纤维级聚酯切片国标修订简介

陈锦国，龚柳柳，夏林密，李红华，李 然

(中国石化仪征化纤有限责任公司，江苏仪征 211900)

纤维级聚酯切片国标修订简介

陈锦国，龚柳柳，夏林密，李红华，李 然

(中国石化仪征化纤有限责任公司，江苏仪征 211900)

本文对纤维级聚酯切片(PET)国标的粘度、端羧基、二甘醇、色值、水分等分析方法修订的各操作细节进行了阐述，有利于统一国标修订的理解，进一步规范聚酯切片的分析测试。

纤维级聚酯切片 国标

纤维级聚酯切片分析方法国标GB/T14190最早版本于1993年发布[1]，当时由江苏省纺织工业厅、天津石化公司涤纶厂和扬州合成化工总厂负责起草，上海化学纤维公司测试中心、仪征化纤联合公司、上海石化总厂等单位起草。2008年中国纺织工业协会提出对标准进行修订，上海市纺织工业技术监督所牵头，起草了新修订的标准，于2009年三月实施[2]。

随着纤维级聚酯切片产品的发展，以及国内外PET生产技术的进步，PET分析标准需要不断适应行业发展的要求。新标准适用于PET生产企业、下游纺织、拉膜等企业及行业相关单位使用。标准的制定和使用，将有助于规范PET树脂及其制品的测试方法，减少实验室之间的测试误差，减少国际贸易的摩擦，促进产品质量提高。

1 粘度

1.1溶剂

新版本保留了苯酚/四氯乙烷(1∶1质量比)和苯酚/四氯乙烷(3∶2质量比)两种溶剂，删除了苯酚/1,2-二氯苯(3∶2质量比)溶剂。

ISO 1628-5第二版1998-03-15规定了六种溶剂[3]，2011版本ASTM D4603-03规定了苯酚/四氯乙烷(3∶2)一种溶剂[4]，国标2008版本规定了三种溶剂。根据国内大多数切片生产和使用厂家及切片进出口检验的情况，粘度基本采用苯酚/四氯乙烷溶剂，很少使用1,2-二氯苯试剂。此外，1,2-二氯苯试剂气味大、对人和环境不友好，本次标准修订仅保留苯酚/四氯乙烷1∶1和3∶2两种不同配比的溶剂。

1.2增加了控制溶剂含水率的要求

原国标对于溶剂质量规定了密度要求，但实际工作中发现，因为PET存在末端羧基，其对水非常敏感，如果因试剂中水分含量高，会导致切片在溶解时因高温产生降解，粘度测试值偏低，因此粘度测试需要严格控制溶剂的水分含量。为了了解溶剂水分含量对粘度测试的影响程度，分别配制不同水分含量的溶剂进行标准切片粘度测试，结果见表1。

表1 不同水含量下纤维级切片粘度的测试值(标准值为0.672 dL/g)

数据表明，粘度测试值随水分含量增加呈下降的趋势，当水分含量在0.4%以下时，数值符合要求，当水分含量达到0.5%时，数值超出允许范围。当水分含量达到1.0%时，测试结果与标准值偏离严重，测试样品平行性也很差。

查阅资料，瓶级聚酯切片就溶剂水分含量对粘度的影响进行过研究，由于瓶片粘度高、溶解时间长、温度高，水分对其影响更明显，如表2所示，瓶片粘度测试一般要求溶剂水分含量小于0.3%[5]。

表2 不同水含量下瓶级切片粘度的测试值

ISO1628-5对于溶剂水分未作规定，ASTM D4603-03规定最高0.5%水分。结合四个实验室的试验数据，本次标准修订增加了“严格控制配制好的溶剂含水率小于0.5%”的内容。

1.3增加了含水率的测试方法

为了便于操作，标准明确溶剂水分含量测试采用GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定-卡尔·费休法(通用方法)[6]。

1.4给出两种不同溶剂测试粘度的数据对比表

粘度测试是典型的物理化学条件试验，由于不同的测试方法采用不同的溶剂，在实际工作和对外交流中，就经常会面对不同测量体系粘度数值不能相互比较的问题。ISO 1628-5在附录A中给出了六种溶剂粘度数值换算关系的图形和经验公式，仪征化纤研制的国家标准样品也每次给出三种以上不同溶剂的数值，聚酯切片标准及测试技术研讨会也对此给予了关注。本次标准修订根据标准切片的定值，增加资料性附录A[7]，给出了两种溶剂的粘度测试数值关系表，供参考使用。

