高压微通道超细微粉碎技术制备糯米粉及性质研究

李 娟 许雪儿 陈正行 王昕月 尹仁文 王 韧 王 莉

(食品科学与技术国家重点实验室；粮食发酵工艺与技术国家工程实验室；江南大学，无锡 214122)

高压微通道超细微粉碎技术制备糯米粉及性质研究

李 娟 许雪儿 陈正行 王昕月 尹仁文 王 韧 王 莉

(食品科学与技术国家重点实验室；粮食发酵工艺与技术国家工程实验室；江南大学，无锡 214122)

针对传统糯米粉制备工艺中存在加工技术水平低、卫生条件差和含铁含沙量超标等问题，采用高压微通道超细微粉碎技术，制备无沙和无金属残留的超细微粉碎糯米粉并对其性质进行分析研究。结果表明，经高压微通道超细微粉碎技术20 MPa处理后，糯米粉平均粒径(D50)显著降低至6.53 μm，且糯米粉的冻融稳定性和溶解度都得到显著改善。所制得的糯米粉不仅口感细腻，而且加工能耗低、加工效率高、污染少，适用于工业化生产且满足人们对健康食品的追求。

高压微通道超细微粉碎技术(HMUG) 白糯米粉 理化性质

糯米是脱壳的糯稻，在我国种植范围广且发展前景广阔。在糯米应用范围不断增大的同时，对糯米原料也有更高的品质要求。糯米的种类和品质是影响糯米粉品质的重要因素，除此之外，制粉工艺也对糯米粉品质产生较大影响。目前糯米粉的传统制粉方法主要有干法制粉、半干法制粉和湿法制粉，我国使用最普遍的是湿法制粉，且多数采用砂轮磨和铁磨进行磨粉。传统糯米粉制备工艺中多存在加工技术水平低、含沙含铁量高和加工卫生条件差等问题。高压微通道超细微粉碎技术(HMUG)是利用高压泵对介质加压，介质在高速剪切作用、高压射流对冲撞击作用和流道瞬时压降产生的空穴效应三重作用下实现对物料的纳米级高效超细微粉碎[1]。HMUG实现了对物料的粉碎、均质、乳化的一体化，且能耗低、污染小、处理量大。

本研究通过采用高压微通道超细微粉碎技术摸索一条糯米粉加工生产新工艺，有效避免了由于传统糯米粉加工所带来的安全性和口感性问题，且提高了糯米粉的加工效率和技术水平，彻底解决了糯米粉加工卫生环境差的现状，为今后生产高品质糯米粉提供理论借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料与试剂

白糯米：河南黄国粮业有限公司；黄原胶：阿泽雷斯国际贸易(上海)有限公司；阿拉伯胶：美国Sigma公司；其他试剂：国药集团化学试剂有限公司。

1.1.2 仪器设备

高压微通道超细微粉碎机：上海住本环境科技有限公司；手持搅拌器：法国Robot couple公司；BT-9300s型激光粒度分布仪：丹东百特仪器有限公司；UV-3200型紫外可见分光光度计：上海美普达仪器有限公司；UltraScan PRO分光测色仪：美国亨特立公司；RVA-4500快速黏度分析仪：波通瑞华科学仪器(北京)有限公司；LXJ-IIB型离心机：上海安亭科学仪器厂。

1.2 方法

1.2.1 糯米粉制备

室温下称取5 kg经风选除杂后的白糯米样品，按照40%质量分数在水中浸泡3 h后，用手持搅拌器粗磨2 min后将糯米浆液倒入高压微通道超细微粉碎设备中，设定压力为20 MPa、循环1次处理。最后，收集所得浆液并进行板框压滤，将下层滤饼置于白瓷盘中并置于55 ℃干燥箱中，并置于干燥器中保存待用。

1.2.2 糯米粉基本成分测定

糯米粉含水量按照 GB5009.3—2010测定；灰分含量按照GB5009.4—2010测定；蛋白含量按照GB5009.5—2010测定；脂肪含量按照GB/T 5009.6—2003测定；淀粉含量按照GB/T5009.9—2008测定。

