TESTO快速检测法在煎炸油质量监控过程中的应用

朱 姝 宋立华

(上海交通大学农业与生物学院食品科学与工程系，上海 200240)

TESTO快速检测法在煎炸油质量监控过程中的应用

朱 姝 宋立华

(上海交通大学农业与生物学院食品科学与工程系，上海 200240)

生产加工与餐饮企业为降低成本需要合理重复使用煎炸油，为保证煎炸食品的安全性，有必要建立快速有效的检测方法，以便于企业对煎炸油品质进行监控。选用目前生产加工及餐饮企业广泛使用的12种煎炸油为监控对象，包括大豆油、棕榈油、高油酸菜籽油等7种单品油和5种不同组成的调和油，煎炸处理薯条、鸡块和鱼排3种常见快餐食品，试验每12 h取样检测煎炸油中的总极性组分含量(TPC)，对比研究柱层析法及TESTO 270快速检测法的结果相关性。试验结果表明，使用快速检测仪检测样品TPC，当TPC<20%时，其结果与柱层析法具有显著相关性(Pearson系数为0.744～0.984，P<0.01)，但当TPC>20%时，相关性减弱(Pearson系数为0.553～0.929,P<0.01)，R2值为0.149 2～0.863 2。当TPC介于20%至27%之间时，TESTO 270快速检测法的结果有3.6%假阳性，TPC大于27%时，假阴性结果比率为10%。本研究为TESTO 270快速检测法在煎炸油质量监控中的应用提供了参考。

煎炸油 质量监控 总极性组分 柱层析法 TESTO 270快速检测法

随着生活节奏的加快，生产加工与餐饮企业生产的煎炸食品成为人们日常饮食中的重要组成部分，但高温煎炸后油脂易产生脂质过氧化物等有害物质[1]，重复使用煎炸油势必对人体健康造成危害。作为生产加工与餐饮企业，为降低成本需要重复使用煎炸油以减少不必要的浪费，因此，为保证煎炸食品的安全性，合理重复使用煎炸油，需要对煎炸油的品质进行监控。

在实际生产操作过程中，煎炸油的使用情况各不相同，需要根据实际煎炸设备、产品、加新油频率、煎炸量、人员能力等因素，选择适合的监控手段。在Pokorny[2]的研究中证实极性物质含量(total polar components，TPC)的增加会使油脂质量降低，从而影响食物品质及健康安全，因此，TPC被公认为是预警煎炸油质量的最可靠指标。我国在GB 7102.1—2003《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》中对食用植物油煎炸过程中的极性组分质量分数要求为≤27%[3]。目前国家标准中TPC检测标准方法为柱层析法，但该法耗时较长，不能满足在线监控快速检测的要求，因此，对于连锁餐饮企业或小规模工厂，有必要建立快速有效的检测方法以便于对重复使用的煎炸油进行实时监控。

目前国际上已被认可并商业化的快速检测试剂盒或仪器有2种类型，其中比色法商业试剂盒是通过检测总氧化物、羰基化合物或游离脂肪酸的含量定性检测油脂的品质，如FASafeTM、3MTMShortening Monitor、Fritest、Oxifrit-Test和Veri-Fry[4]，其中3MTMShortening Monitor被我国目前许多餐饮企业广泛采用，但在Chen等[5]的对比研究中发现，大豆油和棕榈油煎炸48 h后用实验室标准法检测的酸价仍低于2 mg KOH/g，而用3MTMShortening Monitor快速检测法检测，36～40 h酸价即已超过标准限值；另外一种快速检测方法是通过介电常数来反映极性化合物水平，如Food Oil Monitor 310,TESTO 270及CapSens 5000[4]，其中，TESTO 270是目前较新的油脂TPC快速测试仪，在许多大型连锁餐饮企业及中小餐厅中使用，以此来判定油脂是否达到废弃标准。Chen等[5]以大豆油与棕榈油为研究对象，试验对比研究了TESTO 270快速检测法与标准极性组分检测方法，结果表明2种方法具有较好的相关性，并且认为TESTO 270快速检测法更适合棕榈油煎炸过程中的质量检测，同时煎炸时油中的悬浮物、仪器操作规范性等都会影响到检测结果的精确度。为进一步考察TESTO 270快速检测方法的实用性，本研究针对12种常用煎炸油煎炸薯条、鸡块及鱼排，将TESTO 270快速检测法与柱层析法检测结果进行对比，为其更广泛地实际应用于煎炸食品植物油品质监控提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试验用油

