非离子表面活性剂Triton X-100溶液在不同生长期小麦叶片表面的润湿行为

张晨辉 赵 欣 雷津美 马 悦 杜凤沛



非离子表面活性剂Triton X-100溶液在不同生长期小麦叶片表面的润湿行为

张晨辉 赵 欣 雷津美 马 悦 杜凤沛*

(中国农业大学理学院应用化学系，北京 100193)

选择不同生长期小麦叶片，利用座滴法研究了非离子表面活性剂Triton X-100在小麦叶片表面接触角，考察浓度对接触角、粘附张力、固-液界面张力及润湿状态的影响。研究表明，在低浓度下，表面活性剂分子在气-液界面吸附量(LV)和固-液界面吸附量(SL)相似，但吸附量较少形成了不饱和吸附层，接触角保持不变，其润湿状态为Cassie-Baxter状态；当浓度进一步增加，液滴突破叶片表面三维立体结构中存在的钉扎效应，取代空气层而处于Wenzel状态，接触角陡降，同时SL/LV远大于1；当浓度超过临界胶束浓度(CMC)时，表面活性剂分子在气-液界面和固-液界面形成饱和吸附层，并产生毛细管效应，使溶液在小麦叶片三维立体结构中产生半渗透过程，此时接触角保持不变。

非离子表面活性剂；小麦叶片；固体表观表面自由能；吸附；润湿状态

1 引言

润湿是日常生活中的常见现象，在诸多方面发挥着重要作用，尤其是农业领域1。农药药液在作物叶片表面润湿铺展，从而实现农药有效成分的渗透和传递，使作物免受有害生物的侵袭2,3。但是，农药及其代谢物具有生物毒性，且易残留于农产品表面，因而需限制其用量4。资料显示，我国农药利用率为36.6%，大量药液在叶片表面或聚并流失，或弹跳滚落，并在大气、土壤和水环境中富集，严重危害生态环境安全5。因此，实现农药液滴在作物表面的有效润湿，是减少农药用量的关键因素。

在农药制剂中添加表面活性剂是提高药液润湿性的有效方法。表面活性剂分子通过非共价键相互作用吸附于气-液和固-液界面，其吸附量随着浓度的增加而增加，使接触角不断减小直至平衡6–8。在低能固体表面，表面活性剂分子从体相向固体表面迁移的驱动力主要是Lifshitz-van der Waals和疏水相互作用，使固体表面亲水化，利于润湿行为的产生9。当农药药液在植物叶片表面处于Wenzel状态时，表现出高润湿、高粘附的性能，可减少液滴弹跳流失，减少农药用量，实现对润湿粘附行为的调控。因此，如何选择表面活性剂种类和用量是实现农药药液有效润湿粘附，减少农药用量的关键。

聚氧乙烯辛基苯基醚(Triton X-100)作为非离子表面活性剂，在农业领域有着广泛的应用，其在固体表面润湿粘附行为的研究也成为热点问题10–13。在聚四氟乙烯(PTFE)表面，Triton X-100在气-液和固-液界面吸附量相等，形成单分子吸附层，最大限度地降低表面接触角；在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)表面，Triton X-100以平躺的方式在固-液界面吸附，导致其在气-液界面吸附量高于固-液界面10,11。同时，Triton X-100与其他表面活性剂分子之间协同或拮抗作用也影响固-液界面的吸附行为，造成润湿行为的改变12,13。

与光滑固体表面不同，作物叶片表面覆盖有蜡质层，具有一定的粗糙度，其润湿状态更适用于Wenzel或Cassie-Baxter方程，而非Young方程，润湿过程和机制更加复杂14,15。通过研究Triton X-100、十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)在小麦叶片表面润湿行为，发现Triton X-100可有效降低液滴接触角，并在高浓度下处于Wenzel状态；而SDS和DTAB润湿能力有限，即使浓度超过CMC，接触角依然大于90°16。当液滴处于Cassie-Baxter状态时，由于钉扎效应的存在阻碍了液滴的润湿和铺展，不利于其在固体表面附着，而滑落流失；当液滴处于Wenzel状态时，其在固体表面的粘附性能大大提升，实现药液有效附着和沉积17,18。当添加表面活性剂后，表面张力的降低有利于液滴取代叶片微纳结构中空气层，导致其从Cassie-Baxter状态向Wenzel状态转变19。同时，固体表面形貌和液滴大小等与润湿状态的转换也息息相关20,21。