1.2.3 糯米粉粒度测定

将糯米粉浆样品逐滴加入激光粒度分布仪样品池中直至仪器显示遮光度范围在15%～25%，由系统给出粒子体积为权重的质量为平均粒径分布[2]。激光功率为75 MW，室温下测定，每个样品重复测量3次。

1.2.4 糯米粉微生物指标测定

样品菌落总数按照GB 4789.2—2010进行测定。

1.2.5 糯米粉微观形貌观察

取适量样品用导电胶固定在样品台上，喷金30 s，取出样品放入扫描电镜观察室进行形貌观察。

1.2.6 糯米粉破损淀粉含量测定

糯米粉破损淀粉含量按照GB/T 9826—2008方法测定。

1.2.7 糯米粉溶解度测定

根据文献[3]精确称取1 g样品，加入离心管中，用蒸馏水定容至50 mL，在100 ℃加热30 min，3 500 r/min离心20 min，将上清液水浴蒸干，于105 ℃下继续烘干至恒重，得到溶解糯米粉质量A(g)，计算糯米粉溶解度S。

S=A×100%

(1)

1.2.8 糯米粉冻融稳定性测定

根据文献[4]，称取一定量的糯米粉样品，配成质量分数为7% (以干基计)的糯米粉乳，沸水浴中加热25 min，冷却至室温。然后将粉糊分别倒入己知质量的塑料离心管中，称重，放入-20 ℃的冰箱中冷冻，22 h后取出，35 ℃水浴解冻2 h，取一管经过解冻的糯米粉凝胶，4 000 r/min离心20 min，用滴管吸去上清液，称取沉淀物的质量，其余再冷冻、解冻、称重，每次称一管至没有水析出，按式(2)计算析水率：

S=[(m1-m3)/(m2-m1)]×100%

(2)

式中：S为析水率/%；m1为离心管的质量/g；m2为离心管加糯米粉凝胶的质量/g；m3为冻融离心去水后离心管加糯米粉凝胶的质量/g。

1.2.9 糯米粉糊化特性的测定

按照GB/T 24853—2010测定。

1.2.10 数据统计与分析

采用Origin 9.0软件对数据进行图形处理；采用SPSS 20.0和Excel软件对数据进行显著性分析，P<0.01为极显著，P<0.05为显著。

2 结果与讨论

2.1 糯米粉基本成分测定

如表1所示为对照样品和经20 MPa HMUG处理后的糯米粉，其中糯米粉的含水量在10%～12%，灰分质量分数差异不显著为0.34%～0.35%，蛋白质质量分数在7.25%～7.59%左右，脂肪质量分数大约为1%～2%，淀粉质量分数为80%～85%。蛋白质、脂肪和淀粉差异显著，这很可能是由于白糯米粉品种之间的差异导致的。

表1 糯米粉基本成分测定/%

2.2 HMUG处理前后糯米粉粒径变化

糯米在20 MPa下经HMUG处理后，平均粒径D50值如表2所示。经1次循环后糯米粉粒径从57.06 μm显著减小到6.53 μm。这可能是因为含有固体颗粒的多相流导入微通道后，物料撞击概率也增大，导致含有固体颗粒的多相流经过多次的撞击和剪切，进而达到减小粒径的效果。在狭窄的微通道中，高速射流产生空穴效应，利用空化和对撞产生的综合高密度能量达到减小物料粒径的效果。朱秀梅[5]等和刘成梅等[6]在研究微射流处理膳食纤维等物料时表明，该处理方式能够显著减小物料粒径，从而影响其理化性质，该方法广泛适用于粉碎富含膳食纤维含量高的物质，工作压力和作用方式均对粒径有显著影响。Qian等[7]表明经过微射流处理的样品粒径均有明显下降。Tu等[8]在使用动态高压微射流处理膳食纤维时也表明该处理方式能够显著减小纤维粒径。

