柴达木盆地盐湖卤水中硼的分离提取研究进展*

孙 犁，黄建成，叶秀深，张慧芳，王世栋，吴志坚，刘海宁

（1.中国科学院青海盐湖研究所，中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室，青海西宁810008；2.青海省盐湖资源化学重点实验室；3.中国科学院大学）

综述与专论

柴达木盆地盐湖卤水中硼的分离提取研究进展*

孙 犁1，2，3，黄建成1，2，3，叶秀深1，2，张慧芳1，2，王世栋1，2，吴志坚1，2，刘海宁1，2

（1.中国科学院青海盐湖研究所，中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室，青海西宁810008；2.青海省盐湖资源化学重点实验室；3.中国科学院大学）

柴达木盆地是中国重要的盐湖赋存区，该地区盐湖卤水富含钾、镁、锂、硼等元素，目前其综合利用已受到人们的高度关注，其中硼的高效分离提取是柴达木盆地盐湖资源综合利用的一个重要环节。综述了近年柴达木盆地盐湖卤水中提硼的研究情况，介绍了每种方法的提取机理，并对目前卤水分离提硼过程中存在的一些问题进行了分析，对柴达木盆地盐湖卤水提硼的研究发展方向进行了展望。

硼；卤水；柴达木盆地

Abstract：Qaidam Basin is an important storage area for salt lakes in China.There are a large amount of different elements，such as potassium，magnesium，lithium，and boron containing in the salt lakes of Qaidam Basin.The comprehensive utilization of salt lakes has attached intense attention.The separation of boron with high efficiency from the salt lakes is one of the most important parts in the utilization of salt lakes.The separation methods of boron from the salt lakes in Qaidam Basin were summarized.The mechanisms and problems of each method were introduced.The research direction of the separation of boron from the salt lakes in Qaidam Basin was also prospected.

Key words：boron；brine；Qaidam Basin

硼及硼化合物在轻工、化工、冶金、机械、医药、国防、生物等方面具有广泛的应用，广泛用于计算机硬驱、软驱、光驱、打印机磁头及电机机心等高新技术领域核心部件中［1-2］。近年来，随着科技的发展，硼及其化合物的需求量日益增加，导致原本用以加工硼产品的硼矿石资源日渐枯竭［3-4］。中国盐湖卤水中蕴藏着大量的硼资源，其中青藏高原盐湖硼矿资源占全国硼矿总资源量的30%左右，不仅具有重要的开发价值，同时其开发可以促进盐湖资源的综合利用和可持续发展［1，4-5］。因此开展盐湖卤水提硼，寻求高效的卤水提硼工艺方法，以解决硼资源短缺问题，现成为人们关注和研究的重要领域［3］。

柴达木盆地是中国盐湖最为丰富、最为典型的地区，主要包括察尔汗湖区、东西台吉乃尔-一里坪湖区、大小柴旦湖区、马海湖区、昆特依湖区、大浪滩湖区和尕斯库勒湖区，这些湖区的卤水中均不同程度地含有一定量的硼，柴达木盆地盐湖赋存的硼占青藏高原盐湖硼的60%左右，其中最出名的为大柴旦盐湖硼矿资源，占全国储量的14.6%，其开发利用也最为充分［4］。

另外柴达木盆地有着较为丰富的油田地下卤水，特别是南翼山油田水，其中富含钾、锂、硼，近年来也受到较多的关注，其中部分水体中B2O3超过3 g/L［6］。

本文主要针对近年来柴达木盆地盐湖卤水及油田卤水中硼的分离提取研究，按照不同的方法进行总结和评述，并且对大柴旦低品位硼矿的回收利用进行分析，以便为中国柴达木盆地卤水中硼的开发及卤水资源综合利用提供参考。

1 柴达木盆地盐湖卤水中硼的分离提取

对于卤水中硼的分离提取来说，主要的方法有萃取法、酸化法、吸附法等，这些也是近年来柴达木盆地盐湖硼的分离提取中应用最多的，另外还有浮选法和结晶法等［5，7-9］。这些方法在柴达木盆地卤水中硼的相关研究中均有过不同程度的应用。

