15CrMo钢和12Cr1MoV钢的快速金相制样方法

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(西安热工研究院有限公司, 西安 710043)

15CrMo钢和12Cr1MoV钢的快速金相制样方法

张洋洋,田晓,田晓璇,王理博

(西安热工研究院有限公司, 西安 710043)

对15CrMo钢和12Cr1MoV钢的快速金相制样方法进行了探索，确定了一种磨抛光侵蚀剂法。结果表明：采用由25 mL蒸馏水、30 mL双氧水、2 mL氢氟酸和2 g草酸配置的磨抛光侵蚀剂，在室温下侵蚀试样约60 s，能够清晰地显示出15CrMo钢和12Cr1MoV钢的显微组织；该方法具有操作简单、耗时少、不受部件位置和形状限制等优点，可极大地提高现场金相制样的效率。

15CrMo钢；12Cr1MoV钢；磨抛光侵蚀剂法；现场金相制样；显微组织

珠光体耐热钢是基体为珠光体或贝氏体组织的低合金耐热钢，一般合金元素总含量不大于5%(质量分数)，广泛用于制造450～620 ℃下使用的各种耐热结构。目前应用最为广泛的是15CrMo和12Cr1MoV珠光体耐热钢，主要用于制造锅炉水冷壁、过热器、再热器、省煤器等部件，其特点是具有高蠕变极限，高持久强度，良好的抗氧化性、耐蚀性及塑性等，且膨胀系数较小，是火力发电厂最常用的材料之一[1-3]。

金相分析是金属材料试验研究的重要手段之一。据了解，电建单位和电厂常用的金相制样方法有机械打磨抛光法、电解法、化学抛光法等。在众多方法中，化学抛光效率较高、成本较低、使用方便，能选择性溶解使金属表面达到整洁光亮，且能够适应电厂大型构件和形状复杂工件的批量金相检验[4-8]。笔者配制出适合15CrMo钢和12Cr1MoV钢的磨抛光侵蚀剂，属于化学抛光范畴，该方法能够在磨抛光试样的同时侵蚀出清晰的显微组织，替代传统打磨抛光的金相检验方法，不仅可以缩短金相检验的时间，而且能够满足现场大量、快速金相检验的要求。

1 试验材料及磨抛光侵蚀剂

1.1试验材料

采用火电厂常用的两种金属材料15CrMo钢和12Cr1MoV钢作为试验材料，其化学成分如表1所示。

表1 15CrMo钢和12Cr1MoV钢的化学成分(质量分数)Tab.1 Chemical compositions of 15CrMo steel and 12Cr1MoV steel (mass fraction) %

1.2磨抛光侵蚀剂

通过大量试验，配置出适用于15CrMo钢和12Cr1MoV钢的磨抛光试剂，试验所用氢氟酸质量分数为40%，双氧水质量分数为30%，磨抛光侵蚀剂成分及试验参数如表2所示。

表2 磨抛光侵蚀剂成分及试验参数Tab.2 Erosion reagent composition and test parametersfor grinding and polishing

2 金相制样方法

2.1机械打磨抛光法

图1 机械打磨抛光法制备的15CrMo钢金相试样的显微组织形貌Fig.1 Microstructure morphology of the metallographic specimen of15CrMo steel prepared by mechanical grinding and polishing method

目前，现场金相试样制备方法多为机械打磨抛光法，操作流程为：角磨机打磨试样表面油漆及氧化皮→240号、400号、600号砂纸由粗到细打磨→W10，W5研磨膏机械抛光→丙酮清洁→侵蚀剂侵蚀→丙酮清洁→覆膜→留样。根据笔者现场操作经验，机械打磨抛光制备金相试样的过程中，打磨和抛光时间较长，需要耗费操作者大量体力，如遇检验位置欠佳或部件不规整，就难以进行金相检验，且磨光机高速旋转易造成人体伤害。若机械打磨抛光不当，易造成材料表层变形和损伤，影响显微组织观察和结果分析。图1是在现场利用机械打磨抛光法制备的15CrMo钢金相试样的显微组织形貌。机械打磨抛光制备一个金相试样需要40～60 min，仅磨光和抛光就需要30～40 min，不能满足火电厂部件大量金相检验的要求，因此现场金相试样快速制备的关键就是如何缩短磨光和抛光时间。

2.2磨抛光侵蚀剂法

图2 磨抛光侵蚀后的15CrMo钢宏观形貌Fig.2 Macro morphology of 15CrMo steel after grinding, polishingand erosion: a) approriate erosion; b) excessive erosion

磨抛光侵蚀剂法的操作流程为：使用角磨机去除试样表面氧化皮和油漆，用镊子夹取脱脂棉蘸取表2所述磨抛光侵蚀剂，反复擦拭试样表面；在擦拭过程中，磨抛光侵蚀剂中H+和试样发生置换反应，试样表面出现大量气泡；待脱脂棉被氧化颜色变暗后，试样表面出现钝化，磨抛光侵蚀剂与试样表面的反应逐渐变缓，此时需更换被氧化的脱脂棉，待试样表面侵蚀光亮，如图2a)所示，迅速使用大量丙酮冲洗试样表面；操作过程中需要注意,氢氟酸是一种强酸，对试样腐蚀迅速，若不及时冲洗，试样表面会出现大量腐蚀产物，如图2b)所示，应重新打磨后再进行侵蚀；待试样表面干燥后，用镊子夹取AC覆膜纸，用针管滴加丙酮将AC覆膜纸附着在覆膜区，干燥后小心揭取贴于标记好的载玻片上，以备在试验室光学显微镜下观察记录。

