脉冲真空渗透预处理改善热泵干燥罗非鱼片品质
2017-12-20关志强吴阳阳
李 敏，关志强，吴阳阳，刘 岩，叶 彪
脉冲真空渗透预处理改善热泵干燥罗非鱼片品质
李 敏，关志强※，吴阳阳，刘 岩，叶 彪
（广东海洋大学机械与动力工程学院，湛江 524088）
为了获得脉冲真空浸渍预处理条件对热泵干燥罗非鱼片品质的影响，以白度、脱水效率指数（DEI, dehydration efficiency index,）、Ca2+-ATPase活性、复水率和质构为检测指标，结合综合评分，进行了以循环率（真空维持时间/常压维持时间）、循环次数、真空压力和海藻糖浓度为预处理变化条件下单因素影响的系列试验。结果表明：在其他条件不变的情况下，每个单因素均有一个使干燥品质达到最佳的因素范围和最佳值。循环率在4∶4～5∶1min/min之间变化时，其综合品质较好，且以循环率为4∶2min/min时，综合评分达到最高。循环次数在3～5之间变化时，其综合品质与对照组相比提升幅度较高，且循环次数为4时，综合评分最高。脉冲真空压力在4～16 kPa之间变化时，对热泵干燥罗非鱼片的综合品质的提升效果较好，且真空压力为10 kPa时，综合评分最高。海藻糖质量浓度在90～170 g/L的范围内变化时，综合品质的提升效果较好，且海藻糖质量浓度在130 g/L时综合评分值最高。与常压渗透对照组相比，各品质指标都得到了不同程度的提升，各指标达到的最大升幅分别为：白度17.9%，复水率80%，Ca2+-ATPase活性93.6%，差异显著(<0.05)。脉冲真空条件下的浸渍预处理可以有效提升热泵干燥罗非片的综合品质，研究结果为改善同类产品干燥的预处理工艺提供参考。
干燥；品质控制；压力；脉冲真空；浸渍；热泵；罗非鱼片；综合评价
0 引 言
真空浸渍主要通过利用因压差引起的水动力学原理以及变形松弛现象来提高其浸渍的效率[1]。水动力学认为在低温真空条件下，细胞内液体容易气化，物料内部形成大量压力低的泡孔，此时液体在细胞内外压力差以及毛细管效应的协同作用下更加容易渗入到物料组织结构中去，从而保护物料原有性质[2]。同时在真空的条件下，物料容易产生膨胀现象而致使细胞间距增加，使得溶质能够快速渗入到细胞组织间隙中去，此为变形松弛现象。在以上两种现象的共同作用下，保护剂溶液的扩散性以及渗透性得以增强，渗透效率得到提高[3-5]。
脉冲真空主要是利用真空与常压循环操作[6]，真空和常压的脉动循环变化能够使物料的微观孔道不断地被挤压与扩张[7]。物料细胞间隙中原本存在着的大量的空气阻碍了细胞与渗透液之间的传质过程，抽真空时，渗透溶液中的物料处于负压的状态，为了维持体系的平衡状态，组织结构内部的空气向外逸出；当物料所处环境恢复到常压状态时，渗透溶液因压力差迅速渗入到组织结构内部，取代组织结构内部原有空气，增大质量传递的接触面积[8]。已有的研究表明，利用脉冲真空对果蔬的渗透脱水可以提高许多果实的渗透脱水效率，减少干燥时间和提高产品质量[9-14]。
脉冲真空辅助渗透的效果主要与渗透参数、传质系数和接触面积有关[15]，但不断地真空与常压反复会导致细胞结构的收缩变形，降低传质效率[16]。鱼片预处理的方法有渗透、冻融、微波、超声波等，通过渗透脱水的同时保护蛋白质脱水变性，但单一的渗透脱水存在脱水效率低的问题，冻融预处理利用反复冻融使食品中水分形式发生转变，并形成有效的脱水路径，但冻融循环次数太多会造成鱼片组织结构的损伤影响产品的质构和口感[17]，适宜的微波和超声波预处理可以有效改善干燥过程，但工艺条件不当也会存在同样的问题[18]，为了有效利用渗透脱水的优势，结合脉冲真空作用效果，本文在已有渗透脱水研究的基础上，尝试将脉冲真空渗透应用于罗非鱼片的热泵干燥预处理中，突破常规工艺的局限，获得脉冲真空渗透预处理新工艺。本文通过进行单因素条件的系列研究，获得不同因素的处理条件，以期进一步利用脉冲真空的优势结合渗透形成互补，达到有效利用渗透过程在样品中添加功能性物质，提高产品的品质和成品产出率的目的。
1 材料与方法
1.1 试验材料
新鲜罗非鱼（质量约750 g），湛江市霞山区工农市场；海藻糖（其对蛋白质保护性较好优先采用，食品级），佳诺食品添加剂有限公司；三磷酸腺苷酶活性测试盒与考马斯亮蓝蛋白测定试剂盒，南京建成生物工程研究所。
1.2 试验设备
热泵干燥装置，实验室自行搭建[19-20]；VCD-0.2真空预冷试验机，上海鲜绿真空保鲜设备有限公司；125均质机，上海依背机械设备有限公司；HH.S21-6电热恒温水浴锅，上海博讯实业有限公司；GTR22-1高速冷冻离心机，北京时代北利离心机有限公司；UV-8000A双光束紫外可见分光光度计，上海元析仪器有限公司；CR-10手持色度仪，日本柯尼卡美能达控股有限公司；TMS-PRO 质构仪，美国FTC公司；DZF-6050真空干燥箱，上海精宏试验设备有限公司；JJ600电子天平，常熟市双杰测试仪器厂。
1.3 试验方法
1.3.1 样品制备
