亚临界提取蜜桔皮精油成分分析及其微乳液制备

詹少颖

何静仁1,2

常琳萍1,2

岁鲁姗1,2

杨 宁1,2

何 毅1,2

金伟平1,2

(1. 武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北 武汉 430023；2. 湖北省农产品加工与转化重点实验室，湖北 武汉 430023)

亚临界提取蜜桔皮精油成分分析及其微乳液制备

詹少颖1,2

何静仁1,2

常琳萍1,2

岁鲁姗1,2

杨 宁1,2

何 毅1,2

金伟平1,2

(1. 武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北 武汉 430023；2. 湖北省农产品加工与转化重点实验室，湖北 武汉 430023)

采用亚临界流体萃取法提取宜昌蜜桔皮精油，用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析蜜桔皮精油中挥发性成分及脂肪酸组成，用高速分散及超高压均质制备O/W型蜜桔皮精油微乳液，确定高稳定性微乳液的乳化剂最适用量、最适油水比和最佳均质条件。结果表明：亚临界流体萃取蜜桔皮精油，平均得率约1%。精油挥发性成分主要由烃类和酸类化合物组成，分别占总量的58.68%和40.34%；宜昌蜜桔皮精油脂肪酸中主要含不饱和脂肪酸，达77.35%，其中亚油酸含量占总脂肪酸含量的37.80%，饱和脂肪酸主要为棕榈酸，含量为14.18%。均一微乳液制备的最适乳化剂SE-15质量分数为6%，最适油水质量比为1∶25，最佳均质条件为：压力50 MPa，均质4次。

蜜桔皮精油；亚临界流体萃取；顶空固相微萃取—气相色谱—质谱；挥发性成分；脂肪酸；微乳液

蜜桔属于芸香科柑橘属植物果实。全世界柑橘类果实的产量位居所有水果产量之首，在2000年全世界柑橘类水果产量就已经达到了1亿t[1]，2013年全球柑橘产量为1.355亿t[2]。中国是世界上主要蜜桔原产国之一，产量居世界前三[3]。蜜桔可鲜食或加工成罐头，果肉外的桔皮也是天然柑橘香精、精油的优质资源。据文献[4]报道，桔皮中含有多种挥发性香气成分，主要以低沸点的单萜类化合物为主。因其独特风味，已被制备成高稳定性的水溶性乳液，张淑玲等[5]研究了影响甜橙乳化香精稳定性的乳化剂因素，张忠慧等[6]研究了甜橙油微乳的制备工艺，极大方便了精油在食品领域的应用[7]。

目前，提取柑橘类精油的方法主要有水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取、超声波辅助溶剂萃取法等[8]，但它们各有不足，其中水蒸气蒸馏法由于操作温度较高，会引起精油中热敏性化合物分解，降低精油的质量。超临界CO2萃取技术虽然具有萃取率高、操作温度低等优点，但设备昂贵、需专门技术人员操作，难以实现工业化生产[9]。超声波辅助溶剂萃取法具有有机试剂不易除去，易残留的缺点。亚临界流体萃取法具有萃取温度低、设备要求低、操作简单、易工业化生产等优点[10]，使用亚临界流体萃取法提取桔皮精油的研究鲜有报道。本试验拟采用亚临界流体萃取法提取宜昌蜜桔皮精油，采用SPME-GC-MS分析宜昌蜜桔皮精油中挥发性香气成分及其脂肪酸组成，并通过高速分散及超高压均质制备稳定的O/W型桔皮精油微乳液，为桔皮精油的提取分析和精油乳液的制备提供一定的参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