试验选用12种植物油由国内知名油脂加工企业提供，其中7种单品油为大豆油、棕榈油(42度)、棉籽油、菜籽油、米糠油、高油酸葵花籽油、高油酸菜籽油，5种调和油为调和油1、调和油2、调和油3、调和油4及调和油5。调和油的组成如表1。所有试验用煎炸油均不添加抗氧化剂及消泡剂，故测试结果排除添加剂的影响。

表1 调和油的组成

1.1.2 煎炸产品

试验选用目前快餐企业消费量高且最具有代表性的3类产品：薯条、鸡块及鱼排，产品具体形态如表2所示。

表2 煎炸产品种类

1.1.3 试剂

柱层析用硅胶：(粒度范围60～100目)、石油醚(沸程30～60 ℃)+乙醚洗脱剂：87+13(分析纯)、海砂：国药集团化学试剂有限公司。

1.2 试验设备

1.2.1 煎炸设备

FRYMASTER MOV油炸槽(10 L×4槽，28 kW)；滤油粉(硅酸镁，美国DALLAS公司)；炸炉清洁剂(ECOLAB QSR-KAY Chemical International Inc.)。

1.2.2 检测仪器

TESTO 270总极性组分快速检测仪：德国德图公司。

1.3 试验设计及检测方法

1.3.1 样品安排

样品不需解冻，冷冻状态下，将薯条、鸡块、鱼排分别放入1.1.1所示的12种煎炸油中进行煎炸处理，共得36份样本，为方便记录描述，样本名称简写如表3所示。

表3 不同种类煎炸油煎炸处理食品简明表

1.3.2 煎炸操作方法

采用连续煎炸方式持续不间断的煎炸产品，每小时5～6栏，每个样品煎炸温度及时间如表4所示。

表4 煎炸条件

每天连续煎炸12 h，煎炸结束取油样检测。当检测样品TPC≥30%结束试验。

煎炸过程中每30 min撇一次油渣，当油位线低于“Min”刻度线时，添加新油至“Max”刻度线。在油槽内壁若见明显碳垢时，需停止试验，并用炸炉清洁剂进行清洁。

1.3.3 滤油操作

所用油榨槽设有内置式滤油装置(滤油机)。首先将滤油机抽出，放入滤纸，将整包滤油粉均匀铺在滤油纸上，然后放回炸炉架，关闭炸炉电源，使油从炸炉排入滤油机。油循环通过滤油机5～8 min，然后关闭排油阀，将油泵回炸炉。

连续煎炸时须每6 h滤油1次。滤油时使用1包滤油粉过滤1组油炸槽，每次过滤煎炸油时循环5 min以上确保过滤效果。

过滤结束，加入新油至油炸槽标准油线，再打开炸炉电源，开始工作。

1.3.4 检测方法

1.3.4.1 柱层析法

按照GB/T 5009.202—2003[6]进行操作。采用硅胶层析柱，洗脱液为石油醚+乙醚(87+13)。

1.3.4.2 TESTO 270快速检测法

先将煎炸产品取出，等待约5 min，待油槽内无气泡时开始测量。将防护扣扣紧固定，用手紧握检测仪的手柄，开启仪器，将探头垂直浸入油槽中心位置的热油中，浸入深度在油槽最大/最小标志之间，听到“哔”声后开始读数并记录。

1.4 数据处理

Pearson相关性分析用SPSS 19.0统计软件。

2 结果与讨论

2.1 TESTO 270快速检测法与柱层析检测法的相关性分析

国际上大多数国家制定了相应的法规，通过规定煎炸油使用极限来确保消费者的健康安全。其中德国、法国及中国等国家规定总极性组分不得大于25%或27%以上[7-8]。Frank等[9]以棕榈油煎炸薯类产品为研究对象，对比了TPC、碘值、色泽、过氧化值、二烯化合物含量及游离脂肪酸的标准检测方法与快速检测方法的相关性发现，总极性组分含量的仪器快速检测法与试验室分析法数据的相关系数最高(0.991)，同时认为评价极性组分含量来反应油脂的变坏程度具有较好的可重现性。目前有研究已证实极性物质含量与介电常数高度相关[4,10]，从而使得现场快速检测油脂质量得以实现。但是该方法缺点是由于不同油的介电常数不同，故使用前需对仪器进行校准，而且仪器读数易受食品中水和脂肪含量的影响[4]，此外，煎炸过程中快速检测方法与标准方法的实时监控结果相关性如何研究较少。在Augustin等[11]、Croon等[12]及Smith等[13]基于不同餐厅提供的不知名油样或葵花籽油、棕榈油油样对比使用TESTO 265、Oxifrit-test及Veri-Fry不同品牌快速检测仪的检测法与标准方法相比较后，指出介电常数快速检测法对于餐厅及油炸食品餐饮店监控油脂质量具有可行性。

