改性大豆分离蛋白在黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊制备中的应用

孙 欣 黄国清 肖军霞

(青岛农业大学食品科学与工程学院，青岛 266109)

改性大豆分离蛋白在黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊制备中的应用

孙 欣 黄国清 肖军霞

(青岛农业大学食品科学与工程学院，青岛 266109)

将大豆分离蛋白(soybean protein isolate, SPI)与木糖按不同质量比混合，于90 ℃下反应6 h，得到美拉德反应改性的SPI，再以改性SPI和壳聚糖为复合壁材，通过复凝聚法制备黑胡椒油树脂微胶囊，研究改性SPI对黑胡椒树脂微胶囊包埋效果、热稳定性等性质的影响。结果表明，当SPI/木糖质量比为2∶1时，黑胡椒油树脂微胶囊的包埋效率、产率及80 ℃下加热8 h后的保留率最高，分别为67.8%、72.07%和75.06%。热重分析表明，与天然SPI相比，改性SPI进一步提高了黑胡椒油树脂微胶囊的热稳定性，扫描电镜分析则表明改性SPI使微胶囊的微观结构更加致密；气相色谱-质谱分析表明利用改性SPI-壳聚糖制备的黑胡椒油树脂微胶囊对烯类挥发性成分的保持能力增加。本研究为拓展SPI的应用领域、提高黑胡椒油树脂微胶囊的稳定性提供参考。

大豆分离蛋白 壳聚糖 木糖 美拉德反应 黑胡椒油树脂 微胶囊

黑胡椒是世界重要的热带香辛料作物[1]，在我国云南、海南和台湾等地区有广泛种植[2]，具有“香料之王”的美称。黑胡椒油树脂大都通过溶剂提取法生产而来。黑胡椒油树脂中的α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯等烯类挥发性成分易发生氧化和聚合反应，使其保质期较短。此外，黑胡椒油树脂中的主要活性成分胡椒碱对光和氧极为敏感，其可以水解生成胡椒酸，光解生成异胡椒碱。这些敏感性成分严重影响了黑胡椒油树脂的稳定性，从而极大限制了其在食品工业中的应用[3]。微胶囊技术能将黑胡椒油树脂转化为粉末状态，可以显著提高黑胡椒油树脂的贮藏稳定性，这对于扩大黑胡椒油树脂在食品工业中的应用范围具有重要意义。

微胶囊化方法主要有喷雾干燥法[4]、溶剂蒸发法[5]、界面聚合法[6]、复凝聚法[7]和干燥浴法等。其中，复凝聚法利用2种带不同电荷的聚电解质之间的静电作用达到包埋芯材的目的[8]。复凝聚法操作简单，具有较高的包埋效率和包埋产率，并可通过控制条件获得不同的缓释性能，因此复凝聚法同其他微胶囊技术相比具有明显的优势性。复凝聚法已被用于香精、鱼油、维生素及防腐剂等的包埋[9]。

壳聚糖(chitosan, CH)又名(1, 4)-2-氨基-β-D-葡聚糖，是甲壳素的N-脱乙酰产物(脱乙酰基度60%以上)，是自然界中唯一的天然阳离子高聚物[10]，大豆分离蛋白(soybean protein isolate, SPI)则是一种来源广泛、价格低廉的植物蛋白质[11]。本实验室以SPI为聚阴离子、CH为聚阳离子通过复凝聚法制备了具有良好稳定性的辣椒红色素微胶囊[12]。但SPI的溶解性、乳化性等功能性质比较差，这在一定程度上限制了其应用[13]。糖基化能有效改善SPI的功能性质，美拉德反应是实现蛋白质糖基化的一种重要途径[14]。Easa等[15]使用核糖与SPI交联并制成微胶囊，研究其对包埋的鱼油的防氧化作用，结果发现鱼油的保存期显著延长且在胃蛋白酶溶液中的释放量明显低于其他微胶囊，表明美拉德反应改性SPI在微囊化中具有较高的应用潜力。本试验以美拉德反应改性的SPI(Maillard reaction-modified SPI, MSPI)和CH为复合壁材，以黑胡椒油树脂为芯材，采用复凝聚法制备黑胡椒油树脂微胶囊，探究改性过程中SPI/木糖(xylose, Xyl)质量比对黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊包埋效果及稳定性等各种性质的影响，以期得到稳定性较高的黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