蜜桔皮：由宜昌蜜桔种植基地提供；

石油醚：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；

环己烷：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

SE-15蔗糖脂肪酸酯：食品级，杭州瑞霖化工有限公司；

聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层萃取头：75 μm，美国Supelco公司；

实验室用水：去离子水。

1.2 仪器与设备

微型高速万能粉碎机： FW80型，郑州科丰仪器有限公司；

气相色谱—质谱联用仪：7890A+5975C型(配有FID检测器)，美国Agilent公司；

亚临界流体萃取实验室成套设备：CBE-5L型，河南省亚临界生物技术有限公司；

高压均质机：AH-2010型，安拓思纳米技术有限公司；

纳米粒度、Zeta电位和分子量分析仪：Zetasizer Nano ZS型，英国马尔文仪器有限公司；

分散机：IKA T18数显型，德国IKA仪器设备有限公司；

超声波清洗机：SB3200 DTS型，巴克超声波科技有限公司；

高速冷冻离心机：TGL205型，长沙平凡仪器仪表有限公司；

多头磁力搅拌器：HJ-6型，江苏金坛市中天仪器厂；

电热恒温干燥箱：202型，上海一恒科学仪器有限公司；

电子天平：AL204型，梅特-勒托利多仪器有限公司；

超纯水机：PGE-Z-10J型，成都品成科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 亚临界流体萃取法提取蜜桔皮精油 取烘干的蜜桔皮，粉碎，过40目筛，得蜜桔皮粉，放置干燥器内保存备用。 准确称取300 g蜜桔皮粉末，放入200目干燥滤袋中，扎紧袋口，置于亚临界萃取釜，萃取溶剂为正丁烷，萃取温度(35±5) ℃，分离罐温度30 ℃，萃取压力0.4 MPa，单次萃取时间1 h，循环萃取2次。萃取结束后，萃取混合物通过分离系统减压蒸发脱除溶剂，得到蜜桔皮精油粗提物。粗提物在4 ℃，4 000 r/min条件下离心20 min，得到蜜桔皮精油[11]。

1.3.2 超声波辅助提取法提取蜜桔皮精油 准确称取300 g蜜桔皮粉，按1∶4 (g/mL)的料液比加入石油醚，35 ℃、超声功率150 W条件下，超声波提取30 min，滤渣重复提取一次，合并提取液。4 000 r/min离心20 min，除去有机溶剂，得到蜜桔皮精油[12]。

1.3.3 挥发性成分的GC-MS分析方法

(1) 顶空固相微萃取条件： 在气相色谱进样口老化萃取头30 min，老化温度270 ℃[13]。取5 mL桔皮精油置于20 mL样品瓶中，60 ℃下震荡孵化5 min，将老化好的萃取头插入SPME样品瓶，并顶空吸附40 min，于240 ℃下解吸5 min[14-16]。

(2) 气相色谱—质谱条件：气相色谱条件：HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；进样口温度250 ℃。升温程序：初始温度140 ℃，保持1 min；140～190 ℃，升温速率5 ℃/min；190～220 ℃，保持14 min。载气(He)流速1.0 mL/min；分流比为10∶1[17]。质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量70 eV；离子源温度230 ℃；溶剂延迟时间3.6 min；质量扫描范围：50～550 amu；采集方式：全扫描模式(scan)；质谱库：NIST.11。

1.3.4 脂肪酸组成的GC-MS分析方法 气相色谱条件：HP-FFAP石英毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；进样口温度250 ℃。升温程序：初始温度140 ℃，保持1 min；140～190 ℃，升温速率5 ℃/min；190～220 ℃，保持14 min。载气(He)流速1.0 mL/min；进样体积1 μL；分流比为10∶1[18]。质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量70 eV；离子源温度230 ℃；溶剂延迟时间3.6 min；质量扫描范围为：50～550 amu；采集方式：全扫描模式(scan)；质谱库：NIST.11[19]。

1.3.5 桔皮精油微乳液的制备工艺 将乳化剂加入到水相中，充分溶解后，按一定的油水质量比加入桔皮精油，在10 000 r/min条件下分散5 min，在一定压力下均质一定次数制备乳液，对乳液的平均粒径以及粒径分布系数进行检测[20-21]。平均粒径越小，粒径分布越集中即PDI值越小，乳液越稳定，乳化效果也就越理想[22-23]。

(1) 乳液粒径的检测：选取适宜样品稀释倍数，避免检测时产生多重光散射，影响测定结果[22]。取10 μL均质的乳液分别稀释500，5 000，10 000，15 000，20 000，25 000倍，充分混匀后检测粒径。当在一定浓度范围内，检测到的粒径偏差小于3%～5%时，即达到理想稀释倍数。

