桦甸油页岩热解过程中的破碎粉化特性

孙南翔，王越，白向飞

（1煤炭科学技术研究院有限公司煤化工研究分院，北京 100013；2煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室，北京 100013）

桦甸油页岩热解过程中的破碎粉化特性

孙南翔1,2，王越1,2，白向飞1,2

（1煤炭科学技术研究院有限公司煤化工研究分院，北京 100013；2煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室，北京 100013）

提出了描述破碎粉化程度的多粒径表征指标，利用自行设计的转鼓式热解反应器系统地研究了桦甸油页岩在不同热解条件下的破碎粉化特性，并对破碎机理进行了分析。结果表明，热力-机械力耦合加载的方式下，粉化率是两种作用力单独加载方式之和的3.96倍，说明两者产生了协同作用，其中热力作用是煤颗粒发生破碎的主要影响因素，其实质是颗粒内部孔隙结构的演变，机械外力作为外在因素，其作用是增强宏观破碎现象；相对破碎率和粉化率与孔隙结构的变化趋势相一致；入料粒度越小，整体破碎程度越小；含油率越高，破碎程度越大，中矿油页岩因方解石含量较高在热解过程中不易分解为细小颗粒，因此粉化率最低；破碎和粉化是两个相对独立的概念，两者之间不存在相关性。

热解；相对破碎率；粉化率；粒度分布；颗粒物料；破碎机理

Abstract:A multi-particle characterization index describing the degree of fragmentation was proposed.Thermal fragmentation and pulverization properties of Huadian oil shale under different pyrolysis conditions were systematically investigated using the self-designed drum pyrolysis reactor,and the fragmentation mechanism was analyzed.The results showed that in thermo-mechanical force coupled loading mode,the rate of pulverization was 3.96 times of the sum of the individual loading modes,which indicated the synergistic effect of the coupled loading mode.The thermal force was the main influencing factor,its essence was the evolution of the internal pore structure,and the mechanical force was to enhance the phenomenon of fragmentation.The relative breakage rate and the pulverization rate were consistent with the change trend of pore structure.The smaller the feeding particle size,the smaller the overall degree of fragmentation.The higher the oil content,the greater the degree of fragmentation.The pulverization rate of the lean sample is lowest due to the higher content of calcite which was difficult to decompose into fine particles.Fragmentation and pulverization were two relatively independent concepts; there was no correlation between them.

Key words:pyrolysis; relative breakage rate; pulverization rate; particle size distribution; particle material;fragmentation mechanism

引 言

油页岩是一种储量巨大的非常规能源，作为石油资源的有益补充和替代品，其开发利用受到了高度重视。目前油页岩的利用方式主要有两种：一是通过低温热解技术制取燃料气和页岩油；二是作为燃料直接燃烧发电[1-2]。而油页岩在热解过程中会出现破碎现象，破碎后产生的小颗粒将严重影响干馏炉的正常运转。

现有针对热破碎方面的研究多数集中于煤和油页岩的流化床热解/燃烧工艺，国外 Chirone等[3-5]、Lee等[6-7]和 Lee等[8-9]系统地研究了煤热破碎现象，国内浙江大学[10-14]、清华大学[15-16]、华中科技大学[17-19]的学者针对煤的热破碎进行了研究，随后东北石油大学的学者[20-22]也针对油页岩在流化床热解/燃烧中的破碎问题开展了相关工作。以上研究包括了衡量破碎程度的表征指标、破碎结果描述、破碎影响因素、破碎对燃烧的作用和破碎机理等方面[23-26]。

但上述研究均针对于流化床热解/燃烧工艺，实验结果的统计存在不完整性，首先热解过程中一些细颗粒会被扬析，其次热解产品均使用“篮技术”进行收集，其限制是无法获得小于筛网尺寸的颗粒信息[27]。而研究提出的衡量破碎程度的表征指标只适用于描述极少量的入料且破碎剧烈的情况，针对大粒径颗粒或者较大的入料量、固定床工艺以及热解温度较低等破碎现象不明显的情况，均不能描述其破碎程度。因此本文提出了多粒径表征指标用以描述破碎粉化程度，利用自行设计的转鼓式热解反应器考察了桦甸油页岩在不同热解条件下的破碎粉化特性，并据此对油页岩颗粒在热解中的破碎机理进行了深入分析。

