6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂的液相色谱法分析

郭利丰，郑爱妹，徐 永，丁 佩



6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂的液相色谱法分析

郭利丰，郑爱妹，徐 永，丁 佩*

(浙江省农药检定管理所，杭州 310020)

采用高效液相色谱法，以乙腈+磷酸水溶液为流动相，使用SB－C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，检测波长230nm，对酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐进行定量分析。结果表明，酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐标准偏差为0.044、0.022，变异系数为0.87%、1.70%，平均回收率为99.2%、98.7%，线性相关系数为0.999 1、0.998 5。

酰嘧磺隆；甲基碘磺隆钠盐；高效液相色谱；分析

酰嘧磺隆是一种新型超高效磺酰脲类除草剂，通过抑制生物体内至关重要的支链氨基酸的生物合成，阻止细胞分裂和植株生长，使杂草死亡，可有效防除禾谷类作物田和草坪中恶性阔叶杂草[1]。甲基碘磺隆钠盐是我国引进的磺酰脲类除草剂，主要用于小麦田阔叶杂草及禾本科杂草的防除。该药因用量少、选择性好、环境友好等优点而得到迅速推广[2]。6.25%酰嘧•甲碘隆水分散粒剂能防除麦田野老鹳草，效果十分理想[3]。两者的分析方法分别有见报道[4-5]。该产品标准中使用乙腈和三乙胺的混合溶液溶解试样，并采用6级梯度洗脱方式进行分析，此分析方法繁琐。本文对其分析方法化繁为简，使用乙腈加磷酸水溶液(40︰60，体积比)为流动相和恒流的方法来分析样品，具有分离效果好，定量准确，操作简便的优点。

1 试验部分

1.1 仪器设备

液相色谱仪：Agilent 1260型，具二极管阵列紫外检测器，全波长扫描；Agilent 1100色谱工作站；色谱柱：250×4.6 mm，内装SB－C18填充物

1.2 试剂与溶液

乙腈：色谱纯；水：新蒸二次重蒸水；磷酸：分析纯；标样：酰嘧磺隆：99.5%[由拜耳作物科学(中国)有限公司提供]，甲基碘磺隆钠盐：99.5%[由拜耳作物科学(中国)有限公司提供]；样品：6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂(某公司提供)。

1.3 液相色谱操作条件

流动相：乙腈︰0.01 mol/L磷酸水溶液＝40︰60(体积比)；流量：1.0 mL/min；检测波长：230 nm； 柱温：40 ℃；进样体积：5 μL；保留时间：酰嘧磺隆约10 min，甲基碘磺隆钠盐约18 min。

图1 6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂样品高效液相色谱图

1.4 测试步骤

1.4.1 标样溶液的配制

称取0.05 g酰嘧磺隆和0.01 g甲基碘磺隆钠盐标样(精确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中，加入45 mL乙腈，并超声溶解1 min，待冷却至室温后定容，过滤、备用。

1.4.2 试样溶液的配制

称取1.0 g试样(精确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中，加入45 mL乙腈超声溶解3 min，待冷却至室温后定容，然后用0.45 μm滤膜过滤，备用。

1.4.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针标样溶液峰面积相对变化小于0.5%后按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。

1.4.4 计算

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐峰面积分别进行平均。试样中酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆钠盐)质量分数X%，按下列公式计算：

式中：标──标样溶液中酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆钠盐)峰面积的平均值；样──试样溶液中酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆钠盐)峰面积的平均值；标──酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆钠盐)标样的质量，g；样──试样的质量，g；──标样中酰嘧磺隆(或甲基碘磺隆钠盐)质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

通过Agilent 1260高效液相色谱仪的全波长扫描，获得酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐的紫外波长扫描图(图2)。

图2 酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐紫外波长扫描图

由图可见酰嘧磺隆最大吸收波长240 nm，甲基碘磺隆钠盐的最大吸收波长在225 nm，为避免溶剂干扰，且两者均有较强的吸收峰，最终选定230 nm作为检测波长。

流动相的选择则根据化合物的溶解性特点，选择乙腈和磷酸水溶液混配作为流动相。经过反复测定，当乙腈︰磷酸水溶液＝40︰60(体积比)，流速为1.0 mL/min时，有效成分与杂质得到较好的分离，峰形对称，保留时间合适。

2.2 方法的精密度测定

按上述处理方法，同样的仪器条件，取同一样品，连续5次平行测定，计算标准偏差和变异系数。结果统计酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐的标准偏差分别为0.044、0.022，变异系数分别为0.87%、1.70%(表1)，表明该分析方法精密度良好。

表1 精密度测定结果

2.3 方法的准确度测定

分别准确称取5个已知含量的6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂样品加入按2.4.1配制的1、2、4、6、8 mL标样溶液中，在上述条件下分别测定，酰嘧磺隆的平均回收率为99.2%，甲基碘磺隆钠盐的平均回收率为98.7%，结果见表2。

表2 准确度测定结果

2.4 方法的线性相关性试验

准确吸取按上述方法配制的标准溶液1、2、4、6、8 mL分别置于50 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀备用。在上述条件下，待仪器稳定后分别进样5 μL测定，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得酰嘧磺隆线性回归方程=13.721－0.588，线性相关系数=0.999 1；甲基碘磺隆钠盐线性回归方程=45.735－1.491 9，线性相关系数=0.998 5。该方法的线性关系好且范围宽。

3 结 论

上述试验结果表明，用本方法测定酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐时，有效成分与杂质得到很好的分离，其精密度、准确度较高，线性关系良好，具有简便、快速的优点，是该复配制剂理想的分析方法。

[1] 曹坳程. 抑制ALS的除草剂新品种及在我国的应用前景[J]. 农药科学与管理, 1997, 18(2): 16－18.

[2] 刘长令. 世界农药大全(除草剂卷)[M]. 北京: 化学工业出版社, 2002: 44－45.

[3] 方雅琴. 酰嘧·甲碘隆能除麦田野老鹳草[J]. 杂草科学, 2010, (4): 64.

[4] 贾淑敏, 王树娟, 赵文英, 等. 酰嘧磺隆原药的高效液相色谱分析[J]. 农药, 2009, 44(6): 427－428.

[5] 贺德春. 甲基碘磺隆钠盐的高效液相色谱分析[J]. 荆门职业技术学院学报, 2007, 9(22): 9－11.

The Determination of Amidosulfuron and Iodosulfuron-methyl Sodium in Mixed WDG Formulation by HPLC

GUO Lifeng, ZHENG Aimei, XU Yong, DING Pei

(Institute for the Control of Agrochemicals, Zhejiang Province, Hangzhou 310020, China)

A HPLC method was adopted for the separation and determination of amidosulfuron and iodosulfuron-methyl in mixed WDG formulation. The determination was carried out on SB-C18column with acetonitrile and phosphoric acid water as mobile phase and UV detector at 230 nm. The results showed that standard deviations of the method for amidosulfuron and iodosulfuron-methyl were 0.044, 0.022, the coefficients of variation was 0.87%,1.70%. the average recoveries were 99.2%, 98.7%, and the linear correlation coefficients were 0.999 1, 0.998 5, respectively.

amidosulfuron;iodosulfuron-methyl; HPLC; determination

10.16201/j.cnki.cn31-1827/tq.2017.02.12

TQ450.7

A

1009-6485(2017)02-0052-03

郭利丰，女，高级农艺师，主要从事农药管理。Tel：0571-86757009，E-mail：walter5913574a@163.com。

丁佩，女，高级农艺师，主要从事农药管理。Tel：0571-86757009，E-mail：2505958700@qq.com。

2017-02-09。