SPI：临邑禹王植物蛋白有限公司；CH(80 mPa·S)：山东金湖甲壳制品有限公司；黑胡椒油树脂：郑州雪麦龙食品香料有限公司；Xyl：天津市化学试剂公司；乙酸、氢氧化钠、盐酸、氯仿(分析纯)：莱阳市康德化工有限公司；乙醇(色谱纯)：美国斯派克有限公司。

1.2 仪器与设备

UV-2000紫外可见分光光度计：上海亚荣生化仪器厂；Delta320 pH计：梅特勒-托利多仪器公司；DGX-9243电热鼓风干燥箱：上海福玛实验设备有限公司；FJ2000-SH数显高速分散均质机：上海标本模型厂；DL-5-B低速大容量离心机：上海安亭科技仪器厂；IR200傅里叶变换红外光谱仪：上海尤尼柯仪器有限公司；FDU-1200真空冷冻干燥机：上海爱朗仪器有限公司；JSM-7500F扫描电子显微镜：日本电子株式会社；TGA 2-SF热重分析仪：梅特勒-托利多仪器公司；6890-5975B气相色谱-质谱联用仪：美国Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 MSPI的制备

量取90 mL 2.4% SPI水溶液5份，分别按照4∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶4的质量比加入Xyl(SPI∶Xyl)，混合均匀，调节pH至8.0，90 ℃下水浴加热回流6 h使两者发生美拉德反应。反应完成后，将反应液冷却至室温即得MSPI，4℃冰箱冷藏，待用。

1.3.2 黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊的制备

按1∶1.6(m/m)的比例将黑胡椒油树脂与MSPI溶液混合，即称取1.350 0 g黑胡椒油树脂添加到1.3.1中制备的90 mL MSPI溶液中，65 ℃、12 000r/min乳化20 min得到均匀的O/W型黑胡椒油树脂乳状液。以未改性的SPI为对照，按相同的方法制备参照乳状液。

向黑胡椒油树脂乳状液中缓慢加入等体积的0.6% CH溶液，调节pH值至6.3，25 ℃、300 r/min搅拌15 min，过滤得到湿微胶囊，置于-80 ℃预冻后冷冻干燥得到疏松多孔的冻干产物，轻轻挤压直至无明显的结块且粉末较为均匀，即得到微胶囊粉末待测。

1.3.3 包埋效果测定

黑胡椒油树脂的包埋效果采用微囊化效率和微囊化产率表示，其计算公式为：

微囊化效率=

1.3.3.1 黑胡椒油树脂标准曲线的绘制

准确称取0.250 0 g黑胡椒油树脂，用氯仿溶解，定容于100 mL容量瓶中，振荡摇匀得到贮备液；分别准确吸取4、8、12、16、20 mL黑胡椒油树脂贮备液，用氯仿定溶于100 mL容量瓶中，振荡摇匀。以氯仿为空白，在波长345 nm处测定吸光度[16]。以吸光度(A)对质量浓度(C)进行线性回归，得到标准曲线回归方程为：A=13.15C-0.005 5(R2=0.999 3)，见图1。

图1 黑胡椒油树脂标准曲线

1.3.3.2 微胶囊中黑胡椒油树脂总含量的测定

准确称取黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊0.100 0 g于烧杯中，加入10 mL氯仿，室温下以500 W的超声功率处理20 min，静置5 min，取其上清液用氯仿稀释适当倍数，以氯仿为空白，在波长345 nm处测定吸光度，根据标准曲线计算微胶囊中黑胡椒油树脂的总含量。

1.3.3.3 微胶囊表面黑胡椒油树脂含量的测定

准确称取黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊0.1000 g于试管中，加入10 mL氯仿，500 r/min漩涡振荡1 min，室温下静置5 min，取上清液用氯仿稀释适当倍数。以氯仿为空白，在波长345 nm处测定吸光度，根据标准曲线计算微胶囊表面黑胡椒油树脂的含量。

1.3.4 水分含量测定

微胶囊的水分含量按照GB 50093—2002测定。称取黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊各3份(W1)，适重，置于105 ℃烘箱中烘制恒重后取出再称重(W2)，按公式计算含水量。

1.3.5 流动性测定

根据GB 11986—2002采用休止角法测定黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊的流动性[17]。

1.3.6 堆积密度测定

将已知重量的黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊倒入带刻度的30 mL量筒中，读取体积，计算单位体积微胶囊的质量。

