pH值和盐度对阴离子蠕虫胶束/纳米流体流变性的影响

秦文龙， 姜关锋， 梁国琦， 李 冉， 杨 江

(西安石油大学 陕西省油气田特种增产技术重点实验室, 陕西 西安 710065)

pH值和盐度对阴离子蠕虫胶束/纳米流体流变性的影响

秦文龙， 姜关锋， 梁国琦， 李 冉， 杨 江

(西安石油大学 陕西省油气田特种增产技术重点实验室, 陕西 西安 710065)

采用流变学方法考察了pH值和盐度对一种阴离子蠕虫胶束/纳米流体流变性能的影响，并结合Zeta电位测试方法探讨了蠕虫胶束与纳米碳管的相互作用机制。结果表明，3.0%(质量分数)的N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠(JXJ209)在3.0%(质量分数)的KCl盐水中可以形成pH响应型蠕虫胶束流体。在pH值为7.0～10.0、KCl质量分数为3.0%～7.0%的条件下，该体系可形成强度较高的胶束网络结构，零剪切黏度可达2.5～5.3 Pa·s。随着溶液中KCl质量分数的增加，羟基化的纳米碳管(MWNT-OH)在表面活性剂JXJ209溶液中的分散稳定性随之降低，并且在酸性区(pH<7.0)和强碱性区(pH>12.0)降低幅度更显著。由于MWNT-OH在低盐度和碱性条件下在JXJ209溶液中具有较好的分散稳定性，因而在此条件下MWNT-OH对阴离子蠕虫胶束流体的黏性和弹性表现出较好的改善作用。随着温度的上升，该复合流体的黏度逐渐降低，70℃下其零剪切黏度仍能保持50 mPa·s以上，表现出较好的应用潜力。

纳米流体； 阴离子表面活性剂； pH响应型蠕虫状胶束； 盐度； 分散稳定性； 流变学

Abstract： The effects of salinity and pH on rheological properties of a nano-fluid containing anionic wormlike micelle were studied by rheological measurements. The interaction mechanisms between wormlike micelle and carbon nanotube were investigated by zeta potential measurements. The results showed that a pH-responsive wormlike micelle system was formed by 3.0% sodium-methyl-N-oleoylaminoethylsalfonate (JXJ209) dissolved in 3.0% brine with potassium chloride (KCl). At the value of pH range from 7.0-10.0 and the salinity range from 3.0%-7.0%，the strong micelle network structures can be formed and the value of zero-shear viscosity of the solution can reach to 2.5-5.3 Pa·s. The dispersion stability of hydroxyl functionalized multi-walled carbon nanotubes (MWNT-OH) in surfactant solutions with JXJ209 was decreased with the increase of salinity. The decrease was more significant under the condition of acidity (pH<7.0) or strong alkaline (pH>12.0). The MWNT-OH can obviously improve the viscosity and elasticity of anionic wormlike micelle solution under the conditions of low salinity and alkaline because the MWNT-OH is more stable under the same condition. The zero-shear viscosity of the composite fluids decreased gradually with the increase of temperature and it was still more than 50 mPa·s at 70℃, showing a good application potential.

Keywords：nanofluids; anionic surfactant；pH-responsive wormlike micelles; salinity; dispersion stability; rheology

蠕虫胶束/纳米流体是近年来发展的一种新型复合流体体系，因其独特的物理化学性质，在油气开采、传热、导电等领域具有十分巨大的潜在应用价值[1-3]。研究发现，向蠕虫胶束溶液中加入纳米颗粒或纳米颗粒悬浮液，可以影响蠕虫胶束体系的自组装过程，进而导致其相态、微观结构及宏观流变性的改变；同时，蠕虫胶束体系也会影响纳米颗粒在介质中的分散性和稳定性[4]。对于离子型的表面活性剂而言，大部分需要在一定盐度(盐的质量分数，下同)条件下才能形成蠕虫胶束体系[5]。但是根据胶体化学理论，当溶胶中加入电解质(盐)，体系中离子浓度增加，扩散层中反离子被挤压到吸附层，会中和胶粒表面所带的电荷，使ξ电位降低，导致纳米颗粒产生失稳、聚沉现象，可能造成蠕虫胶束与纳米颗粒之间的拟交联作用变弱甚至消失，不利于其形成稳定网络结构[6]。此外，外界环境(如pH值、温度等)改变时，一些具有环境刺激响应能力的蠕虫胶束体系的自聚体结构及宏观流变性会随之变化[7]。同时，由于pH值改变能够造成介质中离子浓度改变，纳米流体的稳定性也会随之受到影响[8]。由此可见，盐度和pH值对于蠕虫胶束形成及纳米流体稳定性都有十分重要的影响因素，如何实现蠕虫胶束的形成与纳米材料在介质中分散稳定性相匹配是提高该类流体应用效果急需解决的关键问题。目前，国内外学者对于蠕虫胶束/纳米流体体系的测试和作用机理讨论均较少，且研究的体系多为阳离子蠕虫胶束/纳米流体体系，所研究的内容多为探讨不同种类纳米颗粒添加剂对蠕虫胶束体系流变性的影响[9-12]。而有关盐度和pH值对蠕虫胶束/纳米流体流变特性的影响作用研究则鲜有报道，限制了该类流体的应用范围及效果，所以有必要在此方面深入研究。