将罗非鱼片（100 mm´50 mm´5 mm，质量约30 g）浸入到盛有海藻糖的玻璃烧杯中，然后将其放入真空预冷试验机中进行一系列的脉冲真空辅助浸渍试验，最后将预处理好的罗非鱼片在45 ℃、2.5 m/s的风速条件下进行热泵干燥，直至干基含水率为（0.3±0.02）g/g时结束（文献[21]表明：在45 ℃条件下干燥时，2.5 m/s是其经济风速。故以此作为干燥条件）常压(0.1MPa)渗透预处理作为对照组，常压渗透时的海藻糖质量浓度90 g/L，常压处理时间与脉冲真空处理时间相同。
1.3.2 脉冲真空辅助渗透单因素试验
分别考察循环率（真空维持时间/常压维持时间）、循环次数（真空常压循环交替次数）、真空压力和海藻糖浓度对热泵干燥罗非鱼片白度、脱水效率指数（DEI，dehydration efficiency index）、Ca2+-ATPase活性、复水率、质构以及综合得分的影响。单因素试验因素及水平见表1。
表1 脉冲真空辅助渗透单因素试验因素及水平
1.3.3 各品质指标的测定
1）白度的测定，复水率的测定，质构的测定，Ca2+- ATPase活性（表示每毫克肌动球蛋白每分钟所释放的无机磷量）的测定方法同文献[19,22]。
2）DEI（dehydration efficiency index）的测定。
DEI有效反映物料在渗透脱水过程中失水率（WL，water loss rate）与固形物增加率（SG ,solid group increase rate）的相对变化。其值为失水率与固形物增加率的比值[23]。WL、SG、DEI计算公式如下[24]：
式中表示原料初始质量，g；表示渗透后原料质量，g；w表示原料初始湿含量，%；w表示渗透后湿含量，%。
1.3.4 综合得分的评价
1）层次单排序以及检验判断矩阵的一致性。
表2 R.I.值（m为矩阵的阶数）
2）层次总排序及检验组合权重的一致性。
3）品质综合评价
首先将各指标的原始数值用极差标准化法进行无量纲化处理，化为0～1的标准化数值。公式如下：
最后将归一化结果与组合权重做内积，即可得各指标综合评分。
1.3.5 数据处理
所有试验平行进行3次，结果以“平均值±标准差”表示。使用软件MATLAB 2014b计算权重，JMP 7.0进行显著性分析，Origin 8.0 作图。
2 结果与分析
2.1 基于层次分析法的模糊数学模型的建立
2.1.1 评价指标的筛选
根据本文的研究目的，在简化评价指标的同时，筛选出与热泵干燥后罗非鱼片品质的相关指标。本试验筛选出8个指标作为评价因子构成指标集：={1,2,3,4,5,6,7,8}。1，白度；2，DEI；3，Ca2+-ATPase活性；4，复水率；5，硬度；6，弹性；7，胶粘性；8，咀嚼性。其中，1～4为物化指标，5～8为质构品质。
2.1.2 比较矩阵的建立、层次单排序及检验判断矩阵的一致性
采用Saaty九标度法建立两两比较的判断矩阵。通过软件MATLAB 2014b计算矩阵的特征向量、权向量以及最大特征值，分析可知矩阵一致性检验指标C.R.<0.1，满足一致性的要求。
2.1.3 层次总排序及检验组合权重的一致性
通过计算指标层对目标层的权重，得到组合权重集S=（0.0627，0.1645，0.1645，0.1645，0.0740，0.0740，0.0740，0.2219）。最后对其进行一致性检验，得到C.R.组合= 0<0.1，说明组合权重排序具有一致性。
2.2 脉冲真空辅助渗透单因素试验结果与分析
2.2.1 不同真空循环率对热泵干燥罗非鱼片品质的影响
固定循环次数3，真空压力10 kPa，海藻糖质量浓度90 g/L不变，研究不同循环率对热泵干燥罗非鱼片品质的影响，结果如图1所示。
从图1a可以看出，与常压（atmospheric pressure, A P）对照组相比，脉冲真空预处理能够显著提高热泵干燥罗非鱼片的白度（<0.05），其白度值在39.56～41.91之间波动，随着真空维持时间的增加，白度值先上升后下降，在循环率为4∶4 min/min时达到最大值41.91。真空处理有助于糖分子的渗透，随着循环率的增加，真空维持时间逐渐接近常压维持时间，失水量逐渐减小，糖吸收量逐渐增加，真空渗透效果显著，海藻糖渗入鱼片组织中与有机质结合，护色效果显著。当真空维持时间与常压维持时间相等时达到动态平衡，但随着真空维持时间的进一步增加，大于常压维持时间时，这种平衡被打破，被抽出的组织内容物无法全部回吸而部分滞留于表面，使鱼片的白度有所下降。此结果与罗环等[28]研究结果相似，真空有利于糖分子的渗入，且在高的循环率条件下，糖吸收量逐渐增加，说明提高循环率有助于加强真空渗透的效果，但过高可能引起糖类渗入的涌堵从而导致内容物反渗到表面。
注：固定因素条件，循环次数3，真空压力10 kPa，海藻糖质量浓度90 g×L-1，AP表示常压，WL表示失水率，SG表示固形物增加率，DEI表示脱水效率指数，下同。