1.5规范溶剂流出时间测定周期

原国标和ISO 1628-5都规定每天至少要测量一次所用溶剂的流出时间，如果溶剂的流出时间超过配制时初始值的1 %，则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。

事实上，由于溶剂容易吸水及苯酚易氧化等原因，溶剂放置一段时间后其品质会发生变化，影响粘度测试准确性。根据经验，配制好的溶剂在搅拌状态下放置15天的时间，其流出时间变化小于0.5 s，而溶剂的流出时间t0一般大于100 s，即流出时间变化小于0.5%，所以配制好的溶剂在半个月内使用，流出时间超过1%的可能性非常小。

PET生产商配制好的粘度溶剂一般在一周至10天即可用完，考虑到粘度测试大多数为PET切片生产商和下游用户，其粘度测试频率高，故本次标准修订将溶剂的流出时间测量规定为“定期重复测量所用溶剂的流出时间，如果溶剂的流出时间超过初始值的1%(初始值为溶剂配制后测量的溶剂流出时间)，则应将溶剂废弃并配制新的溶剂”。这样表述既避免了每天测试t0的重复劳动，又保证了测试精度要求。

1.6温度控制要求重新规定

原国标对加热装置和控温要求表述为“加热装置：温度控制(90±2) ℃”。事实上，由于样品不同，实际温度设置不一定是90 ℃，比如工业丝切片溶解需要135 ℃左右。鉴于PET的发展，样品溶解温度不能仅规定一个值，故本次标准修订将该部分内容表述为“控制精度2 ℃。”

1.7删除1C毛细管粘度计，仅保留1B型毛细管粘度计

原国标对毛细管粘度计的规定为“乌氏粘度计：符合ISO 3105标准规定的气承液柱式乌氏粘度计(见图1)，型号为1B。也可使用在ISO 3105标准中列出的其他类型粘度计，需保证其测定结果与上述规定的乌氏粘度计相等。有争议时，必须使用乌氏粘度计”。ISO标准对毛细管粘度计的规定为“符合ISO 3105规定1B、1C或2型乌氏粘度计。假如测试结果与上面所述粘度计一致，则ISO 3105中所列的其他型号粘度计也可使用。尽管如此，如存在争议，还是要用乌氏粘度计。ASTM D-4603则在相关内容中明确说明只采用1B型乌氏粘度计，并指出了与ISO 1628-5采用粘度计的区别所在。

原国标使用粘度计的毛细管尺寸为0.88 mm，而ISO标准[8]对乌氏粘度计毛细管直径规定明确说明，0.88 mm是1B型，1C型为0.77，故本次标准修订毛细管规格取消1C型粘度计，仅选1B型粘度计。

在使用标准时必须对粘度计的规格予以关注，确保所测数据准确。

1.8增加高结晶切片粉碎和样品溶解时间的内容

随着PET切片品种和应用领域的不断发展，高结晶切片产量不断增加，其粘度测试的量也不断增加。高结晶切片与常规切片相比，其粘度测试一个主要问题是难以溶解。对此ASTM D4603-03规定“如果样品难以溶解，将样品用粉碎机或其他工具粉碎至20目颗粒。粉碎时要防止样品过热，可以用干冰或液氮保护以保持低温。粉碎15～20 g的样品代表整个待测样本。采用干冰保护粉碎的操作必须要对样品进行干燥处理”。

ISO 1628-5对于高结晶样品粘度测试也有相应规定，表述为“对于高结晶样品，例如经过固相缩聚用于注塑的切片，其结晶度高达65%，即使不停搅拌，采用水浴也不会溶解。要溶解这一类样品，需要将样品粉碎，然后在135～140 ℃下不停搅拌溶解。在135～140 ℃下，聚酯会发生降解。因此，要避免加热时间超过30 min”。

根据瓶级聚酯切片标准粘度测试的相关内容[9]，参考国内工业丝切片厂家粘度测试的经验，以及ASTM和ISO标准的内容，本次标准修订增加高结晶切片粉碎和样品溶解时间的内容，表述为“对于高结晶切片，需要先将试样粉碎，粉碎时要防止样品过热，可以用干冰或液氮保护以保持低温。在135～140 ℃温度下使试样全部溶解。溶解时间要求控制在45 min以内，超过此时间则样品需要重新制备”。