鉴于此，笔者选取一种生物质型阴离子表面活性剂——N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠(JXJ209)和一种羟基化多壁纳米碳管(MWNT-OH)为主要对象，通过剪切实验和振荡实验系统研究了反离子盐(KCl)、pH值及温度对阴离子蠕虫胶束/纳米流体流变学性质的影响作用，同时结合Zeta电位测试结果探讨了其作用机制，希望对研制新型的蠕虫胶束/纳米流体并改善其应用效果提供一些启示，以便该类流体早日作为压裂液、减阻剂、传热或导电介质等在实践中应用。

1 实验部分

1.1材料

羟基化多壁纳米碳管(MWNT-OH)，纯度大于95%，其中羟基质量分数为5.58%，直径小于8 nm，长度为10～30 μm，中国科学院成都有机化学有限公司产品；N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠(JXJ209)，其中活性物质质量分数为21%，pH值为8.5，南京栖霞山印染助剂厂产品；盐酸(HCl)、氯化钾(KCl)及氢氧化钠(NaOH)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司产品。实验水样为去离子水。

1.2样品配制

在3.0%(质量分数)JXJ209溶液中加入一定质量分数的KCl，可制得阴离子蠕虫胶束流体，采用加入少量HCl/NaOH调节溶液pH值。

首先将一定量的MWNT-OH加入到3.0%(质量分数)JXJ209溶液中，采用昆山超声仪器有限公司KQ2200DB型超声波仪超声波震荡1 h，可获得稳定分散的碳纳米管流体；然后再向上述溶液中加入一定量的KCl，采用上海江星仪器公司85-2A型磁力恒温搅拌器继续缓慢搅拌1 h，制得阴离子蠕虫胶束/纳米流体。同样采用HCl/NaOH调节pH值。所有样品静置24 h待测。

1.3流变性能的测定

采用奥地利Anton Paar公司MCR302型流变仪的锥板测量单元(直径50 mm，角度1°)测量样品的流变性能。稳态剪切实验中剪切速率0.1～1000 s-1，利用低速率时剪切黏度平台值外推得到零剪切黏度(η0)；动态振荡实验采用在线性黏弹区(应变振幅设定为1%)进行，角频率变化0.1～100 rad/s。测试温度为25～70℃。

1.4Zeta电位的测定

采用英国马尔文Zetasizer Nano ZS型测试仪测量样品的Zeta电位。将0.01%(质量分数)的MWNT-OH加入3.0%(质量分数)JXJ209 溶液中，超声分散1 h，然后分别加入0.5%(质量分数)和1.0%(质量分数)的KCl，制得阴离子蠕虫胶束/纳米流体样品，采用HCl/NaOH调节溶液pH值，样品静置24 h，在室温条件下测量。