脉冲真空渗透脱水主要利用“水合作用”原理，真空与常压循环的过程有利于水分子及溶质的传质效果。由图1b可知，脉冲真空辅助渗透组的固形物增加率显著高于常压渗透组（<0.05），但真空条件保持时间过长，则会导致固形物增加量降低，这可能是因为在瞬间释放压力的时候，溶液快速渗入物料细胞间隙中，从而导致细胞空隙的堵塞，影响水分子与溶质分子的传质效果，此结果与安可婧[29]研究结论一致。
从图1c可知，当循环率为4∶2 min/min时，Ca2+- ATPase活性达到最大值，与常压处理条件相比，提高了42.48%。这可能与罗非鱼片组织结构中渗入的保护剂海藻糖有关，Corrêa等[30]利用脉冲真空辅助渗透预处理番石榴，发现脉冲真空在降低番石榴水分活度的同时能够增加固体吸收量。海藻糖渗入量越多，其质量分数就越大，Ca2+-ATPase活性越大[17 ]。但海藻糖质量分数过高可能导致晶体析出，从而导致其对蛋白质的保护作用降低，所以当循环率大于4∶2 min/min后Ca2+-ATPase活性又下降。
由图1d可以看出，当循环率在1∶5～5∶1 min/min之间时，热泵干燥罗非鱼片复水率值在0.47～0.54 g/g之间波动，其中尤以5∶1 min/min循环率最佳，与常压对照组相比，提高了20.84%。这可能与蛋白质的持水能力以及物料的组织结构有关，Wang等[31]通过研究脉冲真空辅助盐渍过程，发现其能提高蛋白的持水能力。同样脉冲真空辅助渗透导致保护剂海藻糖分子渗入到鱼肉组织内部，高占比海藻糖物质在鱼片内的存留提高了吸水能力，且海藻糖在组织内部的填充可以有效保护蛋白质的结构[30]，使其恢复吸水能力。
从图1e可以看出，不同循环率对热泵干燥罗非鱼片质构（硬度、弹性、胶粘性和咀嚼性）影响趋势各不相同。对于硬度而言，随着循环率的增加，其值逐渐减小，但循环率4∶2 min/min与5∶1 min/min之间差异不显著（>0.05）；弹性则随着循环率的增加逐渐增大，但循环率4∶4～5∶1 min/min之间差异不显著（>0.05）；胶粘性常压对照组与脉冲真空处理组无显著性差异（>0.05）；咀嚼性则在7.86～9.85 mJ之间波动，其最佳值7.86 mJ与对照组相比降低了21.69%（<0.05），差异显著。干燥鱼片的质构一方面与渗入固体溶质有关，另一方面也与物料中蛋白质变性有关。海藻糖的较高保留率使其填充入组织间隙，使得鱼片复水后的硬度增大，另一方面其对蛋白质有保护作用，两方面共同主导着干制品的质构。
由图1f可知，随着循环率的增加，热泵干燥罗非鱼片综合得分先上升后下降，在循环率4∶2 min/min时达到最大值0.92。
2.2.2 不同真空循环次数对热泵干燥罗非鱼片品质的影响
固定循环率4∶2 min/min，真空压力10 kPa，海藻糖质量浓度90 g.L-1不变，研究不同循环次数对热泵干燥罗非鱼片品质的影响，结果如图2所示。
从图2a可以看出，随着循环次数的增加，热泵干燥罗非鱼片白度值逐渐增加，在循环次数为5时，白度值达到最大值41.08，与对照组相比提高了16.98%，但当循环次数大于4时，白度值之间差异不显著（>0.05）。这说明随着循环次数的增加，海藻糖渗入效果越好，可能是鱼片内部有机物渗出表面以及表面氧化机率减少，但当循环次数大于4之后，物料组织结构内部与外界基本达到一个平衡状态，时间再加长也对其无显著影响[31]。从渗透时间来说，溶质扩散进入物料组织内部的主要推动力是浓差，随着时间的增加，物料内外浓度达到平衡状态，时间的影响作用减小。
注：固定因素条件，循环率4∶2 min·min-1，真空压力10 kPa，海藻糖质量浓度90 g·L-1
由图2b可以看出，随着循环次数的增加，WL、SG、DEI三者均呈现先增加后下降的趋势，当循环次数为3时，DEI达到最大值。这可能是因为当脉冲真空循环3次时，物料组织结构内外达到平衡，当继续增加循环次数时，由于真空与常压的循环，导致细胞内部失水和细胞体积缩小[32]，胞内浓度增大，同时，组织间隙液浓度增大，使得保护剂相对渗入量减少，固形物增幅减少。
从图2c可知，当循环次数大于2时，脉冲真空能够显著提高热泵干燥罗非鱼片的Ca2+-ATPase活性（< 0.05），但在3～5次循环之间，Ca2+-ATPase活性差异不显著（>0.05），在循环次数为4次时达到最佳值0.955 µmol×mg-1×h-1，与对照组相比提升了93.6%。当循环次数过多（6次），Ca2+-ATPase活性开始下降。保护剂海藻糖的渗入量以及物料细胞组织结构的形态均能够影响罗非鱼片热泵干燥的品质，当循环次数超过6次以后，由于鱼片的脱水和海藻糖质量分数过高而析出晶体，对蛋白质的保护作用反而会减弱从而降低了Ca2+-ATPase活性。
由图2d可知，循环次数为1～6时，热泵干燥罗非鱼片复水率在0.37～0.54 g/g之间波动，随着循环次数的增加，复水率先增加后减小，在循环次数为4次时达到最佳值0.54 g/g，但其与3次循环无显著性差异（>0.05），与对照组相比提升了80%。干燥过程中物料的物理、化学以及生化变化，如物料体积的收缩、孔道的变化以及微观结构的破坏均会影响产品的复水率。在负压条件下，细胞体积缩小[32]，物料组织结构可能会稍许收缩变形，导致组织内空隙减少，外界溶质渗入量降低，尤其是反复的真空常压循环，对物料组织结构影响更大。