小麦作为我国广泛种植的粮食作物，常年受到赤霉病、纹枯病、蚜虫、吸浆虫等病害的侵袭，发生面积达9.6亿亩次，农药用量巨大，同时药液损失严重。因此，本文选择小麦叶片为研究对象，考察不同生长期、不同部位小麦叶片表观表面自由能的变化规律，利用座滴法研究非离子表面活性剂Triton X-100在叶片表面接触角，探讨表面活性剂分子对液滴在叶片表面润湿过程的影响机制，旨在为实现药液在小麦叶片有效润湿粘附提供理论指导，以期减少农药用量，保障国家生态环境安全和农产品质量安全。

2 实验部分

2.1 实验材料

非离子表面活性剂聚氧乙烯辛基苯基醚(Triton X-100)，购自Sigma Aldrich Co. (美国)，分析纯；甲酰胺、乙二醇、,-二甲基甲酰胺(DMF)，购自国药集团化学试剂有限公司，分析纯；实验用水为超纯水(Milli-Q water)。

采集不同生长期的小麦叶片(品种为济麦22)，为种子发芽后10、20、30、45和60 d，并区分近轴面和远轴面。对于同一生长期小麦叶片，其叶片长度、宽度应保持基本一致。取叶面中段，避开叶脉，利用双面胶置于载玻片表面，制作过程中防止外来污染物影响植物叶片性质。

2.2 接触角测定

利用OCA-20视频光学接触角测量仪(德国Dataphysics公司)测量不同浓度表面活性剂液滴在小麦叶片表面的接触角。实验过程中采取座滴法，利用微量注射器形成2mL的液滴，调节工作台，使液滴与叶片表面接触，经过SCA20软件16处理，可得到液滴在叶片表面的接触角。实验温度控制在(298 ± 0.2) K，湿度控制在65%。每个样品测量15次，并利用IBM SPSS软件(version 21.0)进行统计学分析16。

2.3 固体表面自由能及其分量测定

选择超纯水、甲酰胺、乙二醇和DMF为探测液体，测定四种液体在小麦叶片表面接触角，通过OWRK法(方程(1))测定固体表面自由能及其分量。

3 结果与讨论

3.1 小麦叶片表观表面自由能及其分量

根据四种纯液体在小麦叶片表面的接触角，利用OWRK法计算不同生长期、不同叶片部位的小麦叶片表观表面自由能及其分量22。图1A显示了叶片表观表面自由能及其分量的数值，图1B显示了其色散分量和极性分量所占比例。由图可知，随着生长期的不断增加，小麦叶片表观表面自由能逐渐减小，说明其疏水性逐渐增强；水滴在小麦叶片上的接触角由120° ± 1.3° (10 d，近轴面)增加到137° ± 1.9° (60 d，近轴面)。对于同一生长期，小麦叶片近轴面表观表面自由能均低于远轴面，其中色散分量数值下降明显，说明近轴面疏水性更强；同样，水滴在小麦叶片近轴面上接触角均大于远轴面。

值得注意的是，对于同一生长期，无论近轴面还是远轴面，色散分量或极性分量所占比例大致相同，说明叶片表面具有相似极性。究其原因，叶片表面化学成分及含量在近轴面和远轴面并无显著性差异，均是由长链烷烃、伯醇、醛、酮、脂肪酸及三萜烯类化合物组成；随着生长期的不断增加，伯醇的含量逐渐减少，长链烷烃的含量逐渐增加，同时平均碳链长度由C28向C32转变，导致色散分量所占比例增加，极性分量所占比例减少，小麦叶片疏水性增强23。