(2) 乳化剂用量对乳液粒径的影响：乳化剂(蔗糖脂肪酸酯)质量分数分别为0.5%，1%，2%，4%，6%，8%，在100 g 60 ℃去离子水中搅拌溶解，温度降至常温后，以1∶30的油水质量比加入蜜桔皮精油，10 000 r/min分散5 min，在40 MPa压力下均质乳化3次。

(3) 油水体积比对乳液粒径的影响：乳化剂质量分数为6%，在100 g 60 ℃去离子水中充分搅拌溶解，温度降至常温后，以1∶20，1∶25，1∶30，1∶35，1∶40，1∶45的油水质量比加入桔皮精油，10 000 r/min分散5 min，在40 MPa压力下均质乳化3次。

(4) 均质条件对乳液粒径的影响：乳化剂质量分数为6%，在100 g 60 ℃去离子水中充分搅拌溶解，温度降至常温后，以1∶30的油水质量比加入蜜桔皮精油，10 000 r/min分散5 min，分别在30 MPa压力下均质1，2，3，4，5次，改变压力为40，50，60 MPa重复以上步骤。

2 结果与分析

2.1 蜜桔皮精油的萃取

采用亚临界流体萃取法和超声波辅助萃取法提取宜昌蜜桔皮精油，结果(见表1)表明，亚临界流体萃取法精油得率高于超声波辅助萃取法，且平均得率分别约为1.00%，0.91%。与李燕等[24]所用的超临界CO2萃取法、水蒸气减压蒸馏萃取法得率相当。

表1 2种不同方法提取蜜桔皮精油得率

Table 1 Two different ways of extracting the essential oil from honeyorange peel %

2.2 蜜桔皮精油挥发性成分分析

采用SPME-GC-MS法对桔皮精油挥发性成分进行分析，谱图见图1。

图1 蜜桔皮精油挥发性成分GC-MS分析总离子流图

Figure 1 Chromatogram of analysis of total ion flow in volatile components of essential oil from honeyorange peel

由图1可知，挥发性成分总离子流图中主要有24个色谱峰，通过NIST.11质谱库对其进行检索并分析其化学组成，同时采用峰面积归一化法确定各组分所占总挥发物的相对百分含量，结果见表2。

由表2可知，宜昌蜜桔皮精油中挥发性成分主要由烃类和酸类化合物组成，分别占总量的58.68%，40.34%。烯烃类化合物主要为右旋萜二烯(33.37%)、反式-β-罗勒烯(4.63%)、萜品烯(3.72%)、[S-(E,E)]-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲基乙基)-1,6-环癸二烯(2.27%)、α-蒎烯(1.89%)、(3R-反)- 4-乙烯基-4-甲基-3-(1-甲基乙烯基)-1-(1-甲基乙烯基)-环己烯(1.15%)，其它烯烃类物质各自占总量不到1%。酸类化合物中以油酸(25.86%)、十六烷酸(9.70%)、硬脂酸(2.05%)、壬酸(1.12%)为主要成分，其它还有月桂酸(0.53%)，肉豆蔻酸(0.69%)，棕榈酸(0.39%)。邻异丙基甲苯占1.57%，萘类化合物以(1S-CIS)-1,2,3,5,6,8A-八氢-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙烯基)-萘(1.96%)为主。

表2蜜桔皮精油挥发性成分组成分析

Table 2 The volatile components identified of essential oil from honeyorange peel

单杨等[3]报道温州蜜桔精油挥发性成分中烃类化合物占总量的96.56%，李松等[25]报道琯溪蜜柚精油挥发性成分中烃类化合物占总量的95.14%，这2个柑橘类物种精油中烃类化合物含量均高于宜昌蜜桔皮精油。但是，宜昌蜜桔皮精油中酯类挥发性成分高于温州蜜桔(分别为0.49%，0.17%)，而酯类是对蜜桔香气贡献最主要的物质之一。夏湘等[26]分析雪峰蜜桔果皮精油成分得到，对柑橘香气贡献较小且易氧化变质的萜烯烃类化合物占主要成分，醇类、醛类、酮类及酯类含量相对较少，与宜昌蜜桔的挥发性成分含量较为一致[27]。