3 试验结果与讨论

3.115CrMo钢试验结果

使用表2所述磨抛侵蚀剂擦拭15CrMo钢试样表面，在光学显微镜下观察其显微组织。当侵蚀剂擦拭时间约30 s时，15CrMo钢中的珠光体组织部分显示，但铁素体晶界未显示。随着侵蚀时间增加到60 s，铁素体的晶界逐渐清晰，可明确分辨出其晶界。与机械打磨抛光法得到的15CrMo钢显微组织(图1)相比，使用磨抛光侵蚀剂法制备的金相试样显微组织更清晰，晶界更明显。

图3 磨抛光侵蚀剂法制备的15CrMo钢金相试样的显微组织形貌Fig.3 Microstructure morphology of the metallographic specimen of15CrMo steel prepared by grinding and polishing erosion reagent method:a) being eroded for 30 s; b) being eroded for 60 s

3.212Cr1MoV钢试验结果

对于服役中的12Cr1MoV钢，利用磨抛光侵蚀剂法也可快速制备金相试样，方法与3.1节所述相同。侵蚀剂擦拭时间为30 s时，12Cr1MoV钢的珠光体组织只有少部分显示出来，组织模糊不清，晶界也不连贯，如图4a)所示。当侵蚀剂擦拭时间延长至60 s时，12Cr1MoV钢组织中的珠光体明显清晰，晶界被完全侵蚀显现。

图4 磨抛光侵蚀剂法制备的12Cr1MoV钢金相试样的显微组织形貌Fig.4 Microstructure morphology of the metallographic specimen of12Cr1MoV steel prepared by grinding and polishingerosion reagent method:a) being eroded for 30 s; b) being eroded for 60 s

3.3分析与讨论

采用磨抛光侵蚀剂制备15CrMo和12Cr1MoV珠光体型耐热钢金相试样，无需使用砂纸逐步打磨和研磨膏抛光，相比机械打磨抛光法能够节约大量时间，省略多项操作工序，快速制备一个现场金相试样只需10～15 min，劳动强度低，制备出的金相质量高，且可适用于形状复杂、曲率半径较小及大型工件等复杂部件。

另外，由于磨抛光侵蚀液的腐蚀性较强，使用过程要严格把控时间，以防出现过腐蚀现象，影响显微组织观察，因此15CrMo钢和12Cr1MoV钢的最佳侵蚀时间约为60 s。在试验时还应注意以下几点：此磨抛光侵蚀剂中含有易挥发的双氧水和草酸，因此在使用中应现用现配，避免长时间放置后双氧水和草酸挥发使磨抛光侵蚀剂失去效力；侵蚀剂在配置和使用过程中要使用塑料容器，防止氢氟酸与玻璃器皿发生化学反应，导致泄漏；由于氢氟酸对皮肤有伤害，在配置和使用过程中都应佩戴耐酸碱腐蚀的手套，做好防护措施。

4 结论

(1) 采用由25 mL蒸馏水、30 mL双氧水、2 mL氢氟酸和2 g草酸配置的磨抛光侵蚀剂，在室温下侵蚀试样约60 s，可得到显示良好的15CrMo钢和12Cr1MoV钢显微组织。

(2) 磨抛光侵蚀剂法可替代传统机械打磨抛光法制备金相试样，此法省时省力，适用于火电厂大批量现场金相检验工作，且能够满足不破坏工件、部件不规则和位置不佳等条件下的现场金相检验。

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RapidPreparingMethodforMetallographicSpecimensof15CrMoSteeland12Cr1MoVSteel

ZHANGYangyang,TIANXiao,TIANXiaoxuan,WANGLibo

(Xi’an Thermal Power Research Institute Co., Ltd., Xi’an 710043, China)

The rapid preparing method for metallographic specimens of 15CrMo steel and 12Cr1MoV steel was explored, and the grinding and polishing erosion reagent method was determined. The results show that: after etching in the grinding and polishing reagent consisting of 25 mL distilled water, 30 mL hydrogen peroxide, 2 mL hydrofluoric acid and 2 g oxalic acid for 60 s at room temperature, the microstructure of 15CrMo steel and 12Cr1MoV steel could be revealed clearly; the method had the advantages of easy handling, less time consumption and no restrictiveness of locations and shapes, and the efficiency of in-filed preparation for metallographic specimens could be enhanced greatly.

15CrMo steel; 12Cr1MoV steel; grinding and polishing erosion reagent method; site metallographic specimen preparation; microstructure

10.11973/lhjy-wl201711007

2017-03-20

张洋洋(1988-),女,硕士,主要从事火电站材料失效分析工作,sxzhangyangyang@126.com

TG115.21

A

1001-4012(2017)11-0799-03