1.3.7 热稳定性测定

以80 ℃为代表研究黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊的耐热性。分别称取黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊样品5份，每份0.100 0 g，置于80 ℃烘箱中，每隔2 h取一次样，共持续8 h，按照1.3.3.2测定微胶囊中黑胡椒油树脂含量，按公式计算黑胡椒油树脂的保留率，绘制保留率变化曲线。

式中：Ai为处理i时刻后微胶囊中黑胡椒油树脂的含量；A0为起始时刻微胶囊中黑胡椒油树脂的含量。

1.3.8 热重分析(TGA)

称取黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊约3 mg，在热重分析仪上进行测试。使用N2吹扫气，温度范围为30～500 ℃，升温速率为10 ℃/min。

1.3.9 红外光谱分析(FTIR)

称取少量黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊与KBr按1∶100质量比混合后充分研磨、压片后进行分析。扫描范围为4 000～400 cm-1，分辨率4 cm-1，累加32次，以空气为背景，每个样品扫描前扣除背景，通过谱图分析官能团吸收峰的变化。

1.3.10 扫描电镜分析(SEM)

分别取SPI-CH为壁材和MSPI-CH为壁材的黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊，用导电胶贴于载物台上，放入表面处理机中喷金，加速电压为2 kV，用扫描电镜观察微胶囊微观形貌。

1.3.11 气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)

取黑胡椒油树脂0.100 0 g，用无水乙醇定容于10 mL容量瓶中，编号1。将以MSPI-CH和SPI-CH为壁材制备的黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊暴露于空气中1周后，分别称取微胶囊各0.100 0 g，用无水乙醇定容于10 mL容量瓶中，编号为2和3。将这3份样品漩涡振荡3 min，室温下以500 W的超声功率处理20 min，用0.45 μm滤膜滤过后检测，观察各样品的总离子流色谱图，经NIST08和NIST08s谱库进行检索与分析，确定挥发性成分的变化。

1.3.11.1 色谱条件

DB-5MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m，0.25 μm)，程序升温(初始温度从60 ℃开始，保持3 min；以3 ℃/min升至90 ℃，以5 ℃/min升至170 ℃，以10 ℃/min升到280 ℃，保持10 min)，载气He，进样量1.0 μL，进样口温度250 ℃，分流比1∶1，色谱柱流速1∶2。

1.3.11.2 质谱条件

EI电离方式，离子源温度220 ℃，四级杆温度150 ℃，扫描质量范围20～500 m/z。

1.3.12 数据处理分析

2 结果与分析

2.1 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊包埋效果的影响

SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊包埋效果的影响见图2。由图2可知，Xyl的添加量对黑胡椒油树脂的微囊化效率和微囊化产率均有显著影响，随着Xyl添加量的增加，这2个参数均呈现先增加后下降的趋势，且在SPI/Xyl质量比为2∶1时，微胶囊的包埋效率及产率最大。

注：同一系列的数据字母相同表示差异不显著(P>0.05)，下同。图2 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂包埋效果的影响

这可能是SPI通过美拉德反应与Xyl结合，使改性产物兼具蛋白质和糖的优点，既具有和油相结合的能力，同时保留足够多的基团与水结合。随着Xyl含量的增加，SPI的美拉德反应程度增加，糖基化蛋白质的乳化活性和乳化稳定性都有所改善，蛋白质在油水界面具有较适宜的构象，能更好地发挥乳化作用。但是当Xyl添加过量时，微胶囊的包埋效率及产率均下降，可能是由于糖基化达到一定程度后，分子空间位阻效应增强以及分子间二硫键减少，导致SPI乳化能力下降，致使包埋效率及产率降低[18]。

2.2 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊部分性质的影响

SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊部分性质的影响见表1。以SPI-CH和MSPI-CH为壁材制备的黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊的含水量均在2%～3%之间，休止角均在30°～45°之间，表明SPI的改性对黑胡椒油树脂微胶囊的水分含量和流动性无明显影响。休止角在30°以下表明粉末流动性好，30°～45°表明粉末流动性较好，45°～60°表明流动性一般，而高于60°则表明流动性差[19]，因此利用MSPI制备的黑胡椒油树脂微胶囊的流动性较好。以天然SPI-CH和MSPI-CH为壁材的黑胡椒油树脂微胶囊的堆积密度在0.1～0.2 g/mL之间。美拉德反应过程中木糖的添加量对黑胡椒油树脂微胶囊的堆积密度有一定影响。

