酸甜鸭脖加工工艺优化及挥发性物质的检测

陈颖，方依依，熊汉国

（华中农业大学食品科技学院，武汉 430070）

酸甜鸭脖加工工艺优化及挥发性物质的检测

陈颖，方依依，熊汉国*

（华中农业大学食品科技学院，武汉 430070）

以鸭脖作为原料，辅以八角、辣椒、酱油等开发风味独特的健康肉制品。通过单因素实验探究了腌制时间、料液比、甜味剂和复合有机酸的添加量对产品品质的影响。确定了腌制时间为2 h，料液比范围1∶1.5～1∶2.5，甜味剂的添加范围4%～6%，复合有机酸的添加范围2%～4%；通过正交实验等优化酸甜鸭脖的加工工艺，酸甜鸭脖的理想加工条件为料液比1∶2.5、复合有机酸3%、甜味剂6%；采用顶空固相微萃取（headspace solid-phase micro-extraction，HS-SPME）和气质联用（chromatography-mass spectrometry，GC-MS）技术检测分析加酸鸭脖和不加酸鸭脖的挥发性物质组成，从酸甜鸭脖和不加酸鸭脖中共检测出醛类、酮类、烃类、醇类、酯类、杂环类共46种主要风味物质，酸甜鸭脖的挥发性风味物质更加丰富。

酸甜鸭脖；加工工艺；气质联用；挥发性风味物质

鸭肉营养丰富，含有大量人类所需的微量元素和维生素等。鸭脖是武汉的名优特色小吃之一［1］。而现在市面上的鸭脖以麻辣和甜辣口味为主，目前还没有关于利用复合有机酸制作酸甜鸭脖的工艺及风味方面的研究。在我国贵州、四川、广西、湖南等地广为流传的中国传统酸肉，是很具有代表性的酸甜肉制品［2］。因为复合有机酸能够赋予肉制品良好的风味和独特的口感，故本实验以正交的方法对酸甜鸭脖的制作工艺进行探索和优化［3］，以期研制出集健康和美味于一身的鸭脖。此外，本实验采用固相微萃取鸭脖中的挥发性成分［4］，结合气相色谱-质谱（gas chromatographymass spectrometry，GC-MS）检测方法［5，6］，分析酸甜鸭脖中的香气成分组成。将其与不加酸的挥发性成分种类和成分进行对比，为酸甜鸭脖风味形成机理的深入研究及加工工艺改进提供依据［7］。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜的鸭脖 武汉绝味有限公司；辣椒、花椒、生姜、桂皮、八角、食盐、味精、食醋、柠檬酸、苹果酸、乳酸、甜菊糖苷、白砂糖、果葡糖浆 武汉中百超市。

AL204型分析天平 瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司；PHS-25型电子p H计，DZS-400型真空包装机 上海智光仪器仪表有限公司；8302型数显恒温水浴锅WK2 河南省巩义市英峪予华仪器厂；102美的电磁炉 美的日用家电集团；6980N／5975B型GC-MS仪

美国Agilent公司；YM50A／YM75A／YM7型高压灭菌锅。

1.2 基础配方

卤水：酱油4%，辣椒3%，桂皮1%，八角1%，花椒15%，食盐2%，料酒1%，姜2%，蒜2%（以鸭脖重量计）；复合有机酸的比例为乳酸∶醋酸∶柠檬酸∶苹果酸为3∶10∶1∶3；甜味剂的比例为白糖∶果葡糖浆为8∶1。