2.3 蜜桔皮精油的脂肪酸组成分析

采用GC-MS法分析宜昌蜜桔皮精油的脂肪酸组成，谱图见图2。

图2 GC-MS分析蜜桔皮精油脂肪酸组成的总离子流图

Figure 2 Chromatogram of analysis of total ion flow in fatty acid of essential oil from honeyorange peel

由图2可知，该蜜桔皮精油脂肪酸的GC-MS图谱主要有12个色谱峰，使用NIST.11质谱库对其进行检索并分析化学组成，采用峰面积归一化法确定各组分所占总挥发物的相对百分含量，结果见表3。

表3蜜桔皮精油脂肪酸组成及相对含量

Table 3 Fatty acid composition and relative content of essential oil from honeyorange peel

保留时间/min化合物名称相对含量/%4.89月桂酸 0.177.60肉豆蔻酸 0.249.19十五烷酸 0.0810.88棕榈酸 14.1811.18十七碳烯酸 0.2512.95十八碳烯酸 0.1813.90十八碳二烯酸0.1514.77硬脂酸 1.4915.11油酸 35.0316.04亚油酸 37.8017.35亚麻酸 3.9419.60花生酸 0.68

由表3可知，宜昌蜜桔皮精油主要成分为不饱和脂肪酸，占脂肪酸总量的77.35%，其中油酸含量为35.03%，亚油酸含量为37.80%。十七碳烯酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸的含量都低于1%。在苏东林等[28]的研究中，温州蜜柑皮中含有11种脂肪酸，不饱和脂肪酸占总量的66.20%，主要是亚油酸(37.14%)和亚麻酸(19.06%)。比较得出，宜昌蜜桔皮精油中亚油酸(37.80%)和总不饱和脂肪酸(77.35%)含量都高于温州蜜柑皮(分别为37.14%，66.20%)。饱和脂肪酸中主要成分为棕榈酸(14.18%)和硬脂酸(1.49%)，月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、十五甲基棕榈酸、花生酸的含量都低于1%。

2.4 蜜桔皮精油微乳液的制备

2.4.1 稀释倍数对乳液粒径的影响 由图3可知，随着稀释倍数的增大，乳液粒径逐渐增大，可能是随稀释倍数的增大，乳液颗粒均一的平衡被打破，会互相聚集，形成较大的颗粒。当稀释倍数为15 000时，PDI值达到最小，表明此时乳液处于最佳稀释倍数。

图3 稀释倍数对乳液粒径的影响

2.4.2 乳化剂用量对乳液粒径的影响 由图4可知，随着乳化剂用量的增加，乳液粒径逐渐减小，PDI值在一定范围内较为稳定。当乳化剂质量分数达到6%以后，乳液粒径变化不再显著，同时PDI变化也不显著，表明继续增加乳化剂用量不会影响乳液粒径及分布。所以选择最佳乳化剂质量分数为6%。

图4 乳化剂用量对乳液粒径的影响

2.4.3 油水质量比对微乳液粒径的影响 由图5可知，随着水的比例增大，乳液粒径增大，PDI值在一个较小的范围波动。可能是原有用量的乳化剂不足以将全部的油相包埋，使乳液颗粒之间的距离较近，易于发生碰撞而合并，导致粒径变大，并使乳液均一性降低[29]。在油水质量比1∶25时，PDI值较小，乳化液的粒度也较小，选择1∶25为最佳油水比。

2.4.4 高压均质条件对乳液粒径的影响 由表4可知，同一均质次数下，随着均质压力的增大，乳液粒径相应减小；在同一均质压力下，随着均质次数增多，乳液粒径也相应减小。而当均质压力达到50 MPa，均质次数达到4次之后，进一步提高均质压力和均质次数，乳液粒径变化并不显著，可能是均质压力过大之后，乳液粒径过小，粒子的布朗运动加快[30]，互相之间碰撞的可能性增大，容易聚集，无法形成均一的体系。所以，最佳均质条件为：压力50 MPa，均质4次。