表1 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊部分性质的影响

2.3 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊热稳定性的影响

SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊在80 ℃下的稳定性影响见图3。由图3可知，美拉德反应过程中Xyl的添加量对黑胡椒油树脂微胶囊在80 ℃下的稳定性有显著影响。当在80 ℃贮藏8 h后，SPI/Xyl比例为2∶1时微胶囊中的黑胡椒油树脂保留率要显著高于未改性SPI形成的微胶囊，这与图2中包埋效率和产率的测定结果一致，而在其他SPI/Xyl比例下制备得到的微胶囊与对照相比无显著差异甚至有所降低。这可能是由于SPI与Xyl之间适当的美拉德反应使得微胶囊壁材的致密性增强，在储藏过程中壁材结构瓦解缓慢，致使保留率较高。美拉德反应程度过高过低均使微胶囊在储藏过程中壁材破坏速度较快[20]。这表明，美拉德反应发生的程度对于所得美拉德反应产物的包埋性能有重要影响。

图3 SPI/Xyl质量比80 ℃下黑胡椒油树脂微胶囊的稳定性影响

2.4 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊TGA的影响

SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊TGA的影响影响见图4。由TGA曲线可知，在150～350 ℃范围内，以MSPI-CH为壁材的微胶囊质量保留率均高于以SPI-CH为壁材的微胶囊，这一阶段质量损失主要是由于芯材及壁材的热分解所致，表明SPI与Xyl发生了美拉德反应并引入了新的化学键，导致其热分解速度变慢：且在该温度范围内，SPI/Xyl比例为2∶1时的质量损失最小，表明微胶囊的结构最为致密，这与图3中的结果一致。

图4 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊TGA图谱的影响

2.5 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊FTIR图谱的影响

SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊FTIR图谱的影响见图5。蛋白质酰胺Ⅰ带在1 700～1 600 cm-1范围内(主要是C=O伸缩振动)有吸收；酰胺Ⅱ带在1 600～1 500 cm-1范围内(主要是C-N伸缩振动和N-H弯曲振动)有吸收[21]。蛋白质二级结构的变化由酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带红外吸收峰的变化反映。与Xyl发生美拉德反应后，SPI酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带发生了移动，酰胺Ⅰ带红移，SPI-CH复凝聚微胶囊的波长为1 600.21 cm-1，MSPI-CH复凝聚微胶囊(SPI/Xyl=2∶1)的波长为1 626.25 cm-1；酰胺Ⅱ带红移，天然SPI-CH复凝聚微胶囊的波长为1 563.08 cm-1，MSPI-CH复凝聚微胶囊(SPI/Xyl=2∶1)的波长为1 563.57 cm-1，说明糖基化使SPI的-NH2发生了变化。

图5 SPI/Xyl质量比黑胡椒油树脂微胶囊FTIR图谱的影响

以天然SPI-CH为壁材与以MSPI-CH为壁材的黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊吸收峰的种类基本相同，这表明美拉德反应不会影响SPI与CH之间的静电相互作用。

2.6 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊微观结构的影响

以SPI/Xyl质量比2∶1为代表研究了MSPI对黑胡椒油树脂微胶囊微观结构的影响，结果见图6。由图6可知，黑胡椒油树脂微胶囊具有不规则圆球状的微观结构，与天然SPI-壳聚糖复凝聚微胶囊相比，利用MSPI制备的微胶囊结构更加致密、规则，表明对SPI进行美拉德反应改性可以改善相应微胶囊的微观结构。

图6 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊微观结构的影响

2.7 SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊组成的影响

SPI/Xyl质量比对黑胡椒油树脂微胶囊的成分的影响见表2，黑胡椒油树脂中检测到的挥发性成分与盛琳等[23]的报道基本相同。与游离黑胡椒油树脂(样品1)相比，微囊化后部分物质如桧脑、正十五碳醛酸等未检出，表明微囊化过程中这些成分发生了损失，使其无法检出。另外，与游离黑胡椒油树脂相比，MSPI-CH黑胡椒油树脂微胶囊(样品2)和天然SPI-CH黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊(样品3)中均未检测出新的物质，表明微囊化并不会引入新的挥发性成分。