1.3 酸辣鸭脖的加工工艺

1.3.1 工艺流程

新鲜鸭脖解冻、清洗→添加辅料煮沸卤水→腌制鸭脖→鸭脖卤煮→沥干、真空包装→低温巴氏灭菌→4℃保藏。

1.3.2 操作要点

1.3.2.1 原料的选择及处理

原料选用新鲜大小相似的鸭脖，切成长约5 cm的块状，洗干净沥水。

1.3.2.2 卤水的调制

煮沸后转小火0.5 h后冷却［8］。

1.3.2.3 鸭脖腌制

将切好的鸭脖按一定的料液比均匀放入冷却的卤水中腌制。

1.3.2.4 鸭脖卤煮

将腌制好的鸭脖沥干。在汤锅中加入一定量的卤水，加热至沸腾，放入沥干的鸭脖，煮沸后保持微沸卤煮50 min，取出沥干。

1.3.2.5 抽真空包装

将卤制好的鸭脖分装后进行真空包装。

1.3.2.6 低温巴氏灭菌

采用低温巴氏灭菌对真空包装的产品进行灭菌。

1.4 总酸的测定方法

按照GB／T 12456－2008进行食品中总酸含量的测定。

1.5 p H的测定方法

按照GB／T 9695.8－2008进行食品p H的测定。

1.6 感官评价方法

就该产品而言，感官评价重点考察滋味和香味，其次是组织状态和色泽［9］。因此按照“0－4评判法”设定各指标的权重为滋味0.35、香味0.25、组织状态0.20、色泽0.20，评分标准见表1［10］。

表1 评分标准Table 1 Standard for evaluation

续 表

1.7 单因素实验

1.7.1 腌制时间的确定

料液比为1∶2.5，加入3%的复合有机酸，再分别添加6%的甜味剂（以鸭脖重量计），分别腌制0.5，1，1.5，2.5，3 h。

1.7.2 料液比的选择对酸甜鸭脖感官品质的影响

加入6%的甜味剂、3%的复合有机酸，再分别设置料液比为1∶1，1∶1.5，1∶2，1∶2.5，1∶3（以鸭脖重量计）。

1.7.3 甜味剂的量对酸甜鸭脖感官品质的影响

料液比为1∶2.5，加入3%的复合有机酸，再分别添加2%，4%，6%，8%，10%的甜味剂（以鸭脖重量计）。

1.7.4 复合有机酸的量对酸甜鸭脖感官品质的影响

料液比为1∶2.5，加入6%的甜味剂，再分别添加1%，2%，3%，4%，5%的复合有机酸（以鸭脖重量计）。

1.8 酸甜鸭脖加工工艺的优化

在单因素实验结果的基础上，采用L9（33）正交表进行正交实验，优化工艺参数，实验设计见表2。

表2 因素水平表Table 2 Factors and levels table

表3 正交实验设计及评分表Table 3 Orthogonal experimental design and score table

1.9 酸甜鸭脖挥发性风味物质检测

1.9.1 顶空固相微萃取

用分析天平精确称量4.00 g左右的鸭肉到进样瓶中密封，编号，记录质量。做3次平行实验。开机GC-MS烧柱30 min，萃取头老化13 min。微量进液器吸取25μL 400μg／m L的内标（20烷）打入进样瓶中，45℃水浴锅中孵育20 min，萃取40 min［11］。

1.9.2 检测条件

用HP-5毛细管色谱柱，萃取头解吸温度250℃，时间为5 min，不分流模式，解吸过程炉温250℃；进样口温度280℃，接口温度280℃。载气为He，流速1.0 mL／min，离子源温度230℃，涡轮泵转速100.0 r／min［12］。

1.9.3 检测方法

纤维头部距离鸭肉表面0.5 cm。解吸5 min后拔出，运行时间为45 min。将3次实验结果保存文件夹内，进行数据处理。建立EXCEL，记录RT，Compound，Match Score，Relative Content。数据分析：在质谱图中选择匹配度60以上的化合物定性依据，然后参照文献对化合物组成进行鉴定，并采用峰面积归一化法对风味化合物进行定量分析，计算每种风味化合物的相对含量。

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果分析

2.1.1 腌制时间对酸甜鸭脖的影响

图1 腌制过程中鸭肉p H和总酸含量的变化Fig.1 Changes of duck p H and total acid content in curing process

由图1可知，鸭脖在腌制过程中，随着腌制时间的延长，其总酸含量呈上升趋势，p H值呈下降趋势，在腌制过程中，鸭脖的总酸含量从0.251 g／kg升至0.672 g／kg，p H值从5.88降到4.93。这主要是由于腌制液中较高浓度的复合酸，在鸭肉周围形成了高酸环境，酸味剂不断浸入鸭肉，直至鸭肉和腌制液中的酸浓度形成相对的渗透平衡［13］。当腌制时间超过2 h时，酸味剂的渗透速率越来越慢，p H逐渐停止下降，维持在一个比较稳定的p H值，此时鸭脖腌制过程也基本完成。因此，最后选择腌制时间为2 h。

