火试金法测定电解锑浸渣中的金量

符永际

（湖南东港锑品有限公司，湖南 东安 425900）

火试金法测定电解锑浸渣中的金量

符永际

（湖南东港锑品有限公司，湖南 东安 425900）

研究了采用火试金法对电解锑浸渣中金含量的测定，确定了最佳试验条件，并提出在一硅酸度时，采用硝酸钾法配料，适当降低氧化铅用量，并根据试样中硫、砷的含量进行配料，其试验结果表明，该方法节约试剂，且简便、快速，得到的分析结果重复性好、准确度高。

火试金法；电解锑；浸渣

火试金法是通过加熔剂来熔炼矿石和冶金产品来定量测定其中贵金属的含量，是一种成熟的分析测定金的方法，具有适用性强、应用广、富集分离效果好等优点。火试金法的关键在于配料，合理的配料才能得到合格的铅扣，一般铅扣控制在25～40 g为宜，铅扣大小与硅酸度、熔融的方式、温度、时间等有关，但主要与样品的还原能力硝酸钾或淀粉的用量相关。

日常分析测定电解锑浸渣中金，火试金法配料采用了淀粉法遇到一定问题，因为这类试样特点是含金量高，含硫、砷均高，并伴有一定量的硫化物。若采用淀粉法在配料中加大氧化铅用量，虽然可以降低熔点，但是熔渣密度增大，影响铅珠沉降，也会降低淀粉法所要求的硅酸度，影响熔渣的物理性能，并增加了成本。所以对于这类试样要获得适宜的铅扣，必须进行合理配料，硅酸度应控制在一定范围内，若硅酸度过高熔渣流动性差，熔渣中残留铅粒，使分析结果偏低；若硅酸度过低熔渣碱性增强易腐蚀坩埚。笔者提出采用硝酸钾法要求硅酸度为1.50，该方法取得了较好效果，分析结果令人满意。

1 试验部分

1.1 试剂

碳酸钠，粉状，工业纯；氧化铅（wAu＜0.05 g／t），粉状，工业纯；硼砂，粉状，分析纯；二氧化硅（wSiO2＞95%），粉状，分析纯；氯化钠，工业纯；硝酸钾，硝酸，均为分析纯；10%硝酸银溶液；冰醋酸（1＋3）；硝酸（1＋8），硝酸（1＋3），不含氯离子。试验用水均为一级蒸馏水。

1.2 仪器

试金坩埚：材质为耐火粘土；天平：感量0.001 mg和0.01 g；分金坩埚：30 mL瓷坩埚；试金电炉：使用温度1 200℃；马弗炉；镁砂灰皿；铸铁模。

1.3 试验方法

1.3.1 配料

称取试样20 g（精确至0.01 g）于试金坩埚中，分别加入碳酸钠50 g，氧化铅70 g，硼砂10 g，二氧化硅10 g，硝酸钾6 g，搅拌均匀后，加入10%硝酸银溶液4滴，氯化钠覆盖表面。

1.3.2 熔融

将配好料的试金坩埚放入炉温已升至900℃的试金电炉中熔融，关闭炉门，在50 min内升温至1 200℃后，保温15 min后出炉。将试金坩埚平稳地旋转2～3次，并在铁板上轻敲2～3下，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中，冷却后倒出。把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成正方体并称重。

1.3.3 灰吹

将铅扣放入已升至900℃的镁砂灰皿中，关闭炉门1～2 min，待熔铅脱膜后，稍开炉门，控制炉温900℃进行灰吹；待出现闪光点后取出，冷却。用小镊子将金银合粒移入30 mL瓷坩埚中。

1.3.4 分金

将金银合粒表面刷去粘附的杂质，在钢锭上锤成0.25 mm厚的薄片。于盛有金银合粒的瓷坩埚中加入15 mL冰醋酸（1＋3），加热微沸10 min，待金银合粒洗涤干净，倾出冰醋酸洗涤溶液后，加入25 mL近沸的硝酸（1＋8），置于低温电热板上进行分解，待急烈反应停止后，倾出硝酸，再加入25 mL近沸的硝酸（1＋3），置电热板上加热20 min，待分金完毕后，倾出硝酸，加入热蒸馏水将金片倾倒在瓷坩埚中，用热蒸馏水洗涤2次。洗净后金片于瓷坩埚置于电热板上干燥，除去水分后，放入500～600℃的马弗炉中退火5 min，取出冷却，在天平上称量金片质量。

1.3.5 计算

按（1）式计算试样中金的含量：

式中：m1为试样分金后所得金的质量／g；m为称取试样质量／g。

2 结果及讨论

2.1 氧化铅用量的确定

氧化铅是碱性熔剂，其作用是辅收金、银，降低熔渣的熔点与硅酸度，脱硫与排除杂质干扰等［1］。由于电解锑浸渣中金含量高，锑含量低，若在试验过程中加入氧化铅量过多，不能使金完全变成铅金合金进入渣中，导致一部分进入铅扣使金银的分析结果偏低，还会造成试剂浪费，同时会增加化验成本。因此在对配料时氧化铅的加入量进行了试验［2］。称取20 g试样，在过程中降低纯碱的用量基础上，对氧化铅加入量进行试验，其分析结果见表1。