1.1 萃取法

1.1.1 机理与特点

萃取法是将与硼存在相互作用且不溶于水的有机萃取剂与含硼溶液混合，而将硼与原溶液分开的过程。萃取法多用于浓度较高的溶液中硼的提取，不常用于溶液中少量硼的去除［5］。

萃取提硼方法主要有3种：1）与水不相溶的醇类与硼酸反应生成酯络合物而进入有机相，经分解和酸化酯络合物，之后用水反相萃取得到硼酸溶液，再经浓缩得到硼酸；2）硼酸与芳香醇及其衍生物反应，在碱性条件下生成硼酸盐，经酸化和分解后，浓缩结晶得到硼酸；3）不与硼酸化学反应且存在亲和力的物质萃取硼。第一种萃取机理目前较常用：萃取剂分子结构中羟基能与硼酸的羟基缩合，生成硼酸酯络合物，其烷基链因易溶于有机溶剂，从而达到萃取提硼目的，负载有机相经反萃回收后可循环利用［10］。

1.1.2 柴达木盆地卤水萃取提硼

青海柴达木盆地盐湖卤水中萃取法提硼，一般采用的萃取剂为多元醇。研究者针对不同组成的卤水，调节具体的工艺参数，以达到最优的分离效果。

张永兴等［11］采用溶剂萃取法对青海柴达木盆地南翼山富钾油田卤水中的硼进行了提取实验研究。通过单因素条件实验，确定了适合该卤水萃取提硼的工艺路线。萃取提硼的较优条件为：以异辛醇为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，萃取剂体积分数为50%，相比 O/A=1∶1，萃取时间 15 min；反萃取提硼的较优条件为：以0.1 mol/L HCl为反萃剂，相比O/A=1∶1，反萃取时间 15 min。赵先银等［6］以青海某地油田卤水为原料，也采用了异辛醇-磺化煤油体系对硼进行萃取，研究过程中考察了多级萃取和反萃，发现经4级萃取，萃取率达92.24%；经2级反萃，反萃率达98.45%。这两个研究均说明多元醇磺化煤油萃取体系能较好地应用于柴达木地区油田卤水中硼的萃取，所需试剂和条件较简单。

韩井伟等［12］在对东台吉乃尔盐湖提锂后卤水中的硼进行萃取研究时发现，采用2-乙基-1，3-己二醇分别与异辛醇、异戊醇组合的混合醇的萃取效果要远远优于一元醇。 肖美玲等［13］在对西台吉乃尔盐湖卤水中硼萃取研究的过程中也发现，条件控制合适，多种醇组成的混合萃取体系有较好的萃取效果，多级萃取明显优于单级萃取，采用2级萃取就能取得理想的效果。谢云荣等［14］以西台吉乃尔盐湖卤水为原料，进行了酸化-萃取联合工艺研究，发现先酸化，后萃取过程中，异辛醇航空煤油萃取体系在萃取技术为7级的情况下，原料中硼酸的回收率可达99%。高成花等［15］以青海省东台吉乃尔盐湖酸化母液为原料进行提硼，采用异辛醇/磺化煤油为萃取体系，研究过程中考察了CTL50-N型小流量环隙式离心萃取器的工艺条件和实用性。实验结果表明，在最佳工艺参数的条件下其萃取率达到了97%以上。

吴学东［16］选择新型硼高效萃取剂ExBORTMGH81，以察尔汗盐湖提钾后老卤为原料，进行该体系深度除硼研究。发现仅通过2级正萃、4级反萃，硼的萃取率即可达到99.7%，萃余液中的硼质量浓度小于1 mg/L。

徐贵钰等［17］以青海茶卡盐湖卤水为原料，分别利用异戊醇、异辛醇和异辛醇、异丁醇、正丁醇的混合醇为萃取剂对盐湖卤水中的硼进行萃取，并以甲苯为稀释剂，成功地得到了茶卡盐湖卤水中硼的萃取条件。