1.9样品溶解时的温度控制注明是溶液温度，不是指加热装置的温度

对采用水浴、油浴加热溶解方式的实验室，这一点可以忽略。对于采用磁力搅拌器等加热溶解方式的实验室必须予以重视，因为磁力搅拌器的导热效果与样品瓶的底部与搅拌器表面接触面积有关，有时瓶底凹陷较多，磁力搅拌器表面温度与样品瓶中溶液的温度能够相差20～30 ℃。

1.10增加特性粘度的单位：dL/g

原国标没有特性粘度单位的表述，ASTM和ISO都有单位，这次标准修订就参考国际标准增加了单位，便于国际贸易之间的沟通。

2 二甘醇

2.1将内标液条件改为25mL

原国标所加的内标液体积为30 mL，该体积为德国移液管体积标准。国内移液管的体积一般采用5、10、25、50、100 mL，基本没有30 mL，故本次标准修订将加内标液体积修改为25 mL。

事实上，根据色谱内标法的原理，该体积不带入最终结果计算，是一个中间量，无论是什么体积，只要做校正曲线时加入的内标液条件与样品测试时加入的内标液体积体积一致即可。这一点在质量体系审核时非常重要。

2.2增加“将样品粉碎至1mm以下，可以将反应时间缩短为60min”的备注

原标准的反应时间是120 min，实际情况是90 min 就反应完全，即90 min是反应转化率曲线的拐点，120 min是为了保证任何情况下数据准确可靠。

甲醇酯交换反应是有机化学反应，影响反应速率的因素包括温度、压力、催化剂、接触面积。为了缩短反应时间，最好的途径是增加接触面积。本次标准修订几个实验室进行了将样品粉碎至1 mm以下，酯交换60 min 试验，数据见表3：

表3 样品粉碎后60 min酯交换反应的二甘醇数值

由表3可以看出，将切片粉碎至1 mm以下的颗粒，酯交换反应60 min的二甘醇测试数值与标准样品数值(0.983%)符合性非常好，同时各实验室的重复性也较好，说明切片粉碎后反应时间60 min就足够了。事实上，文献资料也支撑60 min的反应条件[10]。

该实验条件可以大大缩短二甘醇测试的时间，对切片生产的质量控制非常有帮助。

2.3将甲醇酯降解法修改为“甲醇酯交换法”

PET的分子结构是对苯二甲酸乙二醇酯，甲醇与PET反应是形成对苯二甲酸二甲酯和乙二醇，是有机化学典型的酯交换反应，故本次标准修订将方法名称修改为甲醇酯交换法。

2.4将F因子计算修改为校正曲线绘制的内容

原国标采用F因子的方式进行结果计算，由于色谱仪采用软件的普及，现代色谱仪均能自动计算结果。本次标准修订参考计算机软件计算的模式，将F因子(绝对校正因子)计算修改为校正曲线绘制(相对校正因子)[11]，符合现代色谱仪采用软件计算的实际情况，便于实际操作使用[12]。

2.5增加了附录B反应管规格的内容

该规格为仪化公司引进技术材料的规格，作为资料性附录供参考。

3 端羧基

3.1方法A(容量滴定法)试剂采用苯酚/三氯甲烷(2∶3体积比)

GB/T 14190-1993使用电位滴定法测定PET端羧基，而事实上该方法基本不能正常进行测试，主要原因是PET的末端羧基是有机弱酸，加上滴定是在有机非水体系进行，等当点突跃较小，采用电极指示滴定终点非常困难。另外，聚酯样品会污染电极，导致测试一两个样品后电极就会钝化。因此，实际上电位滴定法在国内基本未能真正使用。仪器厂家曾经采用非水电极、三电极系统等方法试图解决此问题，但成效甚微。为此，仪征化纤股份有限公司在2004年接受了起草《聚酯中羧基含量的测定-容量法》纺织部行业标准的任务，在中国化纤工业协会化纤产品检测中心等单位的支持下，建立了端羧基测试的以指示剂变色目视判断终点的比色法和以光度电极指示终点的光度法，该方法最终以纺织部行业标准正式发布，即《聚酯中端羧基含量的测定-滴定分析法》-FZ/T 50012-2006[13]。

FZ/T 50012-2006容量法采用苯酚/三氯甲烷溶剂，纤维级聚酯切片国标GB/T14190-2008采用苯酚/三氯甲烷和邻甲酚/三氯甲烷两种溶剂中的任意一种，与最初的行业标准不一致。本次标准修订将容量法的试剂修改为苯酚/三氯甲烷(2∶3体积比)。

3.2方法B(光度滴定法)试剂采用邻甲酚/三氯甲烷按(7∶3质量比)