2.1.2 料液比对酸甜鸭肉制品的影响

图2 加工料液比对酸甜鸭肉制品的影响Fig.2 Influence of processing solid-liquid ratio on sweet and sour duck neck

由图2可知，随着料液比的增大，腌制后鸭脖p H降低，总酸含量也相应增大，其原因在于腌制过程会导致鸭脖部分脱水，析出的水分会对腌制液复合酸浓度有一定的稀释作用，而较高的料液比在一定程度上会减小析出的水分对腌制液的稀释作用，从而提高酸味剂渗透量。而随着料液比的进一步增大，过多的腌制液抵抗鸭肉析出的水分的稀释作用达到了饱和，对腌制结束后鸭脖p H和总酸含量影响也基本可以忽略不计。因此，最后选择料液比为1∶1.5～1∶2.5。

2.1.3 甜味剂的添加量对酸甜鸭肉品质的影响

图3 甜味剂的添加量对酸甜鸭肉制品的影响Fig.3 Influence of sweetener additive amount on sweet and sour duck neck

由图3可知，酸甜鸭脖感官评分随着甜味剂的添加量升高呈现先上升后下降的趋势，在4%～6%，由于甜味剂与鸭肉相互作用，在赋予鸭肉制品宜人香甜风味的同时，适度的甜味还起到了改善鸭肉制品滋味的作用。而随着卤水中甜味剂含量的进一步增大，过量的甜味剂使得鸭脖甜味太突出，进而影响了酸甜鸭脖的整体风味。因此，最后选择甜味剂添加量的范围为4%～6%。

2.1.4 复合有机酸的添加量对酸甜鸭肉品质的影响

图4 复合有机酸的添加量对酸甜鸭肉制品的影响Fig.4 Influence of complex organic acid additive amount on sweet and sour duck neck

由图4可知，酸甜鸭肉制品感官评分随着复合有机酸添加量的升高呈现先上升后下降的趋势，在2%～4%，由于有机酸与鸭肉相互作用，在赋予鸭肉制品宜人酸的风味的同时，适度的酸味还起到了改善鸭肉制品滋味的作用。而随着卤水中复合有机酸含量的进一步增大，过量的有机酸使得鸭脖酸味太突出，进而影响了酸甜鸭脖的整体风味。因此，最后选择复合有机酸添加量的范围为2%～4%。

2.2 正交实验结果与分析

表4 正交实验评分结果Table 4 Scoring results of orthogonal experiment

由表4可知，通过感官鉴评的方法对3个因素3个水平的鸭脖卤制品进行正交实验，通过一系列的计算比较将感官评分作为指标的最佳因素组合为：A3B2C2［14］，即料液比为1∶2.5，复合有机酸添加量为3%，甜味剂添加量为6%。其中极差R的数值大小能够清楚地反映出因素A，B，C对酸甜卤味鸭脖产品感官品质的影响顺序，即复合有机酸＞料液比＞甜味剂。陈旭华［15］认为在鸭脖加工工艺中有2个阶段即腌制和蒸煮的环节加速了酸的渗入，不管是滋味还是气味都特别影响感官品质。料液比直接影响一次性腌制的鸭肉的质量，料液比增大使腌制过程中鸭肉部分失水，对腌制液复合酸浓度有一定的稀释作用，提高酸味剂渗透量，肉量减少也使得香辛料分配充分。甜味剂在口感上影响鸭肉的甜度，腌制品具有其独特的口感，如若甜味剂太多导致偏甜则会影响食欲。

2.3 酸甜鸭脖挥发性风味物质检测

表5 酸甜鸭脖制品的挥发性风味成分Table 5 Volatile flavour compounds of sweet and sour duck neck

续 表

表6 加酸与不加酸鸭脖中香气成分相对含量对比Table 6 Comparison of relative content of aroma components in duck neck adding acid and without acid