从图2e可以看出，硬度随着循环次数的增加逐渐下降并趋于平缓，当循环次数大于3时，硬度之间无显著性差异（>0.05）；而对弹性来说，循环次数对其无显著性影响（>0.05）；胶粘性则在6.47～7.16 N之间波动；咀嚼性随着循环次数的增加先下降后缓慢上升，在循环次数为3时达到最佳值6.47 mJ，与对照组相比降低了23.34%，但循环次数大于3，咀嚼性之间差异不显著（>0.05）。
由图2f可知，当循环次数为4时，热泵干燥罗非鱼片综合得分最高，其分值为0.94，当循环次数过高，综合得分反而下降。
2.2.3 不同真空压力对热泵干燥罗非鱼片品质的影响
固定循环率4∶2 min/min，循环次数3，海藻糖质量浓度90 g/L不变，研究不同真空压力对热泵干燥罗非鱼片品质的影响,结果如图3所示。
从图3a可以看出，当真空压力在1～16 kPa时，热泵干燥罗非鱼片白度值在39.28%～40.35%之间波动，当真空压力为16 kPa时，白度值达到最大，与对照组相比提高了14.89%，但当真空压力大于4 kPa时，白度值之间无显著差异（>0.05）。
从图3b可知，随着真空压力的增加，固形物增加率先增加后减小，在7 kPa时达到最大值，综合考虑失水率与固形物增加率，得知在真空压力10 kPa时，渗透效果最好。真空度过高，一方面会导致细胞结构的破坏，另一方面当物料所处的真空环境释放到常压状态时，由于压力差值较大，渗透溶液的瞬时渗入导致细胞结构间隙的堵塞，影响保护剂的渗入量[33]。
由图3c可以看出，Ca2+-ATPase活性随着真空压力的增加而增加，但当真空压力大于10 kPa时，各处理组之间差异不显著（>0.05）。究其原因，主要与海藻糖渗入量有关，且10 kPa以上的压力，海藻糖渗入量达到一个平衡状态，维持酶的活性。其原理类似于真空压力对DEI的影响。
从图3d可知，复水率随着真空压力的增加而增加，当真空压力大于10 kPa时，复水率趋于平衡。其原理类似于Ca2+-ATPase活性，真空压力太小，脉冲调节时会发生海藻糖拥堵效应，合适的真空压力会与海藻糖的渗入速度调节平衡，热泵干燥过程中罗非鱼片组织结构因海藻糖渗入量等原因保护较好，从而改变产品的复水率。
由图3e可知，在真空压力1～16 kPa条件下，热泵干燥罗非鱼片硬度在7.84～9.06之间波动，在真空压力为10kPa时达到最低值，但真空压力大于7 kPa时，各处理组之间的差异并不显著（>0.05）；对于弹性而言，处理组与对照组之间无显著性差异（>0.05）；胶粘性与咀嚼性都是随着真空度的降低而减小，并且当真空压力大于10 kPa时，处理组之间差异不明显（>0.05）。由此说明，当真空压力达到10 kPa左右时，罗非鱼片质量保持较佳。
从图3f可以看出，在试验条件范围内，随着真空压力的增加，热泵干燥罗非鱼片综合得分逐渐增加，在真空压力为10 kPa时，达到最大值0.93，其后综合得分趋于稳定。
注：固定因素条件，循环率4∶2min·min-1，循环次数3，海藻糖质量浓度90 g·L-1
2.2.4 不同海藻糖浓度对热泵干燥罗非鱼片品质的影响
固定循环率4∶2 min/min，循环次数3，真空压力10 kPa不变，研究不同海藻糖质量浓度对热泵干燥罗非鱼片品质的影响，结果如图4所示。
注：固定因素条件，循环率4∶2min·min-1，循环次数3，真空压力10 kPa
从图4a可知，随着海藻糖浓度的增加，热泵干燥罗非鱼片白度值先增加后减少，在130 g/L时达到最大值41.41，与对照组相比提升了17.9%。过高浓度并不有利于鱼片的白度。在海藻糖质量浓度小于130 g/L时，可能达到质量浓度130 g/L时，表层质量传递与内层质量传递速度相等，使渗入罗非鱼片组织结构内部的保护剂含量增加，浓度进一步增加后，表层传质速度大于内层传质速度，保护剂可能停留在鱼肉的表面，从而在干燥过程中发生一系列的变化。
从图4b可以看出，当海藻糖浓度在10～170 g/L范围内，失水率在-0.025～0.184之间波动，固形物增加率则在0.033～0.149之间波动，综合指标DEI在-0.645～1.310之间波动。失水率与固形物增加率在海藻糖浓度130 g/L达到最大值，而综合评价指标在170 g/L达到最大值，说明海藻糖浓度的增加有利于其渗入的过程。Betoret等[34]用不可逆热力学计算空气干燥过程中的自由能，同时避免样品结构出现变形及破裂的现象，研究发现用海藻糖替代蔗糖有明显的效果，且热力学计算发现海藻糖具有更大的自由能以维持样品的蜂窝结构状态。
由图4c可知，随着海藻糖浓度的增加，Ca2+-ATPase活性逐渐增加，但当质量浓度大于90 g/L时，浓度的增加对鱼肉的酶活并没有显著影响（>0.05），且若海藻糖浓度过低，则其与对照组差异不明显（>0.05），说明保护剂海藻糖的应用虽然能够提高物料的酶活[35]，但其需要在合适的浓度范围之内。