2 结果与讨论

2.1pH值和盐度对JXJ209/KCl溶液流变学性质的影响

盐的性质及浓度对表面活性剂胶束的增长和特性有着强烈的影响，而其它外界条件(如pH值、温度、表面活性剂的体积分数和溶剂等)对胶束的缠绕和断裂也有着重要影响[13-14]。图1为室温下质量分数为3.0% JXJ209溶液在不同pH值条件下的零剪切黏度(η0)与KCl质量分数(w(KCl))关系。由图1可见，在所测的pH值范围内，体系的η0均随KCl质量分数的增加而先增加后降低。当pH值为5.0和6.0时，η0随KCl质量分数的增加而快速增加或快速下降，体系η0最大值分别为0.36 Pa·s和0.53 Pa·s，所对应的盐度(KCl质量分数，下同)均为2.0%。这是由于在酸性条件下磺酸盐型表面活性剂分子会部分转变为磺酸分子，溶液中可用于形成胶束的表面活性剂分子数量有限而导致体系形成的胶束网络强度较低，因而η0最大值较低。当pH值为7.0和8.0时，体系η0最大值分别为2.5 Pa·s 和5.3 Pa·s，对应的盐度分别为3.0%和7.0%。当pH值为9.0和10.0时，盐度超过7%后的η0增加均较为缓慢，同时与pH值为8.0的曲线η0最大值相比，这2种pH值条件下体系的η0最大值增加幅度均较小。由于溶液中可参与胶束生长的表面活性剂分子数量基本不变，因此这2种pH值条件下体系的η0随KCl质量分数的变化曲线形态接近，表现出相似的变化特征。上述实验结果说明，pH值和盐度共同影响该种阴离子表面活性剂胶束的生长特性。整体来看，该体系能够在较宽的pH值范围(7.0～10.0)、较少的KCl加量(3.0～7.0%)的条件下，形成较强的胶束网络结构。

图2为XJ209/KCl体系(质量分数均为3.0%)在不同pH值条件下的η0变化曲线。由图2可知，JXJ209/KCl体系初始pH=8.5，其外观呈淡黄色透明溶液，η0=7.6×10-3Pa·s。η0随pH值变化表现出先升高后降低的特征。当pH=7.0时体系

图1 不同pH值条件下质量分数为3.0%JXJ209溶液的零剪切黏度(η0)随KCl质量分数(w(KCl))的变化Fig.1 Zero shear viscosity (η0) of JXJ209 fluids vsKCl mass fraction (w(KCl)) at different pH valuesT=25℃; w(JXJ209)=3.0%

η0增大到最大值2.5 Pa·s；当pH值继续降低，η0则快速下降，pH=6.5时其η0降至0.23 Pa·s，体系外观由澄清透明向浑浊转变；当pH<6.5时，η0下降趋于缓慢，体系外观浑浊程度增加。这表明pH值在6.5～8.5之间，JXJ209/KCl体系黏度对pH值具有明显的响应行为。实验还发现，这种响应行为可以随pH值调节往复循环，表明JXJ209/KCl体系形成了一种pH响应型蠕虫胶束[7]。这种现象可以解释为在pH值较低时，由于H+的作用下反离子(K+)的离子势较强，使得JXJ209头基电荷密度降低，胶束之间排斥作用减小，造成部分胶束分子之间相互吸引而析出，溶液浑浊，黏度较低。当pH值升高至某一值时，胶束之间的排斥作用足够大，有利于蠕虫胶束网络结构致密且生长到最大，溶液黏度达到最大。当pH值较高时，反离子的离子势进一步下降，头基间静电斥力增大，使得参与组成胶束的JXJ209分子进入溶液，破坏了蠕虫胶束结构，造成溶液黏度极低，溶液外观转变为澄清透明。

图3为25℃时不同pH值条件下JXJ209/KCl体系的动态黏弹性的变化曲线。由图3可见，当pH=7.0时，体系的动态流变特征在低频区(低于1.3 rad/s时)储能模量(G′)低于损耗模量(G″)表现出明显的黏性行为，而在高频区G′高于G″表现出明显的弹性响应行为。同时，该pH值条件下体系的动态流变行为在低频区表现出半圆特征(见图4)，表明该体系具有Maxwell模型流体特征，形成了较为稳定的蠕虫胶束结构[13]。当pH=6.5时，在所测角频率范围内体系的G″始终高于G′，且与pH=7.0时相比G′明显降低，表明体系在此时的蠕虫胶束结构遭到一定程度破坏，主要表现为黏性行为。在pH=7.5时，G′数值极低且很难测得，G″相比前2种条件明显降低，表现出牛顿黏性流体特征，表明在此pH值条件下，体系的蠕虫胶束缠绕结构受到严重破坏，溶液基本没有弹性。

图2 pH值对JXJ209/KCl溶液的零剪切黏度(η0)的影响Fig.2 Zero shear viscosity(η0) of JXJ209/KClfluids vs pH valueT=25℃; w(JXJ209)=3.0%; w(KCl)=3.0%

图3 不同pH值条件下JXJ209/KCl流体的动态模量(G)随振荡频率(ω)的变化Fig.3 Dynamic moduli (G) of JXJ209/KCl fluids vsoscillation frequency (ω) at different pH valuesStorage moduli G′ (closed symbols) and loss moduliG″ (open symbols); T=25℃; w(JXJ209)=3.0%; w(KCl)=3.0%

