H13钢两段固体渗硼动力学及其高温耐磨损性能的研究

施良才 吴晓春 姚 杰 杨浩鹏, 陈王海

(1.宁波合力模具科技股份有限公司，浙江宁波 315700; 2.上海大学材料科学与工程学院，上海 200072)

H13钢两段固体渗硼动力学及其高温耐磨损性能的研究

施良才1吴晓春2姚 杰1杨浩鹏1,2陈王海1

(1.宁波合力模具科技股份有限公司，浙江宁波 315700; 2.上海大学材料科学与工程学院，上海 200072)

将高能喷丸预处理与固体渗硼相结合，对H13钢进行了两段固体渗硼处理。采用SEM观察试样渗硼层微观形貌，利用XRD对渗硼后的试样进行物相分析，并对未渗硼和两段固体渗硼的试样进行高温摩擦磨损试验。结果表明，高能喷丸使试样表层获得了纳米级晶粒，抛光态试样和高能喷丸预处理试样两段固体渗硼后均得到Fe2B单相渗硼层；相比于抛光态试样，高能喷丸预处理试样两段固体渗硼层的厚度增加约30%，表层硬度提高约100 HV0.1，扩散激活能降低了33 kJ/mol。与未渗硼试样相比，抛光态试样和高能喷丸预处理试样两段固体渗硼后高温磨损率分别降低了25%和41%，渗硼层在高温下高的硬度以及良好的抗氧化性能，显著地提高了H13钢的高温耐磨损性能。

高能喷丸 两段固体渗硼 扩散激活能 高温耐磨损性能

H13钢是国内外应用广泛的热作模具钢，常用于各种锻模、热挤压模和铝合金压铸模，模具主要失效形式为热磨损和热疲劳，易导致整体开裂、热蚀、变形及热疲劳龟裂，故要求H13钢表面具有高硬度、高耐磨、高耐蚀等性能，而这些性能与材料的表面特性密切相关。因此，表面强化技术成为提高H13钢使用寿命的关键技术之一。

常用热作模具钢表面处理工艺有渗氮[1]、渗硼、物理气相沉积[2]等。渗硼是一种热化学表面处理工艺[3- 4]，常用于处理各种模具。渗硼处理能使材料表面形成具有特殊物理化学性质的硼化物层[5]，赋予材料表面高硬度、高耐磨性和抗高温氧化等优良性能，能显著提高模具使用寿命。传统固体渗硼处理中较高的温度和较长的工艺时间导致了渗硼效率较低。复合处理工艺成为渗硼技术的一种发展趋势，如表面形变强化技术与渗硼处理相结合，可降低固体渗硼温度，提高渗硼效率。工程中常用的表面形变强化技术有高能喷丸(HESP)[6]。通过高能喷丸处理，在低合金钢[7]表层形成了纳米级的晶粒。目前，以表面形变技术辅助提高固体渗硼效率的研究报道还很少。

本文对H13钢进行高能喷丸预处理，对比抛光态试样，研究了两者渗硼后的微观组织形貌及其显微硬度梯度和相组成，并对渗硼层的生长动力学进行了研究。同时，对抛光态试样和高能喷丸预处理试样的两段固体渗硼层和未渗硼试样进行了高温摩擦磨损试验，研究了渗硼对H13钢高温耐磨损性能的影响。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料及制备

试验材料选用退火态H13热作模具钢，其化学成分为(质量分数)0.416%C，4.834%Cr，1.026%Si，1.364%Mo，0.908%V，0.335%Mn，P<0.030%，S<0.030%，余量为Fe。用于观察两段固体渗硼后渗层组织形貌的试样尺寸为12 mm×12 mm×4 mm，用于高温摩擦磨损试验的试样尺寸为10 mm×10 mm×36 mm。高能喷丸工艺参数：球丸为铸钢弹丸，平均直径为0.8 mm，喷丸时气压为0.5 MPa，一共进行6个循环变形周期，每个周期的时间为5 min，弹丸喷射角度为70°～90°。渗硼剂成分为：10%B4C+80%SiC+5%KBF4+5%C。渗硼试验温度选择750、800和850 ℃，渗硼保温时间分别为2、4和8 h。渗硼时先在600 ℃保温2 h，然后升至渗硼所需温度保温一定时间。渗硼后试样从1 030 ℃真空油淬，并进行580 ℃×2 h两次真空回火。