从图4d可以看出，海藻糖对热泵干燥罗非鱼片复水率的影响规律类似于Ca2+-ATPase活性，高浓度条件下差异不明显（>0.05）。这与海藻糖渗入量对物料在干燥过程中体积的收缩、孔道的变化以及微观结构的破坏影响等有关[36]。
由图4e可以看出，当海藻糖质量浓度在10~170 g/L范围内，硬度在7.74～9.36N之间进行波动，在浓度为130 g/L时达到最小值，与对照组相比，降低了20.12%，但浓度90～170 g/L之间差异性不明显（>0.05）；对于弹性而言，海藻糖浓度的变化对其无显著性作用（>0.05）；胶粘性随着海藻糖浓度的增加逐渐降低，在浓度130 g/L时达到最小值6.17，与对照组相比，降低了16.95%；咀嚼性变化的规律类似于胶粘性，但其在高浓度条件下，即海藻糖浓度大于90 g/L时，各处理组之间差异不明显（>0.05）。干燥鱼片质构的变化既与渗入固体溶质有关，同时也与物料中蛋白质变性程度有关，海藻糖的渗入量影响着干燥鱼片质构的变化。
从图4f可知，综合得分随着保护剂海藻糖浓度的增加先上升后稍微有所下降，但不明显，在130 g/L时达到最大值0.97，显著高于（<0.05）对照组。
3 结 论
1）通过以循环率、循环次数、真空压力和海藻糖浓度为变量，在建立热泵干燥罗非鱼片品质模糊数学模型的基础上筛选了品质评价指标，确定了评价指标的权重并获得综合评分的计算方法，以各品质综合得分为评价指标，实施了脉冲真空的循环率、循环次数、真空压力和浸渍的海藻糖浓度等单因素试验，确定了脉冲真空循环率、循环次数、真空压力与保护剂海藻糖浓度的最佳范围和最佳值。
2）固定因素条件，循环次数3，真空压力10 kPa，海藻糖质量浓度90 g/L，随着循环率的增加，热泵干燥罗非鱼片品质指标的综合得分先上升后下降，脉冲真空循环率的最佳范围为4∶4～5∶1 min/min，且循环率为4∶2 min/min时综合评分达到最大值0.92。不同的循环率可以不同程度的提升干制鱼片的综合品质，且以循环率4∶2 min/min较好。
3）固定因素条件，循环率4∶2 min/min，真空压力10 kPa，海藻糖质量浓度90 g/L，循环次数的最佳范围在3～5之间，当循环次数为4时，热泵干燥罗非鱼片综合得分最高，其分值为0.94。合适的循环次数可以更有效地提升热泵干燥罗非鱼片的综合品质。
4）固定因素条件，循环率4∶2 min/min，循环次数3，海藻糖质量浓度90 g/L，随着真空压力的增加，热泵干燥罗非鱼片品质综合得分逐渐增加，在真空压力为10 kPa时，达到最大值0.93，其后综合得分趋于稳定，真空压力的最佳范围是4～16 kPa。
5）固定因素条件，循环率4∶2 min/min，循环次数3，真空压力10 kPa，随着保护剂海藻糖浓度的增加各品质的综合得分先上升后稍微有所下降，在130 g/L时达到最大值0.97，且海藻糖浓度的最佳范围在90～170 g/L之间。所有经脉冲真空辅助渗透预处理的样品品质指标均优于常压渗透预处理组。所以，在脉冲真空条件下的浸渍预处理可以有效改善热泵干燥罗非鱼片的综合品质。
6）综合分析各单因素对应的指标，与各对照组相比，白度，复水率，Ca2+-ATPase活性均有不同程度的提升。各指标在试验范围的不同的条件下能达到的最大升幅分别为：白度17.9%，复水率80%，Ca2+-ATPase活性93.6%。
为了进一步获得各类条件的相互影响关系，下一步将进行交互影响综合试验，以期获得较好品质的综合工艺。
[1] 佳琦，张丽芬，陈复生，等. 真空浸渍在果蔬加工与贮藏中的应用进展[J]. 食品工业，2016，37(2)：248－252. Mao Jiaqi, Zhang Lifen, Chen Fusheng et al.Progress in research on applications of vacuum impregnation to theprocessing and storing of fruits and vegetables[J].Food industry, 2016, 37(2): 248－252. (in Chinese with English abstract).
[2] 吴阳阳，李敏，关志强，等. 预处理方法在食品冷冻干燥中的应用分析[J]. 食品研究与开发，2015. 36(6)：135－140. Wu Yangyang, Limin, Guan Zhiqiang, et al. The analysis of pretreatment methods applied in the freeze-dried food[J].Food Research and Development, 2015. 36(6): 135－140 (in Chinese with English abstract).
[3] 李晓，景天，姚二民，等. 微波膨胀功率对烟梗质量的影响[J]. 江苏农业科学，2017，45(3)：141－144.