从近年对柴达木盆地实际卤水中硼的萃取分离提取研究来看，萃取剂以多元醇为主，毒性小、成本低、工艺简单，这也符合实际应用的要求。

1.2 结晶法

1.2.1 机理及特点

结晶技术从卤水提硼，主要是从碳酸盐卤水中提取硼砂，也可用来提纯硼酸。把盐湖卤水引入盐田中，利用太阳能强制蒸发，使不同盐类在某一温度范围内依次逐级结晶分离，最后将含硼母液冷冻，得到硼砂。也可以根据硼酸溶解度较低且随温度变化较大的特点，将高硼母液酸化、冷冻、结晶析出硼酸［18］。酸化法一般适用于硼质量分数高于0.3%的浓缩卤水，如果卤水硼含量较低，则耗酸量高，且影响回收率。

1.2.2 柴达木盆地卤水结晶提硼

魏新俊等［19］介绍了一种分级结晶同时沉淀硼锂的方法，其工艺流程如图1所示。其提硼效率可以达到工业生产的要求。

图1 同时沉淀硼锂的工艺流程

孟令宗等［20］以青海大柴旦盐湖富硼镁卤水及固态硼酸盐沉积为原料，以H3BO3-MgCl2-H2O体系、H3BO3-MgCl2-CaCl2-H2O体系在0℃和25℃的相图为依据，充分利用当地气候条件，分别采用等温蒸发、冷却加水等工艺提取硼酸，得到单次循环提硼的理论收率分别为65.74%、99.41%。图2为H3BO3-MgCl2-CaCl2-H2O体系工艺过程图。

图2 H3BO3-MgCl2-CaCl2-H2O体系工艺过程图

崔香梅等［21］发现青海南翼山油田卤水是高钙含硼盐卤体系，蒸发过程中硼的行为与以往报道的高镁含硼盐卤体系有较大不同，蒸发过程中不加试剂就可自然结晶析出硼酸。研究分析表明，油田卤水体系硼的特殊结晶行为与体系pH变化密切相关，体系pH降低到一个临界值3.06左右时硼酸才能析出。通过对南翼山油田卤水蒸发浓缩过程的pH测定，发现其浓缩过程中，随着浓缩程度的增加，pH逐渐减小，能满足硼酸结晶析出所需的酸度条件。

李树生等［22］通过对西台吉乃尔湖卤水酸化提硼工艺产业化技术研究，提出了“硼硫分步沉降，粗硼酸热融精制，精制硼酸母液两段真空结晶”的产业化技术。结果表明：硼硫分步沉降较硼硫共沉工艺过程简单，产品能耗和水耗明显减低，水的消耗可以降低80%，热融能耗降低30%以上，硼酸收率可达75%以上。

1.3 吸附法

1.3.1 机理及特点［2］

吸附法是将与硼有相互作用的固体吸附剂置于含硼水溶液中，使其与原溶液体系分离，然后将吸附饱和的吸附剂利用酸或碱进行脱附，即得到含有硼的脱附液，脱附液经蒸发、冷却结晶、过滤干燥可得硼的相关产品［7］。吸附剂经活化再生，可以循环使用。吸附法可用于溶液中浓度较低的硼的分离去除，操作过程简单、成本低、效率高、污染小。目前，用于吸附分离硼的吸附剂可以分为无机吸附剂、有机吸附剂和复合吸附剂3种。

无机吸附剂包括活性炭、黏土类吸附剂、金属氧化物等。无机吸附剂一般廉价易得、使用方便，在硼的分离方面应用较多，然而，无机吸附剂与硼之间缺乏特殊的相互作用，因此选择性一般不高。

有机吸附剂是指以有机聚合物为骨架的硼吸附剂，按吸附功能基结构不同进行分类：1）以葡甲胺（NMDG）为功能团的吸附剂；2）含活性双羟基功能团的吸附剂。其中含有葡甲胺的有机离子交换树脂对硼的吸附量高、选择性好、可再生，因此应用较多。葡甲胺的结构式及与硼的作用机理如图3、4所示，其含有的顺位活性羟基对硼有很强的螯合作用，与其他离子和基团不反应（见图4）。