表5中12种煎炸油煎炸3种产品共得36个样品，采用实验室标准方法及TESTO 270快速检测法测得每个样品的TPC含量，相关性分析结果表明pearson系数在0.790～0.988之间，P<0.01水平上显著相关，即总极性组分随时间增加而升高至超过标准限值的过程中，柱层析方法与TESTO 270快速检测法所测得结果具很好的相关性，说明TESTO 270快速检测方法应用具有较好的可行性。

表5 TESTO 270快速检测法与柱层析方法Pearson相关性分析

注：**在0.01水平(双侧)上显著相关，*在0.05水平(双侧)上显著相关。

为了解快速检测仪能否正确判定油脂废弃的能力，分析其假阳性与假阴性结果的出现比率，试验对比12种煎炸油共计471个分析样本的检测数据(表6)，结果表明TESTO 270快速检测法有86.4%的正确率，以国家标准总极性组分27%为界限值，低于及高于27%限值的检测结果正确率分别为73.7%与12.7%，其假阳性与假阴性结果率分别为3.6%与10%，可见极性组分含量越高，产生假阴性结果的可能性越高。

表6 12种煎炸油的TESTO 270快速检测结果分析

注：1 False+:假阳性结果，2 False-:假阴性结果，3括号内数值表示占样本数量的百分比，4 PC：极性组分的缩写。

快速检测法检测结果正确率及假性结果出现比率因油脂种类不同而不同。如表6所示，总体上大豆油和调和油3的检测结果正确率较高，分别为96.9%和97.5%。当TPC<27%时，调和油4的结果正确率最高，为87.5%；而当TPC>27%时，大豆油较其他油脂具有较高的正确率(25%)。此外，在TPC<27%时，TESTO 270快速检测法的假阳性结果率较低，其中大豆油、菜籽油、调和油2、调和油3和调和油4均未出现假阳性结果；当TPC>27%时，棉籽油、菜籽油、高油酸葵籽油、调和油1和调和油2的假阴性结果率均超过10%。分析结果发现当TPC低于20%时，快速检测法的检测结果正确率为100%，当TPC介于20%与27%之间时，出现假阳性结果比率为3.6%，因此，在国家标准限值27%范围内，TESTO 270用于加工过程中油脂质量快速监控可靠性较高。

2.2 总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

从表6分析结果可以看出，假阳性与假阴性结果均出现在总极性组分质量分数20%以上，故将数据分为TPC>20%与TPC<20% 2组，对比分析总极性组分含量对TESTO 270快速检测法与柱层析法检测法结果相关性与线性关系的影响。

表7分析结果表明，当TPC<20%时，Pearson系数在0.744至0.984之间(P<0.01)，说明TESTO 270快速检测法与柱层析法检测结果具有较高的相关性；当总极性组分>20%时，Pearson系数在0.553～0.929之间(P<0.01)，其中高油酸菜籽油、调和油3及调和油1的Pearson系数分别为0.580、0.553和0.607(P<0.01)，表明TESTO 270快速检测法与柱层析法检测结果相关性减弱，为中等程度相关。

表7 12种煎炸油在PC<20%及>20%时的Pearson系数对比

注:**在0.01水平(双侧)上显著相关。*在0.05水平(双侧)上显著相关。

Osawa等[14]在利用TESTO 265快速检测法监测棕榈油、棉籽油与葵花籽油质量的研究中表明，其结果与标准检测方法具有很强线性关系(y=0.89x+4.0,r=0.90)。本试验对比研究了TESTO 270快速法与柱层析法检测12种煎炸油在TPC<20%与>20%时的线性关系比较(如图1～图12所示)。当总极性物质质量分数小于20%时，12种煎炸油2种检测方法具有较好的线性关系，R2介于0.554 1～0.955 7之间，其中高油酸菜籽油R2值为0.554 1，表明2种检测方法呈中等程度拟合度(图7)。