原标准采用苯酚/三氯甲烷和邻甲酚/三氯甲烷两种溶剂中的任意一种，参考ASTM D-7409[14]和FZ/T 50012-2006 的内容，本次标准修订将光度法的试剂规定为邻甲酚/三氯甲烷(7∶3质量比)。

3.3增加邻甲酚需要蒸馏后使用的备注

邻甲酚用于端羧基测试效果比苯酚好的原因是其极性强，同样的原因，邻甲酚更易氧化。实际工作中发现，邻甲酚蒸馏后使用效果较好。因此，本次标准修订增加了邻甲酚需要蒸馏后使用的内容。

3.4增加方法B氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液c(KOH)=0.010mol/L

原国标光度法滴定采用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液c(KOH)=0.015 mol/L，ASTM D-7409采用浓度为0.005 mol/L的氢氧化钾/甲醇溶液，前者是后者的三倍。两个标准采用不同浓度的标准溶液，区别在于称样量不同。为了确保测试结果准确，标准溶液消耗的体积必须达到一定的量。由于PET的发展，不同切片的端羧基含量差异较大，因此，规定一种浓度的滴定液已经不能符合实际生产的要求。为此，本次标准修订考虑实际情况，在光度法滴定部分增加0.010 mol/L的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液。

3.5增加了高结晶切片粉碎和样品溶解时间

与粘度测试的样品溶解情况类似，对于高结晶切片，其溶解相对困难。根据瓶级聚酯切片溶解的经验，高结晶切片如果不粉碎，溶解非常困难，甚至数小时溶解不完全。

ASTM D-7409对溶解规定的内容为“将锥形瓶置于加热板上，溶液在(80±5) ℃温度下，搅拌回流直至样品完全溶解。备注：30 min内样品若未能完全溶解，则继续加热搅拌回流，每隔5 min观察一次。样品溶解总时间不得超过45 min。”该溶解采用邻甲酚单独试剂，溶解后添加二氯甲烷，故溶解温度较高。

国标采用苯酚或邻甲酚的混合溶解，氯仿的沸点低，所以溶解温度在65 ℃以下，溶解时间对测试结果影响很小。

综合考虑，本次标准修订针对高结晶切片的端羧基测试，增加了样品粉碎的要求，对溶解温度和时间未作规定，仅规定确保样品在1 h内溶解，可以保证测试结果准确。

4 色 度

4.1增加了色度仪0°/45°或45°/0°光路几何构造的内容

测试颜色的光路有几种几何构造。如果测试结果要进行比较，则采用类似的光路几何构造非常重要。参考ASTM D-6290[15]和HunterLab仪器资料，本次标准修订增加了0°/45°或45°/0°光路几何构造要求的内容。

4.2增加了推荐45～52mm观察孔面(大于40mm)

观察孔面对色度测试结果有直接影响，ASTM D-6290列出了三种观察孔面。考虑到国内色度仪大多使用进口仪器，技术标准完全可以与国际接轨，但尚有部分厂家采用其他尺寸观察孔面的实际情况，因此，本次标准修订增加了推荐45～52 mm观察孔面的内容。

4.3增加“无结晶或结晶速率极慢的切片也可以直接测量”的备注

由于PET的发展，无结晶、结晶速率极慢及低熔点的切片产量逐渐增加。这类切片如果按照传统的色度测试方法在140 ℃左右的温度下作结晶处理，切片会粘在一起，导致测试无法进行。根据生产厂家的经验，这类切片可以不作结晶处理直接测量色度是可行的。为此，本次标准修订增加了对于无结晶或结晶速率极慢的切片可以直接测量色度的表述。

4.4增加“只有当材料相同，切片切粒、尺寸和外观基本一致，测试的仪器几何构造相同和观察孔面接近的情况下，才能进行色值测试比较”的备注。

5 熔 点

5.1增加温度指示精度0.1℃，与产品标准相一致

5.2样品称样量修改为5～10mg

原标准称样量规定为6 mg，但实际操作中发现，在很小的铝坩埚中准确称6 mg的样品并非易事。ISO标准[16]规定称样量为5～10 mg，实际工作中也发现，DSC测量主要与样品的均匀性有关，与样品称样量没有直接关系。因此，本次标准修订将称样量修改为5～10 mg，便于操作。