图3 葡甲胺分子结构式

图4 葡甲胺与硼的相互作用机理

1.3.2 实际研究

对于卤水吸附法提硼来说，树脂是用的最多的吸附材料，其中又以D564树脂研究最多，柴达木地区卤水中硼的吸附分离也是如此。

芦启琴等［23］以青海省察尔汗盐湖卤水为原料，采用D564硼特效树脂进行离子交换吸附硼实验，研究吸附时间、稀释量、pH、温度等因素对硼吸附效果的影响以及载硼树脂的解吸性能。尽管原料中Mg2+、Li+杂质质量浓度均较高，在一定程度上影响和干扰硼的吸附，但通过对工艺条件的控制和选择，获得了较好的实验指标：树脂对硼的吸附率＞90%，单位吸附容量约为0.85 mmol/g（以湿树脂计）；解吸率＞92%，解吸液中硼质量浓度达0.96 g/L。D564在复杂体系中对硼具有高选择性。赵先银等［24］用D564树脂分离青海南翼山油田卤水中的硼，考察了卤水pH、流速对吸附量的影响以及酸浓度、流速对B2O3洗脱的影响。结果表明：在pH=8、流速为2 mL/min时，B2O3的吸附率可达99.4%；用1 mol/L H2SO4以2 mL/min的流速洗脱时B2O3的解脱率达98.0%；整个过程B2O3的总回收率为97.4%。

孔亚杰等［25］针对D403型硼特效离子交换树脂从盐湖卤水中提取硼酸的性能进行了探索实验，考察了该树脂对卤水中硼的吸附性能、洗脱性能，以及对卤水中钙镁等杂质离子的吸附洗脱性能。结果表明，D403树脂对卤水中硼的吸附量较低，但其在盐酸中的洗脱性能较好；对卤水中钙镁等杂质离子的吸附量不大，较易被去离子水洗脱。

孔亚杰等［26］还利用水合氧化铈考察了其对察尔汗盐湖提钾后卤水中硼的吸附性能，其静态吸附效果不错，但是由于其为粉末结构，所以不易进行动态操作，如想再实际卤水中大规模应用必须进行材料的成型。

李法强等［27］针对东台吉乃尔盐湖卤水降镁处理后的卤水，采用LSC-800树脂装柱，考察了对硼的动态吸附分离效果，发现硼的吸附率可达99%。

1.4 沉淀法

1.4.1 机理及特点［8，28］

沉淀法是在卤水中加无机酸或碱，将硼转化为难溶的硼酸或硼酸盐，然后用酸溶解，最后冷却结晶制得硼酸产品，而达到分离提取硼的目的，从目前国内外研究状况来看适用于含硼量较高的体系。沉淀法分离硼，其操作简便，不需要复杂的设备仪器，但是为提高除硼效率，特别是对低浓度（＜50 mg/L）溶液，需要加入大量化学物质和其他的辅助沉淀剂，从而会产生大量需要处理的废渣，使得生产成本过高。

一般意义上认为通过加酸使卤水中的硼转化为硼酸形式析出也可归属于结晶法提取硼的范畴。1.4.2 柴达木盆地卤水沉淀提硼

对于加碱沉淀法分离提取卤水中的硼来说，由于需要添加一些辅助试剂，对实际体系干扰较大，因此研究相对较少。

A.E.Yilmaz等［29］用氢氧化钙化学沉淀法研究了含硼的水溶液中硼的去除率。XRD分析表明，CaB3O3（OH）5·H2O 是由 Ca（OH）2和硼酸盐离子反应生成的硼酸盐矿物称为板硼钙石。通过控制条件，可使硼去除效率超过96%。

唐明林等［30］早期利用石灰乳对威远的气田水中硼开展过沉淀法研究，结果表明，随着石灰乳用量的增加，硼的沉淀率增大。

近10 a内，针对柴达木盆地卤水中硼的研究，公开发表的仅有张兴儒等［31］以青海江河化工厂硫酸法生产硼酸所产生的母液为研究对象的研究，该研究分析了石灰乳从硼酸母液中沉淀硼的原理。通过实验讨论了用石灰乳从硼酸母液沉淀硼时pH、反应时间、反应温度对沉淀过程的影响。结果表明：石灰乳对母液中硼的固硼率随pH增加和反应温度的提高而增大，随反应时间的增长呈抛物线变化。