1.2 高温摩擦磨损试验

试样进行摩擦试验的面为10 mm×36 mm的表面，摩擦副为SiC陶瓷球，直径为9.5 mm，硬度为2 800 HV。试验温度设定为700 ℃，试验力为20 N，摩擦行程为10 mm，摩擦时间为20 min，总滑行距离为120 m。体积磨损率按Ws=V/(p·d)计算，式中V为磨损体积，d为滑行总距离，p为试验力。

采用场发射透射电镜分析H13钢试样高能喷丸后表层的微观结构特征；利用辉光放电发射光谱仪测量低温渗硼试样表层硼元素的浓度梯度；采用SEM观察渗硼后试样渗层的微观形貌、高温摩擦磨损试验后磨损表面形貌和进行EDS能谱分析，采用D/max- 2550型X射线衍射仪对渗硼试样进行物相分析，并利用NPFLEX- LA型表面轮廓仪测量高温摩擦磨损试样的磨损体积。

2 结果与讨论

2.1 高能喷丸表层显微结构

图1(a)为高能喷丸试样横截面的SEM图，可以看出在试样表层存在塑性变形层，见图中两白线之间所示的区域，组织形貌与基体组织有明显不同，该区域呈现拉长组织形貌。如图1(b)中试样表层的TEM明场像所示，由于高能喷丸高的应力和应变速率，试样表层获得了弥散分布的细小晶粒。图1(c)为晶粒尺寸统计分布图，大部分晶粒的尺寸在14～22 nm范围内。图1(d)选区电子衍射图谱显示，经过高能喷丸，试样表层的晶粒为随机取向的超细等轴晶，主要是α- Fe相的强衍射环，但还有一个γ- Fe相(311)晶面的衍射环，表明在室温，经过强烈的塑性变形，由于形成含过饱和碳的铁素体纳米晶以及纳米尺寸晶粒的晶界存在压应力，表层可能发生了α相向γ相的转变[8]。以上结果表明，退火态H13钢经过高能喷丸处理后，表层组织存在大量非平衡晶界以及较高的位错密度，可以提高固体渗硼效率[9]。Lu等[10]对H13钢表层纳米晶热稳定性进行了研究，表明表层纳米晶热稳定性可以维持到600 ℃。为使在低温保温阶段试样表层获得较高的硼浓度，两段固体渗硼先在600 ℃进行低温渗硼。

图1 经高能喷丸处理的H13钢试样(a)横截面的SEM图、(b)表层微结构的TEM明场像、 (c)晶粒尺寸统计图和(d)选区电子衍射图Fig.1 (a) SEM image of the cross section, (b) TEM bright field image of the microstructure of case, (c) statistical graph of the grain size, and (d)corresponding electron diffraction pattern of the selected area for the H13 steel specimen subjected to HESP

2.2 低温渗硼作用

高能喷丸试样和抛光态试样经过600 ℃低温保温2 h后，试样表层硼浓度的分布如图2所示。抛光态试样中硼原子的扩散深度约4 μm，最高硼含量(质量分数)达到0.8%；而高能喷丸试样中硼原子的扩散深度约10 μm，硼原子的最高浓度(质量分数)达到1.5%。试样经过高能喷丸处理后，在相同试验条件下，硼原子的扩散深度及最高浓度均大于抛光态试样。高能喷丸处理试样表层晶粒尺寸细化到纳米级，会显著提高硼原子在试样表层的扩散速率。相比于抛光态试样，高能喷丸试样表层晶粒细小，晶界增多，由于晶界是晶体中的一种缺陷，使得硼原子在其中的扩散速率大于完整晶体内的扩散速率。因此，在低温渗硼阶段，经过高能喷丸预处理的试样表层会扩散进更高的硼浓度。相比传统的高温固体渗硼，高能喷丸辅助的两段固体渗硼在低温阶段会在试样表层形成一定量的铁硼相晶核，将使在高温渗硼阶段形成的铁硼相晶粒细化，有利于形成较厚且致密的渗硼层。

