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减压渣油中重金属钒和镍的脱除研究

2018-01-16何晓强朱士荣

山东化工 2017年24期
关键词:减压渣油渣油脱盐

何晓强,朱士荣

(荆楚理工学院 化工与药学院,湖北 荆门 448000)

近来,随着石油开采深度的加大,世界各地石油中各种金属含量越来越高;在炼制劣质石油的过程中,由于重金属镍和钒常以金属有机螯合物的形态存在,并与石油中的胶质、沥青质发生缔合,化学性质非常稳定,采用常规电脱盐方法时,因难以将它们脱除干净而进入到常减压渣油中,导致催化剂中毒,使产品的选择性变差,转化率降低[1-6]。针对这一问题,本文通过在电脱盐脱水的预处理中加入自制的DTC类金属脱除剂,将不溶于水的钒镍有机物转化为可溶于水的鳌合物,来达到脱除渣油中的镍和钒等金属的目的。其中金属脱除剂的合成路线如下:

图1 脱金属剂的合成路线

1 实验

1.1 试剂与仪器

IRIS 1000全谱直读等离子体发射光谱仪(美国Thermo Elemental公司);SH-Ⅱ型电脱盐实验仪(洛阳双阳仪器有限公司);CSR-300型实验室乳化机(上海驰翔新能源有限公司)。

破乳剂SH992(洛阳华工化工有限公司);减压渣油(荆门炼油厂);其他试剂均为分析纯。

1.2 金属脱除剂的合成[7-8]

将预先配好的NaOH水溶液和二乙烯三胺一起加入到配有水浴、冷凝装置的三口圆底烧瓶中,搅拌的同时从分液漏斗缓慢滴加CS2,控制温度在10℃下反应3h后撤去水浴,在常温下继续搅拌,当反应液体由无色透明逐渐变成白色乳状时,结束反应。抽滤,用无水乙醇冲洗三遍,抽干,得白色粉末,称重,保存在干燥器里备用。

1.3 金属脱除剂性能测试[9]

本实验采用乳化机和电脱盐实验仪进行脱金属剂的条件优化。先将荆炼常压渣油样品与洗涤水(15%)、破乳剂(0.1%)及脱金属剂加入到乳化机(6000r/min)上乳化,再将油水乳化物放入SH-Ⅱ型电脱盐实验仪,进行电脱盐实验;在控制弱电场强度:350V/cm,停留时间:5min,强电场强度:850V/cm,停留时间:10min,沉降时间10min的条件下,考察脱金属剂加入量、电脱盐温度和恒温时间对脱金属效果的影响。性能测试流程如下:

图2 脱金属剂性能测试的流程图

2 结果与讨论

2.1 脱除剂的量对脱金属效果的影响

在保持电脱盐温度150℃、恒温时间50min及其他条件不变的情况下,考察脱金属剂的加入量对脱金属效果的影响,结果见表1。

表1 脱除剂的加入量对脱金属效果的影响

由表1可知:当脱除剂的加入量逐渐增多时,钒和镍脱除率也随着增大,但加入量为3%后,再增加加入量,钒和镍脱除率增加较小,考虑成本的原因,将加入量控制在3%为宜。

2.2 电脱盐温度对脱金属效果的影响

在保持脱金属剂的加入量3%、恒温时间50min及其它条件不变的情况下,考察电脱盐温度对脱金属效果的影响,结果见表2。

表2 电脱盐温度对脱金属效果的影响

由表2可知:当电脱盐温度从110~150℃时,钒和镍脱除率增加较快,再升高温度,脱除率基本无变化,故电脱盐温度控制在150℃为宜。

2.3 恒温时间对脱金属效果的影响

在保持脱金属剂的加入量3%、电脱盐温度150℃及其它条件不变的情况下,考察恒温时间对脱金属效果的影响,结果见表3。

表3 恒温时间对脱金属效果的影响

由表3可知:当恒温时间从30~50min时,钒和镍脱除率增加较快,再增加时间,脱除率基本不变,故恒温时间控制在50min为宜。

3 结论

用自制的DTC类金属脱除剂脱除荆炼的减压渣油中重金属镍和钒,在脱金属剂加入量 3%、电脱盐温度150℃和恒温时间50 min的条件下,钒和镍的脱除率别为75.3% 和46.5% ,均高于一般的DTC类脱金属剂的脱除效果。

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