图4 JXJ209/KCl流体的Colo-Colo图Fig.4 Colo-Colo data of JXJ209/KCl fluid T=25℃; pH=7.0; w(JXJ209)=3.0%; w(KCl)=3.0%

2.2pH值和盐度对MWNT-OH/JXJ209流体分散稳定性的影响

与普通纳米碳管材料相比，笔者选取的纳米碳管含有极性基团——羟基，且含量较高，因而在水中具有较优的溶解分散性，也具有较高的表面活性，易与其它物质结合[6,15]。但是在实际应用中发现，该种纳米碳管在介质中的分散稳定性仍然有限，不利于进一步发挥其应用效果。众所周知，添加适当的表面活性剂或其它分散剂可改变纳米颗粒在悬浮液中的分散稳定性。当颗粒表面带电时，纳米颗粒表面电荷与介质中的反离子可构成双电层，其表面带电特性可采用Zeta电势参数来表征[16]。一般而言，Zeta电位绝对值越高，表明颗粒带有越多的表面电荷，粒子之间的双电层互斥力就越强，分散的纳米流体系统也就越稳定。

图5为不同pH值和盐度对MWNT-OH/JXJ209体系Zeta电位的影响。由图5可见，对于由3.0% JXJ209 分散的0.01%MWNT-OH悬浮液体系，在所测试的pH值范围内体系的Zeta电位绝对值均大于40 mV，pH=10.0时Zeta电位绝对值达到最大，这表明0.01%MWNT-OH在3.0% JXJ209溶液中具有较好的分散稳定性。同时还可见，在酸性(pH<7.0)或强碱性条件下(pH>12.0)体系的Zeta电位绝对值有下降趋势，这是因为溶液中存在过多的H+或OH-，会造成吸附有JXJ209的纳米碳管双电层结构进一步压缩，从而导致纳米碳管表面负电荷的减少[8]。由图5还可见，向MWNT-OH/JXJ209溶液分别加入质量分数为0.5%和1.0%的KCl时，体系的Zeta电位绝对值均有下降，并且盐度越高，Zeta电位绝对值下降幅度越大。同时发现酸性条件相比碱性条件，体系Zeta电位绝对值下降幅度更明显，这表明MWNT-OH在碱性条件下的JXJ209/KCl体系中具有更好的分散稳定性，且盐度越小，MWNT-OH悬浮液的稳定性越好。

图5 pH值对MWNT-OH/JXJ209体系Zeta电位的影响Fig.5 Zeta potential of MWNT-OH/JXJ209 fluids vs pH valueT=25℃; w(MWNT-OH)=0.01%; w(JXJ209)=3.0% 3.0%JXJ209+0.01%MWNT-OH 3.0%JXJ209+0.5%KCI+0.01%MWNT-OH 3.0%JXJ209+1.0%KCI+0.01%MWNT-OH

2.3pH值和盐度对MWNT-OH/JXJ209体系流变学性质的影响

图6为含MWNT-OH的JXJ209/KCl流体的η0随pH值的变化。由图6可知，当不添加MWNT-OH时，KCl质量分数为7.0%时η0随pH值的曲线变化特征明显不同于KCl质量分数为3.0%的样品，表现为η0随pH值增加而一直增加，当pH>8.0，η0增加幅度变缓，其变化规律与图1结果相一致。当添加0.1%MWNT-OH，KCl质量分数为3.0%的η0在pH>6.7的测试范围相比基液有明显增加(见图6(a))；而KCl质量分数为7.0%的η0仅在pH>7.8区域有所增加，且增加幅度整体较低(见图6(b))。这表明盐度和pH值同时影响着JXJ209/MWNT-OH流体的零剪切黏度η0，由于MWNT-OH在低盐度、碱性条件下具有较好的分散稳定性，因此MWNT-OH对3.0%JXJ209+3.0%KCl体系碱性区的η0影响更显著。

此外，以上样品的动态模量测试结果也表明了相同规律(见表1)。由表1可知，当KCl质量分数为3.0%时，添加MWNT-OH的样品动态模量在pH值为7.0和7.5条件下均有明显增加。当KCl质量分数为7.0%时，样品的动态模量在pH值为7.8条件下无明显变化，仅在pH值为8.2和8.6时有一定程度增加。

图6 含MWNT-OH的JXJ209/KCl流体的零剪切黏度(η0)随pH值的变化Fig.6 η0 vs pH value for JXJ209/KCl fluids containing MWNT-OHT=25℃; w(MWNT-OH)=0.1%; w(JXJ209)=3.0%w(KCl): (a) 3.0%; (b) 7.0%