2.3 两段固体渗硼层的组织结构分析

图3(a)和3(b)分别为抛光态试样和高能喷丸试样600 ℃×2 h+850 ℃×8 h两段固体渗硼后截面的SEM图。两种试样均显示出渗硼层具有明显的锯齿状形貌，该形貌是渗硼层择优取向生长的典型特征，与基体材料合金元素含量、渗硼温度及时间等因素有关。抛光态试样渗硼层厚度约为30 μm，高能喷丸试样渗层厚度约为40 μm，且渗层的致密性较好。固体渗硼后试样截面的显微硬度梯度如图3(c)所示。抛光态试样固体渗硼后试样表层(距表面约10 μm)的硬度达到1 600 HV0.1，高能喷丸辅助的试样渗硼后表层(距表面约10 μm)的硬度可以达到1 700 HV0.1，表明两段固体渗硼后试样表层的硬度大幅度提高。试样经过高能喷丸处理，表层存在的大量非平衡晶界及较高的位错密度，比抛光态试样在固体渗硼时能形成更多的铁硼相晶核，提高了铁硼相的形核率，获得的铁硼相晶粒细小，所以表层硬度更高。由显微硬度梯度可知，在渗层与基体之间存在硬度偏低的区域。原因可能是H13钢中有比较高的硅含量，由于硅原子不固溶于硼化物中，在渗硼过程中硅会扩散到渗层与基体之间的过渡区，形成富硅的区域，而且硅为铁素体形成元素，使得在后续热处理过程中过渡区易形成一些铁素体，所以渗硼后在过渡区会出现硬度偏低的现象[11- 12]。

图2 抛光态试样和高能喷丸试样600 ℃保温 2 h后表层硼浓度分布Fig.2 Boron concentration gradients of the specimens polished and peened with high- energy spot after pack boriding at 600 ℃ for 2 h

图4是抛光态试样和高能喷丸试样600 ℃×2 h+850 ℃×8 h两段固体渗硼后的XRD图谱。抛光态试样和高能喷丸试样的渗硼层均由单相Fe2B组成，降低了渗硼层脆性，提高了渗硼层使用性能[13]。与标准粉末态Fe2B的XRD衍射图谱比较可知，(002)晶面衍射峰强度由第三强衍射峰变成了图4中的次强峰，说明(002)晶面与试样表面平行的晶粒数量很多。在X射线衍射仪中，对于块状样品，只有那些与试样表面平行、又满足布拉格方程的晶面才能产生衍射。故某一晶面相对衍射强度异常增加，则说明沿此晶面产生了择优取向。Fe2B晶格为正方点阵，其[002]晶向垂直于(002)晶面，即Fe2B沿[002]晶向产生了择优生长取向。这与图3(a)和3(b)中锯齿状的渗硼层形貌特征相一致。XRD检测到了较弱的Fe2O3相衍射峰，可能是由于两段固体渗硼后热处理时试样表面在回火过程中轻微氧化导致的。

图3 (a)抛光态试样和(b)高能喷丸试样两段固体渗硼后横截面SEM图及其(c)显微硬度梯度Fig.3 SEM images of the cross section of the specimens polished(a) and peened with high- energy spot (b) and (c) the corresponding micro- hardness gradients after double- stage pack boriding

图4 抛光态试样和高能喷丸试样两段固体渗 硼后XRD图谱Fig.4 XRD patterns of the specimens polished and peened with high- energy spot after the double- stage pack boriding

2.4 渗硼层生长动力学

在固体渗硼过程中，渗硼层的生长动力学取决

于硼原子垂直扩散进渗层中的速率。根据Fick第二定律，采用半无限长固体非稳态扩散模型，可以推导出渗硼层厚度与渗硼时间之间的函数关系式[14]：

d2=Kt

(1)