表2 HMUG处理对糯米粉粒径的影响

2.3 HMUG处理前后糯米粉菌落总数变化

经HMUG处理后糯米浆中的菌落总数从4.0×106cfu/mL显著降低到2.3×105cfu/mL(表3)，菌落总数减少了近20倍。

表3 HMUG处理对糯米粉减菌作用的影响

从表3和图1可得HMUG处理能够有效降低糯米粉中菌落总数含量。这是由于通过HMUG装置对介质进行加压，产生湍流、层流和对冲空化效应，对微生物细胞等产生粉碎和高速剪切作用，其瞬间能量起到一定的灭菌作用。刘建华[9]研究超高压对物料作用进行粉碎处理后，物料中活菌总数显著减小，高压使得部分菌落失活，只残留部分耐压活菌。赵光远等[10]在使用微射流技术处理石榴汁饮料时发现，随着高压微射流压力的增大，其灭菌效果越显著， 李俶等[11]在通过微射流技术处理菠萝汁时也有相同发现，均与本研究结果相一致。因此HMUG能够广泛运用在液体饮料的制备、贮藏和应用中。

图1 HMUG处理对糯米粉减菌作用比较

2.4 HMUG处理前后糯米粉电镜图变化

从图2a扫描电镜图可以看出，HMUG处理前糯米淀粉颗粒较紧实，部分颗粒团聚在一起，为光滑的多面体。从图2bHMUG处理后淀粉颗粒均分散开，无明显聚集大颗粒成分，淀粉分子分散在整个体系当中。由此可得，HMUG处理对于糯米粉结构有一定影响。高佳敏等[12]通过扫描电镜表征微射流对淀粉分子结构影响时发现，当处理压力达到120 MPa时，淀粉颗粒形态发生严重改变，分子变成中间凹陷的扁平状，失去原有形态，因此在制备糯米粉时应选择较低压力。

图2 HMUG处理前后糯米粉扫描电镜图变化

2.5 HMUG处理前后糯米粉破损淀粉含量变化

从表4数据看出，HMUG处理对糯米粉的破损淀粉含量有一定增加，表明糯米经过微通道时，较高的压力对糯米粉颗粒进行剪切和撞击作用，进而导致样品中淀粉颗粒破损程度增高，导致破损淀粉含量增大，破损淀粉是由于机械作用和热作用造成的淀粉颗粒结构的变化，各种工业制粉都不可避免产生破损淀粉[13]。破损淀粉对糯米粉粘度和糊化特性有直接影响，其降低会导致糊化温度、回生值显著增大，因此应尽量减少糯米粉中破损淀粉含量。在工业生产中应选择低循环处理次数、低工作压力作为HMUG制作糯米粉的工艺条件，以减小破损淀粉的含量。

表4 HMUG处理前后糯米粉破损淀粉含量变化情况

2.6 HMUG处理前后糯米粉溶解性变化

从表5中可以看出经过HMUG处理后，糯米粉的溶解度从57.23%上升至80.35%有显著提高。HMUG处理对样品进行剪切、撞击，使样品的溶解率显著增大。糯米粉经过加热后，淀粉分子结晶区氢键被打开，结晶区结构受到破坏，使得游离水易于渗入淀粉分子内部，进而会有效提高样品溶解度[14]。处理后样品溶解性能提高，其分散性有所改善。章文琴等[15]在通过使用微射流处理大豆多糖时发现处理后样品的溶解度显著提高，有利于富集和纯化，更利于人体的健康与吸收。

表5 HMUG处理对糯米粉溶解性影响

2.7 HMUG处理前后糯米粉冻融稳定性变化

图3 HMUG处理前后糯米粉冻融稳定性变化

图3显示糯米粉析水率随着时间增大而逐渐上升，可能是冻融过程中糯米淀粉颗粒与水分子作用力减弱，糯米淀粉分子之间的作用力增强，从而析出大量水。糯米粉析水率从处理前的71.6%下降到处理后的42.8%，可能是经过处理后，淀粉颗粒被打散均匀分布在体系中，较大程度保持糊化状态，与水分子相互作用紧密，水分子不易流失，因此析水率降低[16]。该结果表明HMUG处理后糯米粉冻融持水能力较强，冻融稳定性显著提高、即抗冻能力提高。由此可见，HMUG处理糯米超微粉更有助于提高冷冻及冷藏食品的冻融稳定性。