BasefluidpHvalueG'Basefluid/PaG'AddedMWNT-OH/PaG'AddedMWNT-OH/G'BasefluidG″Basefluid/PaG″AddedMWNT-OH/PaG″AddedMWNT-OH/G″Basefluid3.0%JXJ209+3.0%KCl6.50.0190.0201.060.2150.2471.157.00.1510.5123.390.6891.3161.917.50.0080.20325.370.0750.4325.763.0%JXJ209+7.0%KCl7.80.0080.0081.000.0570.0571.008.21.6482.2062.212.1692.6141.218.62.9312.9701.013.1643.5171.11

T=25℃;ω=1 rad/s;w(MWNT-OH)=0.1%

该实验结果与我们研究小组前期对纳米碳管改性阳离子蠕虫胶束的研究结果具有相似的规律，即盐度超过一定程度会抵消纳米碳管对阳离子蠕虫胶束的增黏效果[6]；不同的是，实验所用阳离子表面活性剂对纳米碳管具有更好的助分散效果(所测Zeta电位绝对值均大于50 mV)，因此纳米碳管/阳离子蠕虫胶束流体表现出了一定的耐盐性。

2.4温度对MWNT-OH/JXJ209体系零剪切黏度的影响

探讨高温条件下蠕虫胶束-纳米流体的流变性变化规律对其实际应用具有重要意义。图7为25、50、70℃时含MWNT-OH的JXJ209/KCl流体的η0对pH值的响应曲线。由图7可看出，当温度升高时，该复合流体的η0整体降低。有趣的是，当盐度为3.0%时η0最大值对应的pH值向酸性区偏移(见图7(a))；而盐度为7.0%时η0明显下降，对应的pH值也向低pH值区偏移(见图7(b))，两者具有相同的变化规律。这表明温度对表面活性剂弱酸盐的水解反应有重要的影响作用，高温条件水解反应加快，会造成溶液pH值升高，导致体系的流变曲线整体向左偏移。此外，由图7还可看出，70℃时，该体系在特定pH值条件的η0仍能够保持在50 mPa·s以上，表明其适用温度范围较宽，具有一定的应用潜力。

图7 不同温度下含MWNT-OH的JXJ209/KCl流体的零剪切黏度(η0)随pH值的变化Fig.7 η0 vs pH value for JXJ209/KCl fluids containing MWNT-OH at different temperaturesw(MWNT-OH)=0.1%; w(JXJ209)=3.0%w(KCl): (a) 3.0%; (b) 7.0%

3 结 论

(1) 阴离子表面活性剂N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠(JXJ209)在KCl盐水中可以形成pH响应型蠕虫胶束。

(2) 羟基化的纳米碳管MWNT-OH在表面活性剂JXJ209溶液中具有较好的分散稳定性，但是随着溶液中盐度的增加，MWNT-OH的分散稳定性降低，并且在酸性区(pH<7.0)和强碱性区(pH>12.0)降低幅度更大。

(3) pH值、盐度及温度共同影响着MWNT-OH/JXJ209体系的流变特征。在低盐度和碱性条件下，MWNT-OH对阴离子蠕虫胶束流体的黏性和弹性具有较好的改善作用。在实际应用中，可考虑采用对纳米材料表面修饰基团及含量进行目标调控的途径，提高纳米碳管在高盐度条件下的分散稳定性，使纳米碳管与蠕虫胶束体系相匹配，进一步改善其应用效果。

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EffectofpHValueandSalinityonRheologicalPropertiesofCarbonNanotubes/WormlikeMicelleSolution

QIN Wenlong, JIANG Guanfeng, LIANG Guoqi， LI Ran， YANG Jiang

(ProvincialKeyLaboratoryofUnusualWellStimulation，Xi’anPetroleumUniversity,Xi’an710065，China)

2016-11-03

国家自然科学基金项目(51304159和51174163)、陕西省自然科学基金项目(2014JM7251)和陕西省科技统筹创新计划项目(2016KTZDGY09-06-01)资助

秦文龙，男，副教授，博士，从事油气田特种增产技术及油田化学方面的研究；E-mail:q971275@163.com

杨江，男，教授，博士，从事油气田特种增产技术及油田化学方面的研究；Tel：029-88382938；E-mail:jyang@xsyu.edu.cn

1001-8719(2017)05-0985-07

TE357.1+2

文献标识码：A

10.3969/j.issn.1001-8719.2017.05.022