5.3通氮气的测试条件需要重视

切片国标关于DSC熔点测试采用ISO规定进行。试验条件为：氮气流量为50 mL/min，DSC仪加热/冷却速率为10 ℃/min。事实上切片的熔点在配方不作重大调整时，其数值基本固定不变。正确的做法应该是测试DSC性能，ISO标准也是测试PET热性能。本次标准修订最初准备将熔点取消，代之以热性能，但各家意见不一，就沿用了DSC熔点。另外，由于DSC仪器采用的原理不同，有些仪器不能通氮气，各家通氮气和不通氮气的数值差异较大，故不少厂家采用不通氮气的方法测试，产品标准也是不通氮气的定值。本次标准修订时准备采用不通氮气的方法，但考虑到ISO标准采用通氮气的方法，也只有沿用。建议相关厂家在具体操作时根据仪器情况采用通氮气或不通氮气的方法，采用不通氮气的方法在备注中说明。另外，比较先进的DSC仪器都能通氮气，不能通氮气的仪器需要尽快更新。

6 粉 末

原标准粉末测试采用样品直接过筛的方法，简称干法。实际操作中发现，由于PET切片生产中切粒工艺、输送工艺等差异，以及PET产品自身性能差异(如静电较大)，有些切片采用干法测试不能准确反映其粉末真实情况。

本次标准修订中三个实验室取各自样品进行了干法和湿法的试验，有两个实验室的数据湿法明显高于干法，一个实验室干法和湿法的数据基本相当。造成差异的主要原因是样品差异，这也客观反映了干法对有些PET产品不适用的实际情况。由于数据不具有统计意义，在此不作图表说明，仅作定性说明。综合考虑，本次标准修订增加粉末湿法的内容。

7 二氧化钛

增加备注：根据样品中二氧化钛含量，可以选择其他规格的比色皿

随着PET的发展，切片中二氧化钛含量的范围较宽，原标准中规定3 cm的比色皿存在局限性。应该根据二氧化钛含量的差异，按照分光光度计最佳吸光度范围的要求，选择合理光程的比色皿。故本次标准修订增加了“根据样品中二氧化钛含量，可以选择其他规格的比色皿”的内容。

8 水 分

因为PET水分测试是测试的表面水分，这部分水分在120 ℃条件下2 h，理论上不管采用烘箱还是真空烘箱，均能有效挥发，也就是说测试的PET水分结果应该是一致的。

国家标准GB/T 6284-2006-化工产品中水分测定的通用方法(干燥减重法)，采用电热恒温干燥箱[17]，日本标准JIS K0068:2001-化学制品的水分测定(干燥减重法)，采用干燥箱[18]。

为了了解真空烘箱和普通鼓风干燥箱对切片水分测试的差异，几个实验室做了对比试验，结果如表4。

表4 真空烘箱法和普通鼓风干燥箱水分比对试验数据

从上表可以看出，普通鼓风干燥箱测得水分含量较真空烘箱法系统性偏高，但是两者的差值均小于国标中规定的重复性限0.05%，因此两种烘箱均能满足产品检测需求；此外，普通鼓风烘箱由于测试数据相对偏高，一定程度上也降低了用户的使用风险。

9 铁含量

9.1增加“可采用其他铁标准物来制备”的备注

邻菲罗啉法测试铁含量是应用非常普遍的方法，不同方法标准采用不同的铁标准溶液，如硫酸铁铵、硫酸亚铁铵等。因此，本次标准修订增加了“也可采用其他铁标准物来制备铁标准溶液”的内容。

9.2关于铁标准溶液浓度0.020g/L的说明

邻菲罗啉法测试铁含量是经典的分光光度法，应用极其规范，该方法灵敏度高，摩尔吸收系数ε=1.1×104L/(cm·mol)。采用配制的0.020 mg/mL的铁标准溶液，分别吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3 mL，用5 cm比色皿测试，其吸光度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6。这个吸光度是比较合适的，因此，部分单位建议修改铁标准溶液浓度0.010 g/L的意见在标准修订时未采纳，测试时可以根据实际情况调整标准溶液的浓度，确保样品的测试值在标准曲线范围内。

10精密度

我国的标准许多没有精密度和偏差的表述内容，各个实验室在采用分析方法标准测试样品时，一般都根据经验自行编写精密度和偏差的规定。但由于各个实验室水平参差不齐，导致要求差异较大，结果各实验室采用同样的标准但测试结果不确定度差异较大，所以国标在这方面存在欠缺。ASTM和ISO标准在方法中给出了精密度和偏差的数据或测试报告，GB/T 14190在2008年修订时参考国际标准的做法，结合国内实验室的实际情况，给出了重复性和再现性的具体数据要求，这两种做法都是比较先进的。本次国标在修订时延续了GB/T 14190—2008的做法，修订的内容编制试验方案，试验数据编制了试验报告。在此基础上，对具备条件的项目给出了重复性和再现性的具体数据要求，符合国内实验室的实际情况，便于操作。