1 实验部分

1.1 实验样品的制备及性质分析

实验所用油页岩样品采自桦甸大城子矿。油页岩原矿经颚式破碎机破碎，筛分为3～5 mm、5～7 mm、7～10 mm和10～13 mm 4个粒级，同时选择粒径为7～10 mm的油页岩颗粒用肉眼进行观察，根据其光泽强度手工分选出不同含油率的样品，编号贫矿油页岩（lean）、中矿油页岩（medium）和富矿油页岩（rich）。按照GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》、GB/T 476—2008《煤中碳和氢的测定方法》、GB/T 19227—2008《煤中氮的测定方法》、GB/T 1341—2007《煤的格金低温干馏实验方法》、GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》、GB/T 213—2008《煤的发热量测定方法》以及GB/T 1574—2007《煤灰成分分析方法》对实验样品的基本性质进行测试。

1.2 破碎粉化特性实验装置及方法

热解实验在自行设计的转鼓式热解反应器（图1）上进行。反应器主体采用不锈钢材质，包括加热系统、转鼓、转轴、电机、电机支座、保护气进气口、出气口等部分。反应器温度调节范围为室温～600℃，转鼓尺寸为ϕ50 cm×10 cm，通过转轴由电机进行驱动，转速在0～15 r·min−1范围内可调，转筒内壁均匀设置3个倾斜抄板（12 cm×10 cm）以实现物料的抛落。

图1 转鼓式热解反应器Fig.1 Schematic diagram of drum type pyrolysis reactor

热解实验取300 g样品放入热解反应器中，以50 ml·min−1的气流量通入氮气作为保护气体，升温速率为15 ℃·min−1，到达热解终温后在设定转速下停留一定的预设时间，取出煤样待其冷却后进行筛分确定粒度分布。热解实验选取终温为450、500、550和600℃，达到终温后恒温加热0.5、1、1.5和2 h。

1.3 破碎粉化特性表征指标

1.3.1 整体破碎程度的表征 本研究借鉴 Hardin的研究[28]提出相对破碎率，根据实验前后颗粒级配曲线面积的变化量来表示颗粒的破碎程度（图2）。根据前期针对煤颗粒的探索[29]，假设粒度小于0.074 mm的细粉不会继续发生破碎，定义相对破碎率Br为破碎量Bt与初始破碎势Bpi之比

式中，初始破碎势Bpi指实验前的级配曲线与0.074 mm粒径线所围成的面积，代表一定粒度分布的颗粒群破碎的势能。破碎量Bt是指实验前、实验后级配曲线分别与0.074 mm粒径线所围成面积之差。该指标的优点在于，Br反映出实验前后整体粒度分布的变化，且具有实际的物理意义。

图2 相对破碎率定义Fig.2 Definition of relative breakage

1.3.2 颗粒粉化程度的表征 定义小于1 mm的颗粒为粉尘，小于1 mm的颗粒质量占总产物质量百分比为粉化率（Pr）。计算公式如下

式中，m1＜1为＜1 mm的产物质量；m为总产物的质量。

1.4 比表面积及孔隙结构测试

利用金埃谱V-Sorb 2800TP型比表面积及孔径分析仪对样品的比表面积及孔隙结构进行分析。比表面积测量下限为 0.01 m2·g−1，孔径测量范围为0.35～400 nm，极限真空可达4×10−2Pa。分析样品粒度小于0.2 mm，测试前需在105℃下真空干燥5 h进行预处理。

1.5 XRD分析

不同含油率的油页岩其矿物组成存在一定差别，从而导致破碎粉化特性的差异，因而利用XRD分析手段对油页岩的矿物成分进行定量分析。按照SY/T 6201—2010《沉积岩中粘土矿物总量和常见非粘土矿物 X射线衍射定量分析方法》以及 SY/T 51063—2010《沉积岩粘土矿物和常见非粘土矿物X射线衍射分析方法》对不同含油率的油页岩样品进行 XRD分析。X射线衍射仪型号为 Panalytical X'Pert PRO，衍射条件为Cu靶，管电压40 kV、管电流 40 mA，3°～30°扫描。