2 大柴旦低品位硼矿开发研究

前文提及，青海盐湖中的硼以大柴旦湖区的最为出名，实际开发研究也最为突出。目前实际开发过程中，由于大量柱硼镁石矿含有石膏、粘土、食盐、碱式碳酸镁等杂质，B2O3品味较低，常作为废矿贫矿处理。近年来，针对这些低品位硼矿的利用研究受到较为广泛的重视。

陈树梅［32］以油酸钠和十二烷胺醋酸盐（DAA）为复合捕收剂，以偏硅酸钠为调整剂，利用反浮选工艺富集青海大柴旦低品位柱硼镁石（MgO·B2O3·3H2O）矿。实验结果表明，采用反浮选法可将柱硼镁石与石膏、碱式碳酸镁、食盐等杂质分离。在合适的工艺条件下，一次浮选所得硼精矿中B2O3品位由原矿的7.82%提高至12.3%，产率可达60%以上。郭光远［33］也利用浮选法进行了大柴旦低品位硼矿的富集研究，通过研究能得到实验室工艺，可以将原矿中B2O3品位由7.36%提高至17.21%，但是精矿中黏土含量高，浮选时间较长，所以还需继续研究，进一步改进工艺才能在实际生产中具有应用价值。

李武等［34］采用旋流分离原理将低品位硼矿中大量伴生的石膏和碳酸盐进行分离，虽然最终没有将硼进行富集，但是可以分别得到低碳酸盐高石膏杂质矿用以加工硼酸，高碳酸盐低石膏杂质矿用以制取硼砂，这样在一定程度上解决了低品位硼矿高值化过程中的工艺问题，明显降低了制取相关产品的生产成本。

董亚萍等［35］在对大柴旦低品位硼矿组成详细分析的基础上，设计了采用单一分解剂分解硼矿、二次加分解剂、二次过滤的新工艺来生产硼砂，该工艺可以有效降低分解剂的用量，降低成本，同时可以使硼转化为多硼酸盐进入溶液，抑制了硼矿中石膏等伴生杂质的副反应。利用该工艺制备得到的硼砂质量符合国家标准。

王文侠［36］经过研究，利用沉降分离、混合、固液分离、洗涤4个步骤，可使大柴旦地区低品位硼矿富集后尾砂中的硼得到有效的回收利用，最后排放的废液中B2O3的质量分数低于0.2%。

3 现状与展望

综合近10 a柴达木盆地盐湖卤水和油田水中硼的分离提取研究来看，依旧是以传统的萃取、吸附以及结晶法为主，并未有新的技术应用到本领域中。其中萃取和结晶要求体系中硼含量较高，吸附法相比在低含量硼的提取或去除方面具有较大的优势。未来在实际盐湖卤水中硼的开发过程中，应不会有创新的工艺出现，应从卤水的实际组成出发，考虑采用何种工艺。采用多工艺联合分离，将卤水中硼最大程度地分离提取出来是一个可以考虑的方向，符合资源综合和可持续利用的要求。

对于中国卤水硼最为富集的大柴旦来说，虽然有不少科研工作者进行了低品位硼矿高值化利用相关研究，但是如何能够将低品位硼矿更加简便、低廉地加以开发利用仍旧是现阶段柴达木盆地卤水硼资源实际开发利用要解决的关键问题之一。

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Research progress in separation and extraction of boron from salt lakes brine of Qaidam Basin

Sun Li1，2，3，Huang Jiancheng1，2，3，Ye Xiushen1，2，Zhang Huifang1，2，Wang Shidong1，2，Wu Zhijian1，2，Liu Haining1，2
（1.Key Laboratory of Comprehensive and Highly Efficient Utilization of Salt Lake Resources，Qinghai Institute of Salt Lakes，Chinese A cademy of Sciences，Xining 810008，China；2.Key Laboratory of Salt Lake Resources Chemistry of Qinghai Province；3.University of ChineseA cademy of Sciences）

TQ128.1

A

1006-4990（2017）10-0001-05

国家自然科学基金（51403299，21401209，U1507104）；青海省自然科学基金（2015-ZJ-933Q，2015-ZJ-947Q）；中国科学院西部之光项目。

2017-04-21

孙犁（1991— ），女，硕士研究生，研究方向为卤水稀散元素分离提取，已发表论文4篇。

刘海宁

联系方式：liuhn@isl.ac.cn