11其他

考虑到PET聚酯新品不断涌现的实际情况，标准的适用范围作了修改，表述为“本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的纤维级聚酯(PET)切片，其它差别化、功能性聚酯也可参照使用”。企业在新产品测试时，可以引用本标准，对具体操作细节进行文件化规定，这样既避免每一个差别化品种需要制定不同分析标准的麻烦，也符合CNAS的相关要求。

综上所述，本次国标修订时适用范围表述为适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的纤维级聚酯(PET)切片，其它差别化、功能性聚酯也可参照使用；对所有分析项目都进行了修订，修改的内容在前言部分进行了汇总；参考ASTM和ISO标准的格式，在标准中多处加注说明，便于对操作细节的理解，减少因对文字理解不同而造成实验室之间的再现性差异；修订的内容都编制了试验方案，组织实验室开展比对试验，试验数据编制了试验报告，有利于标准的宣贯和执行；具备条件的项目均给出了重复性和再现性限数值，便于实验室制定检验质量管理水平规定和实验室间数据比对及能力验证，有利于实验室测试水平提高。

[1] 国家技术监督局. GB/T 14190-1993纤维级聚酯切片分析方法[S].北京:中国标准出版社,1993.

[2] 国家质量监督检验检验总局. GB/T 14190-2008纤维级聚酯切片(PET)试验方法[S].北京:中国标准出版社,2008.

[3] Plastics-Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers-Part 5：Thermoplastic polyester(TP)homopolymers and copolymers[S]. ISO 1628-5-1998.

[4] Standard Test Method for Determining Inherent Viscosity of Poly(Ethylene Terephthalate) (PET) by Glass Capillary Viscometer[S]. ASTM D 4603-03-2003.

[5] 陈锦国，李然. PET聚酯切片特性粘数测试的影响因素探讨[J]. 合成技术及应用,2008,23(1)：57-60.

[6] 国家质量监督检验检验总局. GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)[S]. 北京:中国标准出版社,2008.

[7] 国家质量监督检验检验总局. GSB 10-1332-2015纤维级聚酯切片标准样品证书.

[8] Plastics-Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers-Part1：General principles[S]. ISO1628-1:1998.

[9] 国家质量监督检验检疫总局.GB 17931-2003 瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂[S].北京：中国标准出版社,2004.

[10] 华裕农.气相色谱法测试测定二甘醇方法的改[J].合成技术及应用,1995,10(4):45～47.

[11] 武汉大学.分析化学[M].高等教育出版社,2007:508.

[12] 冯舜芳.用线性回归法测定聚酯切片中二甘醇含量[J].合成技术及应用,2001,16(4):49～50.

[13] 国家发展和改革委员会. FZ/T 50012-2006聚酯中端羧基含量的测定 滴定分析法[S]. 北京：中国标准出版社,2006.

[14] Standard Test Method for Carboxyl End Group Content of Polyethylene Terephthalate(PET) Yarns[S]. ASTM D7409-2007.

[15] Standard Test Method for Color Determination of Plastic Pellets[S]. ASTM D6290-2005.

[16] Plastics-Differential scanning calorimetry(DSC)-Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization[S].ISO 11357-3:1999.

[17] 国家质量监督检验检疫总局. GB/T 6284-2006化工产品中水分测定的通用方法 干燥减重法[S].北京：中国标准出版社,2007.

[18] JIS K0068:2001化学製品の水分測定 乾燥減量法[S].2001.

IntroductiontofibergradePETchipnationalstandardrevision

Chen Jinguo， Gong Liuliu， Xia Linmi， Li Honghua， Li Ran

(SinopecYizhengChemicalFibreCo.,Ltd.,YizhengJiangsu211900,China)

In this paper, analysis methods of viscosity and end carboxyl groups, diethylene glycol, color value, moisture content in various operational details were studied during the fiber grade PET chip (PET) national standard revising. It is beneficial to the understanding of the national standard revision, further standardize the analysis of the polyester chip testing.

fiber grade PET chips; national standard

TQ342+.21

A

1006-334X(2017)03-0025-07

2017-06-01

陈锦国(1967-)，江苏扬州人，教授级高工，主要从事聚酯产品的分析检验工作。