除叶片表面化学成分外，叶片表面形貌对表观表面自由能也具有显著影响。研究显示小麦叶片近轴面外蜡质层表面形貌主要为片状和管状结构，而远轴面外蜡质层表面形貌主要为层状结构，说明近轴面表面粗糙度更大，导致叶片润湿能力减弱；同时，随着生长期的推移，叶片表面蜡质层密度、高度等不断增加，叶片表面形貌精细化程度不断增强，导致叶片疏水能力增强23,24。因此，在叶片表面化学成分和表面形貌(表面粗糙度)的共同作用下，小麦叶片表观表面自由能随着生长期逐渐降低，同时近轴面的值低于远轴面。

图1 不同生长期、不同叶片部位小麦叶片表观表面自由能(SFE)及其分量(Ad-近轴面，Ab-远轴面)

(A) values of the apparent surface free energy and its two components, (B) proportions of the two components.

3.2 非离子表面活性剂Triton X-100在小麦叶片表面润湿行为

图2显示非离子表面活性剂(Triton X-100)在小麦叶片表面的接触角随浓度的变化趋势。在低浓度下，液滴在小麦叶片表面的接触角保持不变；当浓度大于1.0 × 10−5mol·L−1时，接触角发生陡降；直至浓度大于5.0 × 10−4mol·L−1时，接触角下降达到平台值。同时，随着生长期不断增加，小麦叶片表观表面自由能逐渐降低，同一浓度下表面活性剂的接触角逐渐增大；而对比不同叶片部位，同一浓度表面活性剂在近轴面的接触角高于远轴面，原因是小麦叶片近轴面表观表面自由能低于远轴面。

这种变化趋势与很多研究结果类似。Szymczyk等11发现Triton X-100在聚四氟乙烯(PTFE)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)表面的接触角随着表面活性剂浓度的增加而降低，当浓度超过CMC后接触角达到平台值。不同的是，在低浓度下(1.0 × 10−7–1.0 × 10−5mol·L−1)，Triton X-100在小麦叶片表面的接触角保持不变，而其在PTFE(110°至100°)和PMMA(75°至68°)表面的接触角缓慢下降；当浓度超过CMC后，Triton X-100在小麦叶片表面的接触角约为25°，远低于其在PTFE(70°)和PMMA(35°)表面的接触角11。结果说明，与光滑的聚合物固体表面不同，粗糙的小麦叶片表现出其独特性质，其润湿状态并不适用于Young式方程(2)，而适合于Wenzel方程(3)或Cassie-Baxter方程(4)。

is the concentration of Triton X-100. The bars denote the standard deviation of the results.

SV−SL=LV∙cos(2)

cosWcos(3)

cosCScosSVcosV(4)

其中SV、SL、LV分别代表固体表面自由能、固-液界面张力及液体表面张力，、W、C分别代表Young方程中本征接触角、Wenzel方程和Cassie-Baxter方程中表观接触角；S、V分别代表表面活性剂液滴在固体和气体表面接触角；代表粗糙度，表示表观固体接触面积与本征固体接触面积之间的比值，≥ 1；S、V代表固体接触面积和气体接触面积占总面积的比值，S+V= 1。

当表面活性剂浓度较低时，由于叶片表面三维立体结构中存在钉扎效应从而阻止液滴铺展，其润湿状态处于Cassie-Baxter状态；随着浓度逐渐增加，液滴表面张力逐渐减小，并逐步取代了叶片表面三维立体结构中的空气层，其润湿状态处于Wenzel状态25,26。Dong等27利用有机硅表面活性剂Silwet L-77研究其在干燥荷叶表面的润湿行为，发现在低浓度时，液滴接触角超过120°并处于Cassie-Baxter状态；当浓度超过CMC后，液滴接触角约为30°并处于Wenzel状态。由此可知，在粗糙叶片表面发生润湿行为时，往往伴随着润湿状态的改变。同时，在溶液中添加表面活性剂可以使植物叶片由疏水性向亲水性转变。