式中：d为渗层厚度(m)；K为抛物线生长速率常数(m2/s)，取决于渗硼温度；t为渗硼时间(s)。图5(a)和5(b)分别是抛光态试样和高能喷丸试样在750、800和850 ℃条件下渗层厚度的平方与渗硼时间的关系曲线，可见呈近似线性关系。表1列出了抛光态试样和高能喷丸试样在600 ℃保温2 h，而后分别在750、800和850 ℃固体渗硼后渗层的生长速率常数。可以看出，渗硼温度越高，渗硼层生长速率越大，这是扩散控制过程的特征。不同渗硼温度下高能喷丸试样的生长速率均大于抛光态试样的，证明了试样经高能喷丸预处理能有效促进硼原子在H13钢表层的扩散。

图5 (a)抛光态试样和(b)高能喷丸试样渗层厚度平方与在不同温度两段固体渗硼的时间的关系图Fig.5 Square of borided layers thicknesses of the specimens polished(a) and peened with high- energy spot (b) as a function of time of double- stage pack boriding at different temperatures

表1 抛光态和高能喷丸试样在不同温度渗硼的渗层生长速率常数Table 1 Growth rate constants of borided layer of the specimens polished and peened with high- energy spot during the pack boriding at different temperatures m2/s

渗层生长速率常数K、扩散激活能Q和温度T之间的关系可由Arrhenius型方程[15]表示：

(2)

式中：K0为常数，Q为硼原子在渗层中的扩散激活能(J/mol)，R为气体常数(8.314 J/(mol·K))，T为绝对温度(K)。式(2)两边取自然对数可得：

(3)

由试验值确定lnK与1/T的关系，由图6可知两者呈线性关系。表2列出了由图6计算得到的抛光态试样和高能喷丸试样的扩散激活能Q和常数K0。对于主要由扩散控制的渗硼过程，硼原子扩散激活能的大小会显著影响渗硼的效率。从表2中可以看出，相比于硼原子在抛光态试样渗层中的扩散激活能，高能喷丸试样的降低了约33 kJ/mol，表明试样经过高能喷丸预处理后，硼原子在表层中更容易扩散。高能喷丸预处理可以使试样表层纳米化，增加试样表层中非平衡晶界的体积分数，增加晶界的缺陷密度，可以显著降低硼原子在试样表层中的扩散激活能[9]。

图6 抛光态试样和高能喷丸试样渗硼层生长速率 常数的自然对数与渗硼温度的倒数关系图Fig.6 Natural logarithm of growth rate constants of the specimens polished and peened with high- energy spot as a function of reciprocal of boriding temperatures

表2 抛光态试样和高能喷丸试样两段固体渗硼扩散激活能Q和常数K0Table 2 Values of Q and K0 of the specimens polished and peened with high- energy spot after double- stage pack boriding

将Q和K0值代入式(2)，可得抛光态试样和高能喷丸试样两段固体渗硼时的渗层生长速率，m2/s：

(4)

(5)

联立式(1)、(4)和(5)，得到渗硼层厚度与渗硼温度和时间的关系式：

1 023≤T≤1 123

(6)

1 023≤T≤1 123

(7)

