基于微波提取的亚硝酸盐快速检测研究

□ 张 新 黄忠意 湖南省食品质量监督检验研究院

基于微波提取的亚硝酸盐快速检测研究

□ 张 新 黄忠意 湖南省食品质量监督检验研究院

亚硝酸盐是一种极易溶于水，极不稳定和易分解的剧毒无机盐，主要指亚硝酸钠（NaNO2）和亚硝酸钾（KNO2）。亚硝酸盐是作为护色剂和防腐剂使用的一种食品添加剂。当人们食用亚硝酸盐含量超标的食品，就会引起亚硝酸盐中毒，轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时可危及生命。同时，亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成强致癌的亚硝胺类，严重影响到人体的健康。因此，对于食品中亚硝酸盐的检测极为重要。目前，国标GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》方法检测较为复杂耗时，尚不能适应现场执法检测的需求。本文基于微波提取法，通过比色卡对照，测定样品中亚硝酸盐含量。研究表明：试剂盒稳定性良好，该方法重复性试验RSD＜5，加标回收率在95.8%～102.7%，重复性及精确度良好，完全满足快速检验要求，适合现场执法中亚硝酸盐的检测。

亚硝酸盐；微波；检测

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

微波炉、瓶盖开孔的50 mL塑料离心管、20孔50 mL塑料离心管架（非金属制品）、对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）、盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）、亚硝酸盐标准比色卡（如图1所示）。

1.2 预处理

准确称取1.0 g处理好的样品于50 mL塑料离心管中，加入10 mL纯净水,盖上带开孔的盖子，在微波炉中加热30 s，取出后冷却至室温，待用。同时做空白对照试验。

1.3 显色及测定实验

向预处理完的样液中加入2 mL对氨基苯磺酸溶液（4 g/L），静置3 min后加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L），加水至刻度，混匀，静置5 min，将显色后的样液于标准比色卡对照，测定出样品中亚硝酸盐含量。

2 结果与讨论

2.1 试剂盒稳定性实验

本实验以火腿肠为研究对象，先预处理，在进行试剂盒配制，在60 d内不同时间点分别进行检测，考察试剂盒的稳定性，其结果见表1。由表1可知，60 d后试剂盒依然显示稳定，该试剂盒具有良好的稳定性。

2.2 精密度实验

本实验以火腿肠、腊肉及腊猪脸为研究对象，各测定6次，检验结果见表2。由表2可知，三个样品的相对标准偏差（RSD）均小于5%，由此可见该方法具有良好的精密度。

2.3 准确度实验

图1 亚硝酸盐标准比色卡

表1 试剂盒稳定性实验

表2 精密度实验

表3 准确度实验

以火腿肠为研究对象分别加入一定量的标准溶液，每个添加水平3个平行，按“1.2”和“1.3”项操作计算加标回收率结果见表3。回收率在95.8%～102.7%，说明本方法准确度较高。

3 结论

该方法通过微波提取法结合亚硝酸盐标准比色卡检验食品中的亚硝酸盐含量，大大缩短了检验时间，同时对设备要求不高，一般基层检验室都容易实现该方法检验。另外，该方法具有良好的精密性与准确度，确保了检验数据的可靠性。该方法的研究为实现食品中亚硝酸盐的快速检测提供了有效的依据，为现场执法及基层快速检测的开展提供了有力的技术支撑，对食品中亚硝酸盐的质量控制具有重要意义。