3.3 非离子表面活性剂Triton X-100在小麦叶片表面吸附行为

通常SV和SL的差值被定义为表面活性剂在固体表面的粘附张力，其体现了固-液界面之间的粘附能力。Bargeman等28发现表面活性剂的表面张力与粘附张力(LVcos)之间存在线性关系。通过联立润湿方程和Gibbs公式，提出了通过LVcos−LV关系研究界面吸附行为的经验方法，其公式如下：

其中，SV、SL、LV分别代表表面活性剂分子在固-气、固-液和气-液界面的本征吸附量；ʹSV,ʹSL分别代表表面活性剂分子在固-气和固-液界面的表观吸附量。通常情况下，SV和ʹSV约等于零，通过拟合表面张力与粘附张力线性曲线就可以得到相应的斜率。表1显示每条线性关系所对应的斜率和相关系数。

图3显示非离子表面活性剂Triton X-100在不同小麦叶片表面的粘附张力随表面张力的变化趋势。可以看出，只有生长期为10和20 d的远轴面小麦叶片，其表面张力与粘附张力呈现较好的线性关系，其余曲线在整个表面活性剂浓度范围内为非线性。但若把这些曲线分成两个阶段，可以发现每一阶段都能呈现较好的线性关系。

随着溶液表面张力逐渐降低，任一小麦叶片表面粘附张力都逐渐增加；当溶液浓度超过CMC后，粘附张力保持不变。同时，两个阶段之间的拐点随生长期的增加向浓度较高的方向移动；而在同一生长期，拐点在近轴面时所对应的表面张力低于远轴面，说明在较高浓度下，近轴面才能实现润湿状态的转变。

对于光滑的聚合物表面，Triton X-100表面活性剂分子在固-液界面的吸附量与固体表面性质有关。在PTFE表面，溶液的表面张力与粘附张力线性关系所对应的斜率为−1，说明表面活性剂分子在气-液界面和固-液界面的吸附量相等；促使表面活性剂分子从体相向固体表面迁移的驱动力为疏水相互作用，其疏水基团吸附在固体表面，亲水基团朝向体相，形成的单分子层使固体表面亲水化，有利于发生润湿行为11,29。在PMMA表面，溶液的表面张力与粘附张力线性关系所对应的斜率为−0.23，说明表面活性剂分子在气-液界面的吸附量高于固-液界面；其驱动力不仅包括疏水相互作用，还存在Lifshitz-van der Waals力，导致表面活性剂分子并非直立的吸附于固体表面，固-液界面分子最小截面积增加，从而减少固-液界面的吸附量11。考虑到小麦叶片为弱极性固体表面，因此表面活性剂分子在固-液界面吸附的驱动力主要为疏水相互作用和Lifshitz-van der Waals力。

表1 溶液表面张力(γLV)与粘附张力(γLV cosθ)线性关系所对应的斜率和相关系数

从表1可以看出，第一阶段ʹSL/LV的比值均在1左右，说明表面活性剂分子在气-液界面和固-液界面的吸附量大体相当。在低浓度下，表面活性剂液滴不能取代叶片表面三维立体结构内的空气层，而处于Cassie-Baxter状态，其固-液界面的吸附面类似于光滑固体平面。从方程(7)可知，Cassie-Baxter状态下所对应的斜率也在−1左右。随着浓度的逐渐增加，表面活性剂液滴突破钉扎效应并取代空气层，而处于Wenzel状态，此时第二阶段ʹSL/LV的比值远高于1，说明表面活性剂分子在固-液界面的吸附量高于气-液界面的吸附量，其固-液界面的吸附面积由于粗糙度的存在大幅增加，从而提高了固-液界面吸附量30。从方程(6)可知，Wenzel状态下所对应的斜率与粗糙度有关。由此可知，随着生长期的增加，小麦叶片表面粗糙度不断增加，导致吸附面积提高，其第二阶段ʹSL/LV的比值也不断提高，因此在60 d近轴面的小麦叶片上，表面活性剂分子在固-液界面吸附量是气-液界面吸附量的4.67倍。由于近轴面小麦叶片表面粗糙度高于远轴面，因此近轴面ʹSL/LV的比值也高于远轴面。

