ICP-AES法测定化橘红9种矿物质含量并研究其浸出特点

□ 何国彪 邓仪杰 广东产品质量监督检验研究院

化橘红，即化州橘红。本次实验采用ICP-AES法，其技术的灵敏度达pg和ng级[1]，是目前测定微量元素如钙、钾、磷、镁、锰、钠、铁、铜、锌含量的有效方法。此外，也有学者采用近红外光谱法检测对大米中的微量元素。而本实验需要统一的预处理方法并同时测定化橘红中9种化学性质差异较大的微量元素是本次研究的难点和重点[2]。对比张胜帮等人采用湿法硝酸-过氧化氢进行消解，用ICP-AES法同时测定中药吴茱萸中的钾、铁、铬、砷、铅、锰、锌和铜等元素的方法，为中药微量元素的功效研究提供了一条新途径[3]。

本次实验分为两部分，一部分为以硝酸消解后测定，一部分为用水浸泡浸出后测定方法测定化橘红的K、Ca等共九种元素含量，以及参考前人对ICP-AES法的使用[4]。

1 实验部分

1.1 仪器设备及参数

实验主要仪器：美国PerkinElmer电感耦合等离子体发射光谱仪7000DV（仪器参数，雾化器流量0.8 L/min，辅助气流量0.2 L/min，等离子体气流量15L/min，等离子体功率1300 W）；美国CEM微波消解仪Mars6。

1.2 材料或试剂

无纺布茶包袋（市售）；化橘红（市售）；国家一级标准物质柑橘叶GBW10020（地球物理地球化学勘查研究所）；9种元素混合标准溶液（美国o2si smart solutions公司）；所用化学试剂均为优级纯；实验用水为超纯水。

1.3 样品预处理

化橘红样品经粉碎机搅碎，过40目筛，备用。

微波消解：称取样品约0.3000g（精确至0.0001g）至微波消解罐内，加入8mL硝酸，消解，赶酸，至消解液约剩2～3mL，冷却，用水定容至25mL，摇匀静置，备用上机。按以上方式称取并消解以下样品整果粉样后的粉末、橘红片的外皮部、橘红片的中心点至外皮间内部的肉、柑橘叶（GBW10020），并做平行实验。

1.4 9种元素混合标准溶液曲线配制

9种元素混合标准溶液中各元素的浓 度 如下：K（5000mg/L），Ca（3750mg/L），Na（3750 mg/L），P（2500 mg/L），Mg（1000 mg/L），Fe（125 mg/L），Zn（75 mg/L），Cu（30mg/L），Mn（30 mg/L）。

用移液枪分别准确吸取混合标准溶 液：0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL离心管，用2%HNO3定容至25mL，混匀。标记并储存在-20℃冰箱中，备用。

1.5 化橘红中微量元素的浸出实验

研究不同时间浸泡对样品矿物质元素浸出效果的影响：称取约0.300g过筛后的化橘红装入经过消毒处理后的无纺茶包袋，再加入50mL95℃的去离子水，并在水浴锅中保持温度分别浸泡 30、60、90、120、150、180、210、240、270、300s， 取 25mL样液酸化后上机测定。

2 结果和讨论

2.1 线性范围、精密度与准确性

9种元素的混合标准溶液线性方程及相关系数。按上述条件，对9种元素的混合标准溶液进行分析。实验结果发现，9种元素的混合标准溶液中大部分元素在上述浓度范围内，具有较好的线性关系（R＞0.995），符合分析检测的定量要求。在选定条件下测定了标准物质柑橘叶（GBW10020）。其测定元素含量的回收率均在92%～110%。

2.2 不同部位橘红样品微量元素测定结果

按上述条件，用ICP-AES分别测定不同部位橘红的微量元素含量,测定结果见表1。

由表1可知，化橘红果肉样品具有比其他部位如外皮部或中心点至外皮间内部的肉更多的钙、铁、与锰含量，其中锰的含量较为丰富，故化橘红冲泡的饮品可以使人体所需的锰元素得到相应的补充。

2.3 不同浸泡时间与化橘红微量元素浸出量的关系

按照实验方法，研究十个不同冲泡时间的化橘红中矿物质元素的浸出量。发现Ca、K、P、Mg、Mn、Fe、Cu的浸出量与浸泡时间的关系符合一定的线性关系，在研究时间范围内，呈正相关关系。

3 结论

本次实验采用ICP-AES法检测了化橘红九种矿物质含量以及探究其浸出效果与浸泡时间的关系。结果证实该方法简便快速、灵敏度及准确度高、精密度好，适合化橘红营养元素的测定。

在对化橘红的九种矿物质含量的检测时，我们发现化橘红含有比较丰富的微量元素如Ca、K、Mn等，具有十分理想的饮用或食用价值。对化橘红微量元素浸出率的研究，可以对化橘红相关药品或者饮品的开发或科学加工，提供一定的参考价值。