2 结果与讨论

2.1 桦甸油页岩基本性质

实验用桦甸油页岩的基本性质见表1。由表中数据可知，桦甸油页岩原矿的灰分含量较高，焦油产率较高；灰成分以 SiO2、Al2O3、CaO 和 Fe2O3为主，其他成分含量较低。3种不同含油率的油页岩样品水分含量（Mad）相近，灰分含量及格金焦油产率差别较大；灰成分组成与原矿相近，但中矿油页岩（medium）中CaO含量高，富矿油页岩（rich）中Fe2O3含量高。

2.2 热力与机械力加载方式对油页岩破碎粉化的影响

在前期的探索实验中发现，仅在热力作用下油页岩颗粒几乎不发生粉化，这也与工业生产情况不符。考虑到实际生产过程中油页岩颗粒不仅受到热力作用，同时也受到颗粒之间、颗粒与装置之间的机械力作用，本文先考察了热力与机械力不同加载方式对油页岩颗粒破碎粉化的影响。

表1 桦甸油页岩的基本性质Table 1 Properties of Huadian oil shale

图3 不同加载方式对破碎粉化的影响Fig.3 Influence of different loading modes on fragmentation behavior

图3是7～10 mm的桦甸油页岩颗粒入料在不同加载方式下出料的粒度分布。由图可以看出在机械力单独加载的方式下，原粒级的颗粒部分发生破碎分解，生成为一个粒径较大的母粒和若干个小粒径颗粒，产物主要集中在下一个粒级档位；而由大颗粒直接破碎生成几个均匀中等颗粒的现象极少，＜1 mm的生成细粉含量为0.46%。相比之下，热力单独加载方式下的颗粒的破碎程度比机械力单独加载有所不同，原粒级的颗粒破碎概率减小，但产物粒度分布向细粒级发生偏移，其生成的＜1 mm的细粉含量为0.98%，为机械力单独加载的2倍。而热力与机械力耦合加载的方式下，出料的破碎程度最明显，原粒级的颗粒呈现出三者中减少程度最大，新生成颗粒中＜6mm各粒级的含量相比热力单独加载方式增长倍数分别为3.46、6.84、5.94、2.10、0.72和4.82，＜1 mm的细粉含量高达5.7%。

由以上实验数据可以看出，在热力-机械力耦合加载的方式下，＜1 mm的细粉含量是两种作用力单独加载方式之和的 3.96倍，说明热-机械力耦合加载方式产生了协同效应。

为探究热力和机械力对油页岩破碎粉化的贡献度，对不同加载方式下油页岩出料孔体积及其分布进行了分析。图4和表2分别是不同加载方式下油页岩出料的孔体积及 3种孔[按照国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）在1985年对孔的定义和分类，孔径＜2 nm为微孔，2～50 nm为中孔，＞50 nm为大孔]的体积比例。

图4 不同加载方式下油页岩出料的孔体积Fig.4 Pore volume of oil shale under different loading modes

表2 不同加载方式下油页岩出料的孔体积分布Table 2 Pore volume distribution of oil shale under different loading modes

由图4和表2中数据可以看出，油页岩颗粒在机械力作用下，孔体积与3种孔的体积比例几乎未发生变化，说明其内部孔隙结构没有随机械力作用时间的延长而发育演化，破碎实质主要为表面磨损过程，所以颗粒的粒径逐级减小，由表面剥落出细小颗粒。

热力单独加载的条件下，颗粒内部的孔隙结构发生了较大程度的扩张，微孔、中孔和大孔的体积迅速增大，且微孔和中孔占比变大，大孔占比减小，说明部分大孔发生坍塌破孔，造成颗粒内部应力点增多，在应力点附近剥落细小颗粒，因此细粉含量要远大于机械力单独作用。分别对比两种作用力单独作用下的整体破碎程度和粉化情况，发现机械力作用破碎严重，但热力作用粉化严重，说明破碎和粉化是两个独立的概念，易破碎的煤颗粒，其破碎产物中细粒级颗粒含量不一定多，两者不存在正相关性。

在热力-机械力耦合加载的方式下，颗粒内部的孔隙结构在热力的作用下迅速发育，同时外界机械力辅助其从中孔向大孔扩张。

由以上实验数据可以看出，在热力-机械力耦合加载的方式下，两者产生了协同效应：热力作用是煤颗粒发生破碎的主要影响因素，其实质是颗粒内部孔隙结构的演变，而机械外力作为外在因素，其作用是增强宏观破碎现象，因此细粒级产量显著增大。