2.5 渗硼层高温耐磨损性能

高温磨损是热作模具主要失效形式之一[16]，提高热作模具钢的高温耐磨损性能是延长其使用寿命的主要途径之一。图7为未渗硼试样、抛光态试样和高能喷丸试样600 ℃×2 h+850 ℃×8 h两段固体渗硼后高温摩擦磨损的磨损率，未渗硼试样的磨损率为3.42×10-13m3(N·m)-1，抛光态试样和高能喷丸试样渗硼后高温磨损率分别为2.57×10-13和2.02×10-13m3(N·m)-1。与未渗硼试样相比，抛光态试样和高能喷丸试样两段固体渗硼后的高温磨损率分别降低了25%和41%。未渗硼试样在700 ℃高温磨损试验条件下，由于高于其回火温度580 ℃，导致基体硬度下降，且在高温下易氧化，磨损严重，磨损量较大。硼化物层具有较高的硬度(1 500～2 300 HV)，在高温下也可以保持高的硬度，同时具备良好的高温抗氧化性能。因此，渗硼可以提高H13钢的高温耐磨损性能。高能喷丸试样渗硼后高温磨损率比抛光态试样渗硼后的降低16%，表明高能喷丸辅助获得的渗硼层具有更优越的高温耐磨损性能。主要原因是，在同样的渗硼条件下，经过高能喷丸预处理的试样获得的渗硼层更厚、表面硬度更高，而且硼化物晶粒比较细小，渗层具有较好的韧性，可以有效提高其在高温磨损过程中的抗疲劳磨损性能。

图7 试样两段固体渗硼后的高温磨损率Fig.7 Wear rates at an elevated temperature of specimens after double- stage pack boriding

图8为未渗硼试样、抛光态试样和高能喷丸试样600 ℃×2 h+850 ℃×8 h两段固体渗硼后高温磨损表层的XRD图谱。由图可知，未渗硼试样磨损表层由α- Fe和Fe2O3组成，抛光态渗硼试样高温磨损表层由α- Fe、Fe2O3、Fe2B和B2O组成，高能喷丸渗硼试样高温磨损表层由Fe2B、α- Fe和Fe2O3组成，说明高温摩擦磨损中存在氧化磨损机制。渗硼试样磨痕表面存在Fe2B相，表明磨痕表层依然存在硼化物，而这些硼化物主要存在于磨痕两侧；三种试样磨痕表面都存在Fe2O3相，说明均发生了氧化磨损。但是未渗硼试样磨痕中Fe2O3相的衍射峰强度明显高于渗硼试样的，表明未渗硼试样高温磨损后表层形成了较多的氧化物。而渗硼层具备良好的抗高温氧化性能，使渗硼试样高温摩擦磨损后磨痕上的氧化物含量相对少一些。

图8 未渗硼(a)、抛光后渗硼(b)及高能喷丸后渗硼(c)的试样高温磨损试验后表面的XRD图谱Fig.8 XRD patterns of surface of the specimens (a) not borided, (b) polished and borided, and (c) peened with high- energy spot and borided after high- temperature wear test

未渗硼试样、抛光态试样和高能喷丸试样两段固体渗硼后磨损表面形貌和成分分析如图9和图10所示。可见未渗硼试样高温磨损后表面出现很多犁沟，同时存在剥落区域(图9(a))，挤到犁沟脊上的氧化物与基体产生裂纹，而且剥落的区域较大且深(图9(b))。抛光态试样渗硼后磨痕表面较平整，一些磨损颗粒散布其中，基本没有犁沟形貌特征(图9(c))；但在磨痕两侧明显可见较多裂纹和一些剥落区域(图9(d))。相较于抛光态试样，高能喷丸试样渗硼后的磨痕表面形貌更平整，只存在一些剥落区域(图9(e))，磨痕侧面也出现了剥落形貌特征，但很少有裂纹出现(图9(f))。

图10(a)～10(c)为分别对应于图9(b)、9(d)和9(f)中三个点的EDS能谱分析图。从图中可以看出，未渗硼试样、抛光态试样和高能喷丸试样两段固体渗硼后高温磨损表面氧的质量分数分别为37.5%、30.8%和21.9%，说明三种试样在高温磨损过程中均发生了氧化磨损。与未渗硼试样相比，渗硼试样的氧含量相对较低，表明H13钢经过两段固体渗硼后，其高温抗氧化性能得到显著提高。高温摩擦磨损开始阶段，相比于基体材料，渗硼层的高硬度有效地提高了耐磨损性能，同时其良好的高温抗氧化性能，阻止了基体材料的氧化。随着磨损时间的增加，渗硼层在热和力的耦合作用下，开始疲劳剥落，形成剥落区域，当渗硼层被磨穿后，基体开始被氧化。结合高温磨损率和磨痕的SEM形貌可知：高能喷丸预处理试样渗硼层的厚度更厚、硬度更高，硼化物晶粒细小，渗层的韧性较好，因此渗层的抗高温磨损性能最好。未渗硼试样高温磨损时表层硬度在较短时间内大幅度下降，产生明显的塑性变形，导致氧化物膜与基体易于剥离，故其磨损率在三者之中最大。