[4] 袁越锦，赵哲，聂俊男，等. 莴苣真空渗透脱水的二次回归正交旋转组合试验[J].食品科技，2014，39(8)：45－49. Yuan Yuejin, Zhao Zhe, Nie Junnan, et al. Experiments on lettuce vacuum osmotic dehydration of quadratic regression orthogonal rotation combination design[J]. Food Science and Technology , 2014, 39(8)：45－49. (in Chinese with English abstract).
[5] 徐英英，袁越锦，张艳华，等. 胡萝卜真空渗透脱水工艺试验[J]. 农业工程学报，2010，26(增刊1)：350－355. Xu Yingying, Yuan Yuejin, Zhang Yanhua, et al. Experiments on osmotic dehydration of carrot at vacuum pressure[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2010, 26(Supp. 1): 350－355. (in Chinese with English abstract).
[6] 方小明，张晓琳，王军，等. 荷花粉真空脉动干燥特性和干燥品质[J]. 农业工程学报，2016，32(10)：287－295. Fang Xiaoming, Zhang Xiaolin, Wang Jun, et al. Vacuum pulsed drying characteristics and quality of lotus pollen[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2016, 32(10): 287－295. (in Chinese with English abstract).
[7] Wang Xiaotuo, Gao Zhenjiang, Xiao Hongwei, et al. Enhanced mass transfer of osmotic dehydration and changes in microstructure of pickled salted egg under pulsed pressure [J]. Journal of Food Engineering, 2013, 117: 141－150.
[8] 尹晓峰，杨明金，张引航，等. 辣椒渗透脱水处理及渗后热风干燥特性及品质分析[J]. 食品科学，2017，38(1)：27－34. Yin Xiaofeng, Yang Mingjin, Zhang Yinhang, et al. Characterization of osmotic dehydration and subsequent hot-Air drying of chili pepper[J].Food Science, 2017, 38(1): 27－34.(in Chinese with English abstract).
[9] 刘卫华，傅锋，田益玲，等. 常压、真空和脉冲真空渗透脱水加工芒果脯[J]. 食品研究与开发，2010，31(3)：108－111. Liu Weihua, Fu Feng, Tian Yiling, et al. Processing of Preserved mango by osmotic dehydration at atmosphere pressure, vacuum pressure and pulsed vacuum pressure[J].Food Research and Development, 2010, 31(3): 108－111. (in Chinese with English abstract).
[10] 邹克坚，滕建文，韦保耀，等. 真空、脉冲真空、超声波对芒果渗透脱水的影响[J]. 食品科技，2012，37(8)：79－82. Zou Kejian, Teng Jianwen, Wei Baoyao, et al. Effects of vacuum, pulsed vacuum and ultrasound on osmotic dehydration of mangoes [J]. Food Science and Technology, 2012, 37(8): 79－82. (in Chinese with English abstract).
[11] 杨慧，张乐，王赵改，等. 常压、真空及脉冲真空环境对双孢蘑菇中乳酸钙渗透规律的影响[J]. 中国食品学报，2016，16(9)：42－47. Yang Hui, Zhang Le, Wang Zhaogai, et al. Effect of atmospheric pressure, vacuum and pulse vacuum on osmotic law of calcium lactate in agaricus bisporus[J]. Journal of Chinese Food, 2016, 16(9): 42－47. (in Chinese with English abstract).
[12] 董全，Michèle Marcotte，陈宗道. 真空、脉冲真空和常压下蓝莓渗透脱水的研究[J]. 食品科学，2007，28(9)：92－95. Dong Quan, Michèle Marcotte, Chen Zongdao. Study on osmotic dehydration of blueberries at vacuum pressure, pulsed vacuum and atmosphere pressure[J]. Food Science, 2007, 28(9): 92－95. (in Chinese with English abstract).
[13] 李慧，胡小松，汪政富. 樱桃番茄渗透预处理热风干燥特性研究[J]. 食品科技，2012，37(4)：74－79. Li Hui, Hu Xiaosong, Wang Zhenefu. Properties of cherry tomatoes in osmotic dehydration followed by hotair drying[J]. Food Science and Technology, 2012, 37(4): 74－79. (in Chinese with English abstract).
[14] 毕金峰，王雪媛，周林燕，等. 脉动压差闪蒸处理对苹果片水分散失特性及品质影响[J]. 农业工程学报，2016，32(增刊2)：376－382. Bi Jinfeng, Wang Xueyuan, Zhou Linyan, et al. Effect of instant controlled pressure drop drying on water loss and quality in apple slices[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2016, 32(Supp. 2): 376－382. (in Chinese with English abstract).
[15] 邓云，张庆钢，Zhao Yanyun. 脉冲真空和超声波对苹果渗透动力学和品质的影响[J]. 农业机械学报，2008，39(8)：89－93. Deng Yun, Zhang Qingang, Zhao Yanyun. Effects of pulsed vacuum and ultrasound on mass transfer and quality of apples during osmodehydration[J].Journal of Agricultural Machinery, 2008, 39(8): 89－93. (in Chinese with English abstract).
[16] 邓云，张庆钢，杨宏顺. 温度对脉冲真空渗透处理苹果质地和微观结构影响[J]. 食品科学，2009，30(7)：75－78. Deng Yun, Zhang Qingang, Yang Hongshun. Effects of temperature on firmness and microstructure of pulsed vacuum osmodehydrated apples[J]. Food Science, 2009, 30(7): 75－78. (in Chinese with English abstract).
[17] 李灵，陈旭，汪少芸. 冻融循环下抗冻多肽对冷冻马铃薯面团的品质保护及作用机理[J]. 食品科学，2017, 38(9): 1－10.