2.3 热解条件对油页岩破碎粉化的影响

2.3.1 热解终温的影响 图5为桦甸油页岩7～10 mm入料在不同终温下热解1 h的相对破碎率和粉化率变化曲线。从图中可以看出，随着热解终温的增高，相对破碎率和粉化率呈现出不同程度的增大，相对破碎率在热解终温低于 550℃时呈线性增大趋势，超过 550℃后相对破碎率急剧增大，油页岩的破碎程度加剧，粉化率在该温度区间段从 5%增长到1.6倍。

图5 热解终温对相对破碎率和粉化率的影响Fig.5 Influence of pyrolysis temperature onBrandPr

图6为不同热解温度下样品的孔结构变化曲线，可以推断出在热解过程中，热量从颗粒外部传向内部，表面温度高于内部形成了温度梯度从而导致表面应力，使裂纹产生扩展，孔结构发生演化，孔体积增加；同时煤颗粒内部因挥发分析出产生的压力梯度，也是导致颗粒破碎的主要原因，内部的孔隙结构为挥发分析出通道，在一定程度上妨碍了其向表面的迁移。随着热解终温的升高，表面热应力增大，同时也使挥发分析出速率加快，油页岩颗粒内部的膨胀压力骤然增高，从而导致孔结构演化加剧，孔体积迅速变大，这也与相对破碎率变化趋势相一致。而比表面积先增大后减小，可能是由于比表面积主要由微孔贡献，随温度的升高，之前不断生成的微孔逐步过渡为中孔所致。

图6 不同热解终温下油页岩样品孔结构变化Fig.6 Pore structure change under different pyrolysis temperature

2.3.2 热解时间的影响 图7为桦甸油页岩7～10 mm入料在 500℃条件下热解不同时间的相对破碎率和粉化率变化曲线。从图中可以看出，随着热解时间的延长，相对破碎率和粉化率变化趋势几乎一致，先缓慢变大，到达1 h后趋于平缓，1.5 h后急剧增大。

图7 热解时间对相对破碎率和粉化率的影响Fig.7 Influence of pyrolysis time onBrandPr

图8为不同热解时间下样品的孔结构变化。可见颗粒内部的孔隙结构在0.5～1 h之间变化最为剧烈，因该时间段为挥发分集中析出时间，孔结构迅速扩张。但样品的微孔、中孔和大孔孔体积变化规律不同，微孔在0.5～1 h区间段迅速增大，1 h后过渡为更大直径的孔隙且几乎不再重新形成；而大孔在1.5 h前不断由小孔和中孔演化生成，之后发生破碎孔体积急速减小；中孔随着热解时间的延长持续增多，由于总孔体积主要由中孔和大孔贡献，因此样品总孔体积随热解时间的延长与中孔和大孔的变化趋势相一致。在热解初期，颗粒内部挥发分的逐步析出导致孔隙结构的连通，具体表现为微孔逐渐减少，中孔逐渐增多，随热解的深度进行，挥发分的脱除及颗粒表面因过热发生的龟裂导致中孔和大孔的数量普遍增多，而进一步扩张发生破碎后大孔减少。比表面积主要由微孔贡献，热解初期微孔的急速增多致使比表面积相应增大，当热解1 h后微孔扩张变慢，比表面积呈现平缓的趋势。

图8 不同热解时间下油页岩样品孔结构变化Fig.8 Pore structure change under different pyrolysis time

2.3.3 入料粒度的影响 图9为桦甸油页岩4种粒级的入料在500℃条件下热解1 h的相对破碎率和粉化率变化曲线。由图可以看出，入料粒度越小时相对破碎率越小，说明颗粒保持原有粒度能力更强。不同入料粒度下粉化率变化明显，其中3～5 mm的入料粉化率为3.12%，10～13 mm入料粉化率高达8.72%。尽管增大入料粒度会使相对破碎率明显增加，但是粉化率变化趋势却未如前者持续般增大，7～10 mm的入料粉化率比5～7 mm反而在入料颗粒较大的情况下有所减少，说明破碎和粉化是两个相对独立的概念，易破碎的油页岩颗粒，其破碎产物中细粒级颗粒含量不一定多，两者之间不存在相关性。在平行实验中发现，部分新生成粒级的含量存在波动的趋势，这是因为油页岩颗粒形状不规则，且不同颗粒其组成及性质均不相同，尽管实验采用大量相同粒级入料，但在实验过程中入料粒级的残余含量和较大生成粒级颗粒的含量还是带有随机性的偏离。