2.8 HMUG处理前后糯米粉糊化特性变化情况

从表6数据可以看出，HMUG处理前后峰值黏度、衰减值分别从1 413、369显著增大到1 648、842；最低黏度、最终黏度、回生值分别从1 044、1 281、234显著降低至806、1 105、199。经HMUG处理后糯米粉的峰值黏度、衰减值显著上升，最低黏度、最终黏度、回生值有所下降，说明通过HMUG处理的糯米粉水分更容易进入淀粉颗粒中，糯米粉易发生糊化且黏性较好[17]。经HMUG处理的糯米粉回生值降低也表明所制得的糯米粉不易发生淀粉老化且稳定性好。

表6 HMUG处理前后糯米粉糊化特性变化

3 结论

通过采用HMUG技术可显著降低糯米粉的平均粒径，改善糯米粉的冻融稳定性和溶解性，且对糯米粉原料具有一定的减菌作用。虽然经HMUG处理后糯米粉的破损淀粉含量升高，后期有望通过添加一定比例的亲水胶体来进行改善，从而获得口感细腻、冻融稳定性高的高品质糯米粉。

[1]梁宏.复杂微通道内多相流体流动的格子Boltzmann方法研究[D].武汉:华中科技大学, 2015

Liang H. Lattice Boltzmann method for multiphase fluid flows in complex microchannels[D]. Wuhan：Huazhong University of Science and Technology, 2015

[2]余海霞.动态高压微射流对半纤维素性质和结构的影响[D].南昌:南昌大学, 2008

Yu H X.Effect of dynamic high pressure microfluidization on properties and structures of hemicellulose[D].Nanchang：Nanchang University, 2015

[3]周显青,夏稳稳,张玉荣, 等.制粉方法对糯米粉加工品质的影响[J].粮油食品科技,2014, 22(1): 7-13

Zhou X Q，Xia W W，Zhang Y R，et al. Effects of milling methods on the processing quality of glutinous rice flour[J]. Science and Technology of Cereals,Oils and Foods,2014, 22(1): 7-13

[4]顾玲,张燕萍.杂粮粉对糯米粉理化性质的影响[J].食品科技, 2015, 40(2): 186-190

Gu L, Zhang Y P. Impact of grains powder on the physicochemical properties of glutinous rice flour[J]. Food Science and Technology, 2015, 40(2): 186-190

[5]朱秀梅.大米直链淀粉在动态超高压微射流均质中的机械力化学效应研究[D].南昌:南昌大学, 2010

Zhu X M. The mechanochemical effect of the high pressure microfluidization to rice amylose[D].Nanchang：Nanchang University,2010

[6]刘成梅,刘伟,林向阳,等. Microfluidizer对膳食纤维微粒粒度分布的影响[J].食品科学, 2004, 25(1): 52-55

Liu C M，Liu W，Lin X Y，et al. Particle size distribution analysis of particlein microfluidizer treated dietary fiber[J]. Food Science, 2004, 25(1): 52-55

[7]Qian C, Decker E A, Xiao H, et al. Comparison of Biopolymer Emulsifier Performance in Formation and Stabilization of Orange Oil-in-Water Emulsions [J]. Journal of the American Oil Chemists Society, 2011, 88(1): 47-55

[8]Tu Z, Chen L, Wang H, et al. Effect of fermentation and dynamic high pressure microfluidization on dietary fibre of soybean residue [J]. J Food Sci Technol-Mysore, 2014, 51(11): 3285-3292

[9]刘建华.瞬时高压作用对多酚氧化酶活性与构象影响的研究[D].南昌:南昌大学, 2007

Liu J H. Study on effect of instantaneous high pressure treatment on comformation of plyphenol oxidase[D].Nanchang：Nanchang University,2007

[10]赵光远,陈美丽,许艳华,等. 超高压微射流对石榴汁微生物及抗氧化活性的研究[J].食品科技, 2017,42(2): 89-93

Zhao G Y, Chen M L, Xu Y H,et al. Effects of ultra-high pressure microfluidization treatment on antioxidantactivity and microorganism of pomegranate juice[J]. Food Science And Technology, 2017,42(2): 89-93