Li Ling, Chen Xu, Wang Shaoyun. Quality protection and action mechanism of antifreeze peptide on frozen potato dough subjected to freeze-thaw cycles[J]. Food Science, 2017, 38(9): 1－10. (in Chinese with English abstract).
[18] Kebitsamang Joseph Mothibe.脱水苹果丁的预处理及干燥方式比较研究[D]. 杭州：江南大学，2012.
Kebitsamang Joseph Mothibe. Comparison of Pretreatments and Drying Methods of Dried Apple Cubes[D]. Hangzhou: Jiangnan University, 2012. (in Chinese with English abstract).
[19] 李敏，吴宝川，关志强, 等. 适宜添加剂预处理提高罗非鱼片冻融-热泵干燥品质[J]. 农业工程学报，2014，30(17)：295－304. Li Min, Wu Baochuan, Guan Zhiqiang, et al. Improving quality of tilapia fillets freeze-thaw combined with heat pump drying using suitable additive pretreatment[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2014, 30(17): 295－304. (in Chinese with English abstract).
[20] Li Min, Wu Yang yang, Guan Zhi qiang. Effect of physical osmosis methods on quality of tilapia fillets processed by heat pump drying[J]. Polish Journal of Food and Nutrition Sciences. 2017, 67(2): 145－150.
[21] 李敏，关志强，王秀芝. 利用热泵装置干燥罗非鱼片试验研究[J]，渔业现代化，2012，39(4)：37－41. Li Min, Guan Zhiqiang, Wang Xiuzhi. Experimental study on drying tilapia fillets with heat pump device[J]. Fishery Modernization, 2012, 39(4): 37－41. (in Chinese with English abstract)
[22] Bai J W, Sun D W, Xiao H W, et al. Novel high-humidity hot air impingement blanching (HHAIB) pretreatment enhances drying kinetics and color attributes of seedless grapes [J]. Innovative Food Science and Emerging Technologies. 2013, 20: 230－237.
[23] Zou K J, Teng J W, Huang L, et al. Effect of osmotic pretreatment on quality of mango chips by explosion puffing drying [J]. LWT-Food Science and Technology, 2013, 51 (1): 253－259.
[24] Cao H, Zhang M. Optimization of osmotic dehydration of kiwifruit [J]. Drying Technology, 2006, 24 (1): 89－94.
[25] 洪志国，李焱，范植华，等. 层次分析法中高阶平均随机一致性指标（RI）的计算 [J]. 计算机工程与应用，2002，38(12)：45－47. Hong Zhiguo, Li Yan, Fan Zhihua, et al.Caculation on high-ranked RI of analytic hierarchy process[J]. Computer Engineering and Application, 2002, 38(12): 45－47. (in Chinese with English abstract).
[26] 彭祖赠，孙韫玉. 模糊（Fuzzy）数学及其应用[M]. 武汉：武汉大学出版社，2002：153.
[27] 焦树锋. AHP法中平均随机一致性指标的算法及MATLAB实现[J]. 太原师范学院学报(自然科学版)，2006，(4)：45－47.
[28] 罗环，夏文水，许艳顺，等. 醉鱼间歇式真空浸渍快速入味工艺优化[J]. 食品与机械，2012，28 (5)：197－201，219. Luo Huan, Xia Wenshui, Xu Yanshun, et al. Optimization of flavor impregnation bases on vacuum osmotic technology of marinating drunk fish[J].Food and Machinery, 2012, 28 (5): 197－201，219. (in Chinese with English abstract).
[29] 安可婧. 生姜不同前处理联合热风间歇微波耦合干燥的研究[D]. 北京:中国农业大学，2014.
An Kejing. Research on Different Pretreatments Combined with Hot Air Coupling Intermittent Microwave Drying of Ginger[D].Beijing: China Agricultural University, 2014. (in Chinese with English abstract).
[30] Corrêa J L G, Pereira L M, Vieira G S, et al. Mass transfer kinetics of pulsed vacuum osmotic dehydration of guavas [J]. Journal of Food Engineering, 2010, 96(4): 498－504.
[31] Wang Z Y, Xu W W, Kang N, et al. Microstructural, protein denaturation and water holding properties of lamb under pulse vacuum brining [J]. Meat Science, 2016, 113: 132－138.
[32] 杨基础，董燊，杨小民. 海藻糖对固定化酶的保护作用[J]. 化工学报，2000(2)：193－197. Yang Jichu, Dong Shen, Yang Xiaomin. Protection of immobilized cellulose by trehalose [J]. Journal of Chemical Industry,2000 (2): 193－197. (in Chinese with English abstract)
[33] 艾丹亭，马学虎，兰忠，等. 多组分冷冻保护剂导入神经干细胞球的传质模拟[J]. 高校化学工程学报，2015，29(1)：1－10. Ai Danting, Ma Xuehu, Lan Zhong, et al. Mass transfer simulation of multiple cryoprotectants loading into neurosphere[J]. Journal of Chemical Engineering Colleges and Universities, 2015, 29(1): 1－10. (in Chinese with English abstract)
[34] 王海鸥，扶庆权，陈守江，等. 不同护色预处理对牛蒡片真空冷冻干燥特性的影响[J]. 食品科学，2017，38(1)：86－91. Wang Haiou, Fu Qingquan, Chen Shoujiang, et al. Effect of different color protection pretreatments on the vacuum freeze-drying characteristics of burdock (Arctium lappa L.) slices[J]. Food Science, 2017, 38(1): 86－91. (in Chinese with English abstract)
[35] 罗慧馨，辛明，罗玲琼，等. 真空预处理对圣女果渗透脱水的影响[J]. 南方农业学报，2013，44(11)：1894－1898. Luo Huixin, Xin Ming, Luo Lingqiong, et al. Effects of vacuum pretreatment on osmotic dehydration of cherry tomatoes[J]. Journal of Southern Agriculture, 2013, 44(11): 1894－1898. (in Chinese with English abstract)
[36] Betoret E, Betoret N, Castagnini J M, et al. Analysis by non- linear irreversible thermodynamics of compositional and structural changes occurred during air drying of vacuum impregnated apple (): Calcium and trehalose effects [J]. Journal of Food Engineering, 2015, 147(1): 95－101.