由表2可以看出，MSPI-CH和SPI-CH制备的微胶囊对黑胡椒油树脂中挥发性成分的保护能力具有一定的差别。香芹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、石竹烯、β-榄香烯及亚油酸乙酯在MSPI-CH复凝聚微胶囊中均可以检出，而在天然SPI-CH复凝聚微胶囊中却未检出，表明前者对挥发性成分，尤其烯类物质具有更好的包埋能力。这可能是由于美拉德反应改变了SPI表面的功能基团，使其对有机物质尤其是烯类的吸附能力增加。因此，美拉德反应改性可以明显提升SPI-CH复凝聚体系对黑胡椒油树脂挥发性成分的保持能力。

表2 SPI/木糖质量比对黑胡椒油树脂微胶囊组成成分的影响

注：a样品的制备条件见1.3.11；ND表示未检出。

3 结论

SPI与Xyl发生美拉德反应后制备得到MSPI，以MSPI与CH为复合壁材，通过复凝聚法制备黑胡椒油树脂微胶囊。当SPI/Xyl质量比为2∶1时，黑胡椒油微胶囊的包埋效果最好，包埋效率和产率分别为67.8%和72.07%，80 ℃下贮藏8 h其保留率为75.06%。MSPI对微胶囊的水分含量和流动性无显著影响，但对堆积密度稍有影响。热重分析表明以MSPI-CH为壁材制备的微胶囊比SPI-CH为壁材时的稳定性高。美拉德反应改性对SPI与CH之间的静电相互作用没有影响，但是使微胶囊的微观结构更加致密，且对烯类挥发性成分的保持能力增加。因此，对SPI进行美拉德反应改性可有效提高通过SPI-CH复凝聚体系制备的黑胡椒油树脂微胶囊的贮藏稳定性。

[1]邬华松，杨建峰，林丽云. 中国胡椒研究综述[J]. 中国农业科学，2009，42(7)：2469-2480

Wu H S, Yang J F, Lin L Y. A summary of pepper research in China[J].Scientia Agricultura Sinica, 2009, 42(7):2469-2480

[2]李祖光，高云芳，刘文涵. 黑胡椒风味成分的研究[J]. 食品科学，2003，24(10)：128-131

Li Z G, GaoY F, Liu W H. Study on theflavor compounds of blackpepper[J].Food Science, 2003, 24(7): 128-131

[3]Javed S, Rajesh B, Rekha S. Microencapsulation of black pepper oleoresin[J].Food Chemistry,2006,94(1):105-110

[4]Petrovic L B,Sovilj V J, Katona, Katona J M, et al. Influence of polymer-surfactant interactions on O/W emulsion properties and microcapsule formation[J].Journal of Colloid and Interface Science,2010,342(2):333-339

[5]陈红苗，罗艳，钟毅，等. 溶剂蒸发法制备磁性微胶囊及其相关性能[J].精细化工，2012，29(9)：844-849

Chen H M,Luo Y,Zhong Y, et al. Preparation of magnetic microcapsules by solvent evaporation method and their corresponding properties[J].Fine Chemicals, 2012, 29(9):844-849

[6]尚建丽，王争军，李乔明，等. 界面聚合法制备微胶囊相变材料的试验研究[J].材料导报，2010，24(3)：92-94

Shang J L, Wang Z J,Li Q M, et al. Study on microencapsulation phase change materials synthesized by interfacial polymerization[J].Materials Review, 2010, 24(3): 92-94

[7]郭凤芝，安苗，黄玉丽. 变色染料/壳聚糖微胶囊的制备研究[J].北京服装学院学报，2009，26(2)：166-169

Guo F Z, An M, Huang Y L.Study on the preparation of CVL/CS microcapsule[J].Journal of Beijing Institute of Clothing Technology, 2009, 26(2): 166-169

[8]Kruif D, Cornelus G. Complex coacervation of proteins and anionic polysaccharides[J].Current Opinion in Colloid and Interface Science,2004,9(5):340-349

[9]Gouin S. Microencapsulation: industrial appraisal of existing technologies and trends[J].Trends in Food Science and Technology,2004,15(7-8):330-347

[10]李军立，张波，马力. 超声波降解法对壳聚糖结构的影响研究[J].生命科学仪器，2011，9(3)：40-43

Li JL, Zhang B, Ma L. Study on method of ultrasonic degradation effectsof chitosan structure[J].Life Science Instruments, 2011, 9(3): 40-43

[11]黄国清，孙兴丽，徐真真，等.辣椒红色素复凝聚微囊化工艺研究[J].食品安全质量检测报，2015，10(6)：4129-4134

Huang G Q, Sun X L, Xu Z Z, et al. Preparation of paprika red pigment microcapsules by complex coacervation[J].Journal of Food Safety & Quality, 2015, 10(6): 4129-4134