[11]李俶,李倩,徐金龙,等.动态高压微射流对菠萝汁维生素C、总酚含量及其抗氧化性的影响[J]. 高压物理学报, 2013, 27(6): 936-941

Li T, Li Q, Xu J L, et al.Effect of dynamic high-pressure microfluidization treatment on vitamin C. the total polyphenol content and the antioxidant activity of pineapple juice[J]. Chinese Journal of High Pressure Physics, 2013, 27(6): 936-941

[12]高佳敏,张玉荣,周显青,等.糯米淀粉凝胶的老化特性分析[J].粮食与饲料工业, 2015(9): 29-33

Gao J M, Zhang Y R, Zhou X Q, et al.Analysis on retrogradation properties of glutinous rice starch gel[J]. Cereals and Feed Industry, 2015(9): 29-33

[13]傅茂润,陈庆敏,刘峰,等.超微粉碎对糯米理化性质和加工特性的影响[J].中国食物与营养, 2011, 17(6): 46-50

Fu M R，Chen Q M，Liu F, et al. Effects of superfine grinding on physical-chemical characteristics and processing properties of glutinous rice[J]. Food and Nutrition in China, 2011, 17(6): 46-50

[14]Gong E, Xiong Y, Luo S, et al. Effect of the addition of insoluble dietary fibre modified by dynamic high-pressure microfluidization on physicochemical properties of rice starch [J]. Food and Machinery, 2013, 29(5): 22-25

[15]章文琴,刘成梅,刘伟,等.动态高压微射流技术对可溶性大豆多糖结构的影响[J].食品科学, 2010, 31(9): 30-34

Zhang W Q，Liu C M，Liu W, et al.Effect of dynamic high-pressure microfluidization on morphology of soluble soybean polysaccharides[J]. Food Science, 2010, 31(9): 30-34

[16]郭晓娟,刘成梅,吴建永,等.亲水胶体对淀粉理化性质影响的研究进展[J].食品工业科技, 2016, 37 (6):71-76

Guo X J，Liu C M，Wu J Y, et al. Review on the effects of hydrocolloid on physicochemical properties of starch[J]. Science and Technology of Food Industry, 2016, 37 (6):71-76

[17]莫紫梅.糯米淀粉分子结构及其物化性质的研究[D].武汉:华中农业大学, 2010

Mo Z M. study on molecular structure and physicochemical characteristics of glutinous rice starch[D]. Wuhan：Huazhong Agricultural University, 2010.

Preparation and Properties Analysis of Sticky Rice Flour Using High-Pressure Microchannel Ultrafine Grinding Technology (HMUG)

Li Juan Xu Xueer Chen Zhengxing Wang Xinyue Yin Renwen Wang Ren Wang Li

(State Key Laboratory of Food Science and Technology；National Engineering Laboratory for Cereal Fermentation Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122)

In this study, high-pressure microchannel fludizer was adopted to ultrafine grinding sticky rice without sands and metal. This technology can solve the problems in traditional process of the sticky rice flour: low in processing technology, less products with high quality, and poor processing conditions. Results showed that the average particle diameter (D50) of the sticky rice was reduced to 6.53 μm after the high-pressure microchannel fludizer treatment with 20 MPa. Its particle size was significantly less than the commercial control sample. The freeze-thaw stability and solubility of sticky rice flour have been improved. This sticky rice flour not only has a delicate taste but also has a low energy consumption and high processing efficiency, which is suitable for industrial production. Preparation of high quality sticky rice flour, it is conductive to improve people's dietary nutrition structure and meet the people's pursuit of healthy diet.

high-pressure microchannel ultra-fine grinding technique(HMUG), white sticky rice, physical and chemical properties

TS211

A

1003-0174(2017)10-0151-05

国家自然科学基金(31501407),河南省重大科技专项(151100110500-1),大宗粮食加工副产物综合利用技术研究与示范(201303071)

2017-04-07

李娟，女，1982年出生，助理研究员，粮食精深加工