表1 氧化铅加入量实验 g

由表1可知，氧化铅用量少于100 g时，熔融效

果好，渣中无铅粒，这样能满足分析要求，也降低分析成本，故试验选用70 g氧化铅更加适合。

2.2 碳酸钠的加入量

碳酸钠是一种强碱性助溶剂，对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用。加入足够的碳酸钠使浸渣中硫完全变成硫化钠造渣，其它重金属等被还原熔融成合金而有效地捕集金银。试验采用样品与无水碳酸钠比例1∶2.5，其效果最佳。

2.3 配料硅酸度试验

配料是火试金法分析中最关键一步，决定着熔渣的硅酸度。试验过程中称取20 g试样，加入70 g氧化铅、50 g碳酸钠、10 g二氧化硅、10 g硼砂、6 g硝酸钾，进行配料分析。由于试样中硫、砷含量高，灰吹后金银合粒相对较小，如果灰吹后灰皿中有少量渣，就有可能难于找到金银合粒或金银合粒分散而使结果偏低，其硅酸度试验结果见表2。

表2 硅酸度试验结果

从表2数据可见，硅酸度控制在1.50最好，且铅扣不容易粘熔渣，分析结果满意。

2.4 熔融温度和时间确定

试样入炉温度从900℃开始，为了使试样脱硫效果更好，温度升到1 200℃进行恒温，因为时间的长短对试样脱硫率和金银回收率影响很大，试验表明，试样熔融后在1 200℃ 恒温15 min为最好。恒温时间过短效果都不理想，但恒温时间越长有有利于脱硫和提高金银回收率。

2.5 硝酸钾的用量

硝酸钾是一种强氧化剂，可将试样中硫化物部分或全部地氧化成氧化物，使金属氧化物进入熔渣中，同时避免了硫化物形成锍而使贵金属受到损失［3］。配料中硝酸钾的加入量是由试样决定，其作用是当铅扣太大的时候可以把单质铅氧化成氧化铅。试验根据试样的氧化力确定硝酸钾的用量，结果见表3。从表3数据中可以看出，硝酸钾用量在6～8 g，能满足分析要求。

表3 硝酸钾加入量对铅扣的影响 g

2.6 配料方案的确定

电解锑浸渣的成分中主要含有金、锑、银、砷、硫等，金含量较高，为了最大限度地提高捕集效果，试验在参照富集分离贵锑中金和银配料的基础上，适当减少纯碱和氧化铅的用量，具体配料方案见表4。

表4 配料方案的确定试验 g

由表4可以看出，采用方案2进行配料，熔融后熔渣流动性好，与铅扣分离完全，造渣比较理想。试验选取方案2对浸渣样品进行配料。

2.7 方法准确度和精密度试验

根据表4进行配料，随机选取3个试样进行8次测定，得到结果见表5。

表5 方法准确度和精密度

由表5可以看出，准确度高，精密度好，3个样品中金的相对标准偏差（RSD）在0.010%～0.016%之间。

2.8 样品分析

按照试验方法测定电解锑浸渣管理样中金含量，并与参考值进行对比，结果见表6。

表6 浸出渣中金的测定结果对比 g／t

3 结 论

根据以上试验数据可知，采用方案2进行配料，可以获得适宜的铅扣，灰吹时间短，效果较好，适用于电解锑浸渣中金量的测定。

采用该方法测定浸渣中金量，分析结果准确，相对标准偏差（RSD）在0.010%～0.016%；且节约试剂，操作简便、快速，易于掌握，分析结果与参考值相吻合，可为实际生产提供更准确的数据保障。

［1］ 北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册［M］.北京：冶金工业出版社，1990.97－105.

［2］ GB／T7339.1－2007，金精矿化学分析方法（第1部分）［S］.

［3］ 曹妙先.火试金法在贵金属元素分析中的应用［J］.黄金，2003，24（5）：48－50.

Determination of Gold Content in Electrolytic Antimony Leaching Slag Fire Assay

FU Yong-ji
（East Hunan port stibium Limited company，Hunan Dong＇an 425900，China）

The determination of antimony electrolytic leaching slag content of gold by fire assay，the optimum experimental conditions were determined，and put in a silicon acidity，batching method using potassium nitrate，appropriate to reduce the amount of lead oxide，and the ingredients according to the content of sulfur and arsenic in the sample，not only saving reagent，and the determination method is simple，rapid，reproducible results.

fire assay；electrolytic antimony leaching residue

TG146.3＋1

A

1003－5540（2017）05－0078－03

符永际（1982－），男，工程师，主要从事有色金属分析及技术管理工作。

2017－08－26