3 结论

(1)抛光态和高能喷丸的H13钢试样经600 ℃×2 h+850 ℃×8 h两段固体渗硼后，表层硬度(距表面约10 μm)分别达到1 600和1 700 HV0.1，渗硼层厚度分别为30和40 μm。经过高能喷丸预处理，渗硼层厚度增加约30%，表明高能喷丸预处理能显著提高固体渗硼速率。

(2)高能喷丸试样两段固体渗硼的硼原子扩散激活能比抛光态试样的降低了33 kJ/mol。 试样经过高能喷丸预处理，表层晶粒细化，晶界的体积分数增加，显著降低了硼原子的扩散激活能，从而有效地提高了硼原子在H13钢表层中的扩散迁移速率。

图9 未渗硼(a,b)、抛光后渗硼(c,d)和高能喷丸后渗硼(e,f)的试样高温磨损试验后 表面的SEM图Fig.9 SEM images of surface of the specimens not borided (a, b), polished and borided (c, d), and peened with high-energy spot and boried (e, f) after high-temperature wear test

图10 未渗硼(a)、抛光后渗硼(b)及高能喷丸后渗硼(c)的试样高温磨损试验后 表面的EDS图谱分析Fig.10 EDS analysis results of surface of the specimens (a) not borided, (b) polished and borided, and (c) peened with high- energy spot and borided after high- temperature wear test

(3)与未渗硼试样相比，抛光态试样和高能喷丸试样两段固体渗硼后高温磨损率分别降低了25%和41%，渗硼处理能有效提高H13钢的耐高温磨损性能，尤其是经过高能喷丸获得的渗硼层耐高温磨损性能更优越。

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收修改稿日期：2017- 04- 05

StudyonKineticofDouble-stagePackingBoridingandWearResistanceatElevatedTemperatureforH13Steel

Shi Liangcai1Wu Xiaochun2Yao Jie1Yang Haopeng1,2Chen Wanghai1

(1. Ningbo Heli Mould Technology Shareholding Co., Ltd., Ningbo Zhejiang 315700, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200072, China)

High- energy shot peening(HESP) and then double- stage pack boriding for H13 steel were carried out. The cross- sectional morphologies of the borided samples were observed by using SEM. The phase composition of the borided samples was investigated by XRD. The friction and wear tests at an elevated temperature were carried out for the samples borided and not borided. The experimental results showed that nano- sized surface layer of H13 steel was fabricated by HESP. The Fe2B monophase layer were detected on the samples subjected to and not subjected to HESP after double- stage pack boriding. As compared to the polished specimen after double- stage pack boriding, the borided layer thickness of HESP specimen increased by 30%, and the micro- hardness of borides of HESP specimen increased by 100 HV0.1, meanwhile the calculated diffusion activation energy of HESP specimen reduced by 33 kJ/mol in the same experimental condition. Furthermore, when compared to that of the sample without being borided, the wear rates at an elevated temperature of borided specimen subjected to and not subjected to HESP can be decreased by 41% and 25%, respectively. Due to the high hardness at elevated temperatures and excellent oxidation resistance of borided layer, the wear resistance at elevated temperatures of H13 steel subjected to double- stage pack boriding was improved remarkably.

high- energy shot peening，double- stage pack boriding，diffusion activation energy，wear resistance at elevated temperature

杨浩鹏，男，博士，主要从事模具钢及其表面处理研究工作，Email: hpyang1993@163.com

上海市重点学科建设项目资助(S30107)

施良才，男，高级工程师、高级经济师，主要从事模具钢的研究