表面活性剂分子在固-液界面上的吸附可以改变固-液界面张力，但是目前没有直接的方法可以进行测量，可以通过方程(8)来进行推断。图4显示固-液界面张力随表面活性剂浓度变化的曲线。

如图4所示，随着表面活性剂浓度的增加，表面活性剂分子在小麦叶片表面吸附量增加，固-液界面张力逐渐减小；当浓度超过CMC时，其值保持不变。这种现象说明表面活性剂分子在固-液界面吸附使小麦叶片亲水化，有效降低固-液界面张力，有利于润湿行为的产生。在低浓度下，随着小麦叶片生长期增加，固-液界面张力增大，说明叶片疏水性越强不利于润湿行为产生。当浓度超过CMC，对比近轴面，小麦叶片固-液界面张力无显著性差异；而对比远轴面，10天小麦叶片固-液界面张力高于其余生长期小麦叶片。

3.4 非离子表面活性剂TritonX-100在小麦叶片表面吸附机制

在系统考察了非离子表面活性剂分子Triton X-100在不同生长期、不同叶片部位小麦叶片体系中气-液界面和固-液界面的吸附规律的基础上，为进一步详细讨论其对润湿行为的影响机理，将表面张力、接触角和粘附张力随浓度的变化趋势整理在图5中。为了便于讨论，选择了生长期为10和60 d的近轴面和远轴面小麦叶片进行对比分析。

图4 不同小麦叶片固-液界面张力(γSL)随Triton X-100溶液浓度的变化趋势

is the concentration of Triton X-100.

图5 Triton X-100表面活性剂分子在不同小麦叶片表面吸附参数的浓度依赖性

图6 Triton X-100表面活性剂分子在10 d近轴面(A)和远轴面(B)小麦叶片表面的吸附机理模型

从图5(A)可以看出，Triton X-100表面活性剂分子对10 d小麦近轴面润湿行为的影响可以分为3个过程，其可能作用机制详见图6(A)：

过程一(1.0 × 10−7–1.0 × 10−6mol·L−1)，表面活性剂浓度较低，表面活性剂分子在气-液界面和固-液界面都形成不饱和吸附层。此时，表面张力轻微降低；而小麦叶片表面轻微亲水化，粘附张力小幅增加。当接触角大于90°时，表面张力降低有利于接触角增大，而粘附张力增加有利于接触角减小；两者的拮抗作用导致在此过程中接触角保持不变。同时，液滴不能突破叶片表面三维立体结构中存在的钉扎效应而处于Cassie-Baxter状态。

过程二(1.0 × 10−6–5.0 × 10−4mol·L−1)，表面活性剂浓度升高，表面活性剂分子继续在气-液界面和固-液界面进行吸附，因此表面张力继续降低，粘附张力继续增加。在此过程中，表面活性剂液滴逐步取代了叶片表面三维立体结构中的空气层而处于Wenzel状态。由于固-液界面吸附面积增加，导致粘附张力上升幅度更大，接触角降低。同时，当接触角小于90°时，表面张力降低有利于接触角减小，而粘附张力增加也有利于接触角减小。因此该过程的后半段，两者的协同作用导致接触角陡降。

过程三(5.0 × 10−4–5.0 × 10−2mol·L−1)，当表面活性剂浓度超过CMC时，表面活性剂分子在气-液界面和固-液界面形成饱和吸附层。由于小麦叶片表面粗糙度的存在，表面活性剂分子在固-液界面的吸附量远大于气-液界面的吸附量。此时，表面张力和粘附张力保持不变，则接触角也保持稳定。液滴在小麦叶片表面的润湿状态继续保持为Wenzel状态，由于液滴表面张力足够小，则发生毛细管效应，导致液滴可在小麦叶片三维立体结构中产生半渗透过程18。