图5 油水比对乳液粒径的影响

均质次数粒径/nm30MPa40MPa50MPa60MPa1154.7150.6147.0146.22152.9148.6146.2145.83151.8147.1144.3143.74149.7145.4142.7142.45148.1143.2142.5142.3

由表4和图3～5可知，通过以上步骤制备出的乳液粒径范围在100～300 nm。经过验证，在最佳条件下制备出的乳液符合微乳对粒度的要求。

3 结论

本试验采用了亚临界流体萃取法提取宜昌蜜桔皮精油，对精油成分进行了SPME-GC-MS分析，并对制备精油微乳液的条件进行了优化。结果表明，亚临界流体萃取法提取精油得率约1%，可作为桔皮精油提取的一种适宜方法。宜昌蜜桔皮精油中挥发性成分主要为烃类和酸类化合物，作为香气主要来源的酯类成分占总量的0.49%。精油脂肪酸主要含不饱和脂肪酸，其中亚油酸占37.80%。酯类成分和亚油酸含量都高于温州蜜桔，表明宜昌蜜桔的部分品质优于温州蜜桔，具有一定的市场竞争力。经过优化，在SE-15乳化剂质量分数为6%、油水质量比1∶25、均质压力50 MPa、均质次数为4次的条件下，制得的乳液属于微乳液的范畴，具有最佳的稳定性。微乳液制备工艺简单，对精油乳液的应用具有一定的参考意义。

目前，国内外对桔皮精油的功能研究多集中在抑菌作用，在食品行业和其它生理活性方面研究较少，有待进一步研究。此外，桔皮精油的成分非常复杂，且得率较低，制备方法、工艺条件的不同对其得率和成分有很大的影响。要进行工业化生产，制备方法、工艺条件还需进一步优化、考量。并且，为了将桔皮精油广泛地应用到食品行业，需要建立更加科学的控制评价方法，综合其生物活性及感官评价，提高其实际应用性。

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Analysis of essential oil extracted by subcritical fluid extraction from honeyorange peel and preparation of microemulsion

ZHANShao-ying1,2

HEJing-ren1,2

CHANGLing-ping1,2

SUILu-shan1,2

YANGNing1,2

HEYi1,2

JINWei-ping1,2

(1.CollegeofFoodScienceandEngineering,WuhanPolytechnicUniversity,Wuhan,Hubei430023,China; 2.HubeiKeyLaboratoryforProcessingandTransformationofAgriculturalProducts,Wuhan,Hubei430023,China)

The essential oils of Yichang honeyorange peel were extracted by subcritical fluid extraction, and the headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) method was applied to analysis the volatile components and fatty acids. O/W-type essential oil microemulsion was prepared by using SE-15 as emulsifier to determine the optimum amount of emulsifier, optimum ratio of oil-to-water and optimum homogenization condition of emulsifier for stable microemulsion. The results showed that the yield of essential oil was 1% by subcritical fluid extraction. And the volatile components in essential oil were mainly composed of hydrocarbons compounds and acid compounds, accounting for 58.68% and 40.34% of the total, respectively. GC-MS analysis of fatty acids showed that the essential oils mainly include unsaturated fatty acids, which account for 77.35%. linoleic acid account for 37.80% of the total. Saturated fatty acid mainly included palmitic acid, accounting for 14.18%. To prepare the homogeneous microemulsion, the optimum emulsifier content is 6%, the optimum quality ratio of oil to water is 1∶25, the optimum homogenization condition is: pressure 50 MPa, the number is 4 times.

honeyorange peel essential oil; subcritical fluid extraction; SPME-GC-MS; volatile compounds; fatty acids; microemulsion

詹少颖，男，武汉轻工大学在读硕士研究生。

何静仁(1974—)，男，武汉轻工大学教授，博士。 E-mail: jingren.he@whpu.edu.cn

2017—04—16

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.07.035