[12]Huang G Q, Sun Y T, Xiao J X, et al. Complex coacervation of soybean protein isolate and chitosan[J].Food Chemistry,2012,135(2):534-539

[13]徐真真，黄国清，肖军霞. 干热条件下大豆分离蛋白—木糖美拉德反应研究[J]. 粮油食品科技，2015，23(2)：26-30

Xu Z Z, Huang G Q, Xiao J X. Study on the Maillard reaction between SPI and xylose in the dry state[J].Science and Technology of Cereals,Oils and Foods, 2015, 23(2): 26-30

[14]宋春丽，赵新准. 食品蛋白质的糖基化反应:美拉德反应或转谷酰胺酶途径[J]. 食品科学，2013，34(9)：369-374

Song C L, Zhao X Z. A review on the glycosylation of food proteins by Maillardreaction or transglutaminase-catalyzed reaction[J].Food Science, 2013, 34(9): 369-374

[15]Gan C, Cheng L, Easa A. Assessment of cross-linking in combined cross-linked soy protein isolate gels by microbial transglutaminase and Maillard reaction[J].Journal of Food Science,2008,9(4):563-569

[16]Fagen J, Kolen P, Hussong R V. Spectrophotometer method for determining piperine in oleoresin of black pepper[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,1955,3(10):860-862

[17]刘成柏. 中药有效成分提取及药物微囊化研究[D]. 长春:吉林大学, 2009

Liu C B.Study on effective composition extracting and microencapsulation of traditional Chinese medicine [D]. Changchun: Jilin University, 2009

[18]Herceg Z, Rezek A, Lelas V, et al. Effect of carbohydrates on the emulsifying, foaming and freezing properties of whey protein suspensions[J].Journal of Food Engineering,2007,79(1):279-286

[19]冯岩. 复合凝聚法制备维生素E微胶囊的研究[D]. 无锡:江南大学, 2008

Feng Y.Microencapsulation of vitamin E by complex coacervation [D]. Wuxi: Jiangnan University, 2008

[20]Li C, Wang J, Shi J,et al. Encapsulation of tomato oleoresin using soy protein isolate-gumaracia conjugates as emulsifier and coating materials[J].Food Hydrocolloids,2015,45:301-308

[21]Yuan L,Meng X, Juan K, et al. Studies on the interaction of total saponins of panax notoginseng and human serum albumin by Fourier transform infrared spectroscopy[J].Molecular and Biomolecular Spectroscopy,2003,59(12):2747-2758.

The Application of Modified Soybean Protein Isolate on the Microencapsulation of Black Pepper Oleoresin by Complex Coacervation

Sun Xin Huang Guoqing Xiao Junxia

(College of Food Science and Engineering, Qingdao Agriculture University, Qingdao 266109)

In this paper, soybean protein isolate (SPI) was mixed with xylose in different mass ratios and then allowed to react at 90 ℃ for 6 h to yield the Maillard reaction-modified SPI. The resultant Maillard reaction products were collected and used to microencapsulate black pepper oleoresin through coacervation with chitosan. The effects of SPI to xylose mass ratio in the Maillard reaction on the microencapsulation performance and thermal stability of the resultant microcapsules were studied. The results indicated that the SPI to xylose mass ratio of 2∶1 contributed to the highest microencapsulation efficiency, microencapsulation yield, and oleoresin retention against the 8 h-storage in 80 ℃, with values of up to 67.8%, 72.07% and 75.06% respectively. Compared with native SPI, the modification greatly improved the thermal stability and microstructure compactness of the microcapsules according to thermogravimetric analysis and scanning electron microscope observation. Gas chromatographic-mass spectrometry showed that the microcapsules prepared with Modified SPI was more effective in retaining volatile compounds especially alkenes. This work provided a theory basis for extending the application of SPI and increasing the stability of black pepper oleoresin microcapsules.

soybean protein isolate,chitosan, xylose, Maillardreaction, black pepper oleoresin, microencapsulation

TS205.9

A

1003-0174(2017)10-0066-07

国家自然科学基金(31571890)，山东省自然科学基金(ZR2015CM037)

2016-10-09

孙欣，女，1996年出生，硕士，食品组分稳态化技术

肖军霞，女，1977年出生，教授，食品组分稳态化技术