从图5(B)可以看出，Triton X-100表面活性剂分子对10天小麦远轴面润湿行为的影响也可以分为3个过程，其可能作用机制详见图6(B)。与近轴面不同的是，在过程一阶段，由于小麦叶片表面粗糙度较小，钉扎效应的影响有限，因此液滴在其表面直接处于Wenzel状态。此时，表面活性剂分子在固-液界面的吸附量大于气-液界面的吸附量，粘附张力升高幅度大于表面张力下降幅度，导致接触角轻微降低。随后，表面活性剂分子在气-液和固-液界面进一步吸附直至形成饱和吸附层，而接触角逐渐降低达到平台值。

随着生长期的不断增加，小麦叶片表面粗糙度提高，其外蜡质层三维立体结构中存在的钉扎效应加剧，导致过程一所对应的浓度范围拓宽，由1.0 × 10−6mol·L−1提升到1.0 × 10−5mol·L−1，见图5(C, D)。当浓度超过1.0 × 10−5mol·L−1，表面活性剂分子突破钉扎效应，接触角陡然下降直至平衡。在浓度增加的过程中，其润湿状态也经历了从Cassie-Baxter状态到Wenzel状态的转变。

4 结论

利用座滴法研究了非离子表面活性剂Triton X-100在不同生长期、不同部位小麦叶片表面接触角，考察了浓度对接触角、粘附张力、固-液界面张力及润湿状态影响。研究发现，随着生长期不断增加，小麦叶片表观表面自由能逐渐减小，疏水性增强；而相较于远轴面，近轴面叶片表观表面自由能更小。随着表面活性剂浓度增加，叶片表面接触角逐渐降低直至不变。在低浓度下，表面活性剂分子在气-液界面和固-液界面吸附量相似，但吸附量较少，形成了不饱和吸附层，此时润湿状态为Cassie-Baxter状态。当浓度接近CMC时，液滴突破叶片表面钉扎效应，取代三维立体结构中空气层，润湿状态从Cassie-Baxter状态向Wenzel状态转变；此时，叶片表面吸附面积显著增加，表面活性剂分子在固-液界面吸附量远大于气-液界面，并能有效润湿小麦叶片。当浓度超过CMC时，表面活性剂分子在气-液界面和固-液界面形成饱和吸附层，由于毛细管效应，液滴在小麦叶片三维立体结构中产生半渗透过程，此时接触角在小麦叶片表面均为25°左右。本文明确了Triton X-100对液滴在小麦叶片表面润湿行为的影响规律和作用机制，为实现药液在小麦叶片有效润湿粘附提供理论指导，以期减少农药用量，保障生态环境安全和农产品质量安全。

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Wettability of Triton X-100 on Wheat () Leaf Surfaces with Respect to Developmental Changes

ZHANG Chen-Hui ZHAO Xin LEI Jin-Mei MA Yue DU Feng-Pei*

()

In this research, the wetting behavior of nonionic surfactant Triton X-100 on wheat leaf surfaces at different developmental stages has been investigated based on the surface free energy, contact angle, adhesion tension, and liquid-solid interfacial tension. The results show that the contact angle remains constant with low adsorption at the liquid-air (LV) and liquid-solid (SL) interfaces at low concentration, and the wetting state is in the Cassie-Baxter state. On increasing the concentration, the contact angle decreases sharply and the ratio ofSL/LVbecomes more than 1. Meanwhile, the droplet overcomes the pinning effect to displace the air among three-dimensional wax layers and is in the Wenzel state. When the concentration becomes over critical micelle concentration (CMC), a saturated adsorption film forms at the interfaces, and the hemiwicking process occurs among micro/nano structures because of the capillary effect, then the contact angle remains constant.

Nonionic surfactant; Wheat leaf surfaces; Solid apparent surface free energy; Adsorption; Wetting state

March 23, 2017;

April 13, 2017;

May 5, 2017.

. Email: dufp@cau.edu.cn; Tel: +86-10-62732507.

10.3866/PKU.WHXB201705051

中国分类号：O647

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (21573283).

国家自然科学基金(21573283)资助项目