续 表

采用SPME-GC-MS方法分析了鸭肉产品中的挥发性成分，由表5和表6可知，酸甜鸭脖中有31种风味物质，不加酸鸭脖中有28种风味成分；2种不同的卤水中总共有46种不同的化合物被鉴定出来。鸭脖中酮类、酯类、醛类、杂环类等均有着不同程度的变化［16，17］，加入复合有机酸的鸭脖的醛类、酯类、苯类、烃类、杂环类、酚类的种类和含量都有不同程度的增加；酮类的含量相当，但是种类增加；醇类物质种类和含量都相当。结果表明：复合有机酸的添加，对鸭脖中挥发性物质的种类和数量有明显的影响。

加酸后卤水中的风味物质的种类和含量均有所提高，原因可能有以下两个：一是由于酸性加工条件下，腌制过程中形成更多的游离脂肪酸，游离氨基酸正是肉中风味的前体物质［18］。游离的脂肪酸在后续的卤煮加热过程中氧化降解，形成醛类、醇类、酮类和烃类等风味成分；二是由于酸甜鸭脖卤水除了加酸以外，还加入了一定量的还原糖，而在腌制的过程中蛋白质在酸性环境下水解生成了更多的游离氨基酸，二者在加热条件下发生美拉德反应，也可能生成更多的酯类、酮类等风味成分，而脂质的氧化显著贡献于鸭的种属特征风味。

3 结论

通过单因素实验探究了腌制时间、料液比、甜味剂和复合有机酸的添加量对产品品质的影响。得出料液比范围1∶1.5～1∶2.5，甜味剂的添加范围4%～6%，复合有机酸的添加范围2%～4%。

通过正交实验，优化了酸甜鸭脖最优工艺配方为料液比1∶2.5、复合有机酸3%、甜味剂6%。

分析了添加复合有机酸的鸭脖的风味成分，鸭脖中酮类、酯类、醛类、杂环类等均有着不同程度的变化，加入复合有机酸的鸭脖的醛类、酯类、苯类、烃类、杂环类、酚类的种类和含量都有不同程度的增加；酮类的含量相当，但是种类增加；醇类物质种类和含量都相当。结果表明：复合有机酸的添加，对鸭脖中挥发性物质的种类和数量有明显的影响。

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Processing Technology Optimization and Volatile Flavor Compounds Detection of Sweet and Sour Duck Neck

CHEN Ying，FANG Yi-yi，XIONG Han-guo*
（College of Food Science and Technology，Huazhong Agricultural University，Wuhan 430070，China）

A type of healthy meat with unique flavor is prepared with duck neck as raw material and has several nutritious ingredients including star anise，chili and soy sauce.Single factor experiments are designed to study the effects of curing time，ratio of solid to liquid，sweetener and complex organic acid on the quality of products.It is confirmed that the curing time is 2 h，the ratio of solid to liquid is in the range of 1∶1.5～1∶2.5，the additive amount of sweetener is in the range of 4%～6%，the additive amount of complex organic acid is in the range of 2%～4%.Through orthogonal experiments，the results indicate that the optimal processing conditions of sweet and sour duck neck are as follows：the ratio of solid to liquid is 1∶2.5，complex organic acid is 3%，sweetener is 6%.At the same time，the volatile compounds of duck neck adding acid and without acid are detected through headspace solid-phase micro-extraction（HS-SPME）and gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）.A total of 46 main volatile flavor compounds are detected in sweet and sour duck neck and the duck neck without acid including aldehydes，ketones，hydrocarbons，alcohols and esters，etc..Sweet and sour duck neck has more volatile flavor compounds.

sweet and sour duck neck；processing technology；GC-MS；volatile flavor compounds

TS207.3

A

10.3969／j.issn.1000-9973.2017.10.028

1000-9973（2017）10-0129-06

2017－04－16 *通讯作者

陈颖（1993－），女，硕士，研究方向：肉制品加工及保鲜；熊汉国（1964－），男，教授，博士，研究方向：农产品加工。