图9 入料粒度对相对破碎率和粉化率的影响Fig.9 Influence of different feeding mean particle size onBrandPr

2.3.4 不同含油率的影响 图10为7～10 mm不同含油率的桦甸油页岩样品在 500℃条件下热解 1 h的相对破碎率和粉化率。由数据可知，相对破碎率大小依次为：富矿＞中矿＞贫矿。因为油页岩热解过程中有机质大量分解，贫矿油页岩中有机质含量低，干酪根分解产生的油气较小，并且孔隙发达，生成的油气很快逸出；富矿油页岩中有机质含量高，孔隙不发达，干酪根分解产生的油气量大且释放困难，压力梯度大导致破碎程度最高。

图10 不同含油率对相对破碎率和粉化率的影响Fig.10 Influence of different oil content onBrandPr

油页岩的粉化率中富矿为三者最高，贫矿其次，而中矿的粉化率为三者中最小。从表3数据可知，桦甸油页岩中的主要矿物组成为石英、伊蒙混层、伊利石、高岭石、方解石、黄铁矿以及白云石等。王擎等[30]通过研究得出了油页岩中矿物质在热解中的变化，研究表明在热解过程中油页岩中矿物质变化细微，其中陆源矿物石英、长石性质稳定，经过低温热解变化很小；黄铁矿在热解中全部分解，释放出来的硫会与CaO反应生成CaS形态的矿物，另一部分没有完全分解的黄铁矿转变为磁黄铁矿；方解石与白云石最难分解；黏土矿物质受热脱除羟基，放出大量水分，同时分解产生的无定形玻璃体氧化硅与其他金属形成低熔点的共融物。王越等[31]针对桦甸油页岩的有机岩相特征研究发现，其赋存形态是以硅铝质矿物作为连续相骨架，方解石、黄铁矿等矿物随机嵌布，且矿物沥青基质分布在矿物颗粒之间以及矿物骨架中。油页岩中矿中方解石含量较高，在热解过程中以较大粒径脱落，不会进一步分解为细小颗粒，因此粉化率最低。

表3 不同含油率样品的XRD分析及比表面积测试结果Table 3 Results of XRD analysis and specific surface area of different oil content samples

3 结 论

（1）机械力和外力加载实验结果显示在热力-机械力耦合加载的方式下，两者产生了协同效应；比表面积和孔径分析表明，两者对于油页岩颗粒破碎粉化特性贡献度不同，热力作用是煤颗粒发生破碎的主要影响因素，其实质是颗粒内部孔隙结构的演变，而机械外力作为外在因素，其作用是增强宏观破碎现象。

（2）随着热解终温的增高和热解时间的延长，相对破碎率和粉化率呈现出不同程度的增大，与孔隙结构的变化趋势相一致。入料粒度越小，热解后颗粒整体破碎程度越小，颗粒的热解破裂存在一定的极限尺寸。含油率越高，破碎程度越大；中矿油页岩因方解石含量较高，在热解过程中不易分解为细小颗粒，因此粉化率最低。

（3）破碎和粉化是两个相对独立的概念，易破碎的油页岩颗粒，其破碎产物中细粒级颗粒含量不一定多，两者之间不存在相关性。

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Thermal fragmentation and pulverization characteristic during pyrolysis of Huadian oil shale

SUN Nanxiang1,2,WANG Yue1,2,BAI Xiangfei1,2
(1Beijing Research Institute of Coal Chemistry,Coal Science and Technology Research Institute Company Limited,Beijing100013,China;2State Key Laboratory of Coal Mining and Clean Utilization,Beijing100013,China)

TE 662

A

0438—1157（2017）10—3959—08

10.11949/j.issn.0438-1157.20170508

2017-05-02收到初稿，2017-06-12收到修改稿。

联系人及第一作者：孙南翔（1987－），女，博士，助理研究员。

国家重点基础研究发展计划项目（2014CB744302）。

Received date:2017-05-02.

Corresponding author:SUN Nanxiang,qiankaqi@163.com

Foundation item:supported by the National Basic Research Program of China (2014CB744302).