[37] Sajid I, Andrabi S M H, Riaz A, et al. Trehalose improves semen antioxidant enzymes activity, post-thaw quality, and fertility in Nili Ravi buffaloes () [J]. Theriogenology, 2016, 85 (5): 954－959.
[38] Wu S, Pan S, Wang H. Effect of trehalose on lateolabrax japonicus myofibrillar protein during frozen storage[J]. Food Chemistry, 2014, 160(3): 281－285.
李 敏，关志强，吴阳阳，刘 岩，叶 彪.脉冲真空渗透预处理改善热泵干燥罗非鱼片品质[J]. 农业工程学报，2017，33(23)：306－314. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.23.040 http://www.tcsae.org
Li Min,Guan Zhiqiang, Wu Yangyang, Liu Yan, Ye Biao. Pulse vacuum osmosis pretreatment improving quality of heat pump dried tilapia fillets[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(23): 306－314. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.23.040 http://www.tcsae.org
Pulse vacuum osmosis pretreatment improving quality of heat pump dried tilapia fillets
Li Min, Guan Zhiqiang※, Wu Yangyang, Liu Yan, Ye Biao
(, 524088,)
Pulsed vacuum takes advantage of the circulatory operation between normal pressure and vacuum pressure. It has been applied to the drying and thawing process of fruits and vegetable. Previous studies have shown that suitable pulsed vacuum pretreatment can effectively improve the drying quality of fruits and vegetables, and is beneficial to the extraction of bioactive substances. However, it is rarely reported about the application of pulsed vacuum pretreatment in fish drying. In order to effectively take the advantages of osmotic dehydration combined with pulsed vacuum effect, this paper attempted to apply pulse vacuum infiltration pretreatment in heat pump drying of tilapia fillet on the basis of osmotic dehydration research. These would break through the limitations of conventional technology and a new process of pulsed vacuum infiltration pretreatment for heat pump drying process of tilapia fillets was obtained. Therefore, in order to obtain the effect of pulsed vacuum impregnation as a pretreatment on the quality of heat pump dried tilapia fillets, whiteness, DEI (dehydration efficiency index), Ca2+-ATPase activity, rehydration rate and texture, as well as the comprehensive scores were evaluated for the quality assessment of tilapia fillets. The relevant evaluation criteria were screened to develop the evaluation factor set according to the test purpose. The weight coefficient of each criterion was determined using the analytic hierarchy process to construct the hierarchical structure models of target layer, factor layer and project layer. A series of single-factor experiments were conducted, and the factors included circulation rate, cycle times, vacuum pressure and trehalose concentration. The results showed: Compared with the control group, the pulse cycle rate could effectively improve the comprehensive quality of the heat pump dried fish fillets, and when the circulation rate was 4:2 within the range of 4:4-5:1, not only the comprehensive score reached the maximum, but also Ca2+-ATPase activity was increased by 42.48%; the cycle number could effectively improve the comprehensive quality of the heat pump dried fish fillets; when the cycle number was 4 within the range of 3-5, the whiteness of fillets got the peak value of 41.08 and increased by 16.98% compared to the control group; the vacuum pressure could effectively improve the comprehensive quality of the heat pump dried fish fillets, and when the vacuum pressure was 10 kPa within the range of 4-16 kPa, the results were better and rehydration rate obtained the balance gradually; when the trehalose concentration was at 130 g/L within the range of 90-170 g/L, the research got the maximum comprehensive score. Moreover, compared with the atmosphere pressure control group, the whiteness, rehydration rate, and Ca2+-ATPase activity of dried tilapia fillets were increased pronouncedly by17.9%, 80%, and 93.6% respectively. By changing the vacuum pressure, vacuum circulation rate, cycle times and the concentration of trehalose, the quality of the heat pump dried tilapia fillets could be promoted with different degrees. Impregnation under pulsed vacuum condition can improve the comprehensive quality of heat pump dried tilapia fillets effectively, which provides a reference for improving the pretreatment process of similar dried products, and also provides technical guidance for similar product technological update.
drying; quality control; pressure; pulsed vacuum; dipping; heat pump; tilapia fillets; comprehensive evaluation
10.11975/j.issn.1002-6819.2017.23.040
S983
A
1002-6819(2017)-23-0306-09
2017-08-25
2017-11-13
广东省自然科学基金项目（2015A030313613）;广东科技厅项目资助（2014A020208115）。
李 敏，湖南益阳人，教授，从事制冷及水产品冷冻冷藏和干燥贮藏加工方面的研究。Email：limin2080@163.com。
关志强，广东阳江人，教授，从事制冷及水产品加工及贮藏工程的研究。Email：Mmcgzq@163.com。