当总极性物质质量分数>20%时，2种检测方法线性相关性较TPC<20%时减弱。其中，2种检测方法应用于大豆油、棕榈油、棉籽油、菜籽油、高油酸葵籽油、调和油3、调和油2及调和油4时具有较好的线性拟合度，R2值为0.631 6～0.863 2。但是米糠油的R2值仅为0.149 2(图5)，表明2种检测方法线性拟合度较差，呈极弱相关性。高油酸菜籽油(图7)、调和油1(图8)和调和油5(图12)的R2值分别为0.336 6、0.368 3及0.455 1，也表现出较差的线性拟合度及弱相关性。说明在总极性组分达到20%以上时，TESTO 270快速检测法与柱层析法检测结果线性拟合度减弱，减弱程度因油的种类不同而不同。这与TPC>20%时快速检测法假性结果比率为13.6%(基于471个样本中的64个假性结果样本)的趋势相一致。这可能是因为煎炸油中的水分使介电常数增加，从而影响到检测仪的准确性，并产生一定的假阳性结果[15]。另外对于仪器使用也会因校准的准确性而影响测试的准确性，因此，在实际使用过程中须结合油脂的初始检测结果对TESTO 270快速检测仪进行校准。此外，在实际监控中出现的假阳性结果会让企业浪费而成本提高，而假阴性结果则会有超过标准限值的风险，降低煎炸食品的使用安全性，因此，当TPC快速检测结果超过20%以上时，建议应加强对煎炸油的抽检频率和验证，即随着煎炸时间增加尽可能不定期采用柱层析检测法进行对比，及时掌握油脂真实质量状况，确保煎炸油使用既不浪费也不会超过国家标准。

图1 大豆油总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图2 棕榈油总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图3 棉籽油总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图4 菜籽油总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图5 米糠油总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图6 高油酸葵籽油总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图7 高油酸菜籽油总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图8 调和油1总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图9 调和油2总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图10 调和油3总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图11 调和油4总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

图12 调和油5总极性组分含量对2种检测方法相关性的影响

3 结论

在整个煎炸过程中，使用TESTO 270快速检测仪与柱层析法相结合监控油脂中TPC变化，结果表明总体上该2种方法测得的TPC均随时间呈线性增加，具有显著相关性。其中，当TPC小于20%时，12种煎炸油2种检测方法均表现出较好的线性关系；当TPC大于20%，TESTO 270快速检测法与柱层析法检测结果线性拟合度减弱，减弱程度因油的种类不同而不同。利用TESTO 270快速检测仪监控油脂的品质，当TPC小于20%时，结果正确率较高；当TPC介于20%～27%时，具有3.6%的假阳性率，因此，TESTO 270快速检测仪用于检测在国家标准限值27%以内的极性组分含量时具有一定的可靠性。

煎炸油的快速检测法因方便、快捷逐渐成为煎炸油过程质量监控的主要手段，很多国家从建立煎炸油标准开始即从法规上指导并规定企业使用快速检测法对煎炸油品质进行过程监控，而我国目前还没有这方面的要求，对于快速检测法的可靠性研究还不够深入，应用范围还不够广泛，能够结合西式及中式传统快餐行业的实际操作的研究很少。同时，随着人们健康意识的提高，各种新型健康煎炸油被逐渐广泛使用，快速检测仪器是否可作为这些新一代煎炸油的质量监控手段，有待深入研究。

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Application of TESTO Rapid Testing Method on the Quality Monitoring of Repeated Usage of Frying Oil

Zhu Shu Song Lihua

(Depertment of Food Science and Engineering, School of Agriculture and Biology, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200240)

Repeated usage of deep frying oil is a general approach in food manufactures and fast food restaurants for cost saving.To use repeated frying oil properly and control the food safety,it is important to monitor the oil qualiy during deep frying.In present study,twelve categories of frying oils were selected as monitoring targes which includes seven single oils and five blending oils products such as soybean oil,palm oil,high oleic acid rapeseed oil,etc.Three products,French fries,chicken nuggets and fish filets,were selected for deep frying test.The total polar components(TPC)in frying oil samples were tested every twelve hours and the correlation between column chromatography and TESTO 270 rapid test results were compared.Our results showed that TESTO 270 method showed significant correlation with column chromatography method when TPC level was lower than 20%(Pearson correlation coefficient was from 0.744 to 0.984,P<0.01).But the correlation coefficient was lower when the level of total polar compound(TPC)exceeded 20%(Pearson correlation coefficient was from 0.553 to 0.928,P<0.01,andR2=0.149 2 to 0.863 2).The false positive rate was 3.6% when TPC level was between 20% and 27%,and false negative rate was 10% when TPC level was higher than 27%.The results provided the reference data for TESTO 270 rapid testing method in the quality monitoring of repeated usage of deep frying oil.

deep frying oil,quality monitoring,total polar compounds,column chromatography,TESTO 270 rapid testing method

TS225.1

A

1003-0174(2017)10-0163-08

2016-09-05

朱姝，女，1970年出生，硕士，食品加工与安全

宋立华，女，1970年出生，副研究员，食品科学与工程