关于新霉素树脂吸附过程流速的研究

赵 昂，王 雯，米翠平

(1.山东东药药业股份有限公司，山东 菏泽 274000；2.菏泽市牡丹区农业局，山东 菏泽 274000；3.山东方明药业股份有限公司，山东 菏泽 274000)

关于新霉素树脂吸附过程流速的研究

赵 昂1，王 雯2，米翠平3

(1.山东东药药业股份有限公司，山东 菏泽 274000；2.菏泽市牡丹区农业局，山东 菏泽 274000；3.山东方明药业股份有限公司，山东 菏泽 274000)

运用732树脂吸附新霉素，采用了静态吸附和动态吸附两种方法，绘制了静态吸附曲线，并研究了动态吸附时流速对吸附效果的影响，解析流速对解吸效果的影响。确定了最佳工艺条件，为进一步的动态吸附提供了依据。

新霉素；树脂吸附；流速

新霉素是一种抗生素，属于氨基糖苷类抗生素，与链霉素、卡那霉素，庆大霉素相同。它由弗氏链霉菌产生；对革兰氏阳性和阴性菌皆有效，产品主要为新霉素B和C的混合物[1]。目前提取新霉素的方法是多采用动态吸附法。其工艺包括超滤膜滤液稀释、稀释液吸附、饱和树脂氨水解吸等过程，其中流速对吸附效果有较大的影响。流速过快则被吸附物质，则会造成吸附不完全；而流速过慢则会使吸附时间过长，降低工作效率。本实验通过验证新霉素吸附和解吸过程中的不同流速确定最佳吸附方案。

1 材料与方法

1.1 原材料

超滤膜滤液：车间超滤膜工段过滤；树脂：购自山东鲁抗医药股份有限公司。

1.2 仪器与药品

1.2.1 仪器

精密增力电动搅拌器：江苏省金坛市恒丰仪器；双显加热磁力搅拌器：北京紫金光科技发展有限公司；蠕动泵：保定兰格恒流泵有限公司。

1.2.2 药品

氨水、盐酸。

1.3 实验方法

1.3.1 大孔树脂预处理

新树脂使用前需进行预处理，除掉树脂中含有的有害有机、无机杂质[2]。实验中预处理流程如下：树脂装柱，用质量分数10%盐酸以1BV/h的流速通过树脂柱，直至树脂柱出口酸度和入口酸度相同，再用水以同样流速洗净盐酸；用3%氨水以1BV/h的流速洗涤树脂，直至出口碱度与入口碱度相同；而后用纯化水洗至出水pH中性。

1.3.2 树脂静态吸附动力学

取湿732树脂145 g，置于2000 mL烧杯中，加入1500 mL超滤液，效价约12000μg/mL，于室温下用精密增力电动搅拌器搅拌，不定时取微量样分析，测定其中新霉素的效价，并按公式(1)计算吸附量，绘制吸附动力学曲线[2]，确定树脂吸附量，为动态吸附提供实验依据。

1.3.3 树脂的动态吸附

在室温下，将超滤液以不同的流速通过装有树脂柱(4.0×40 cm)进行吸附，测定流出液中新霉素的效价，计算吸附率，考察不同流速对新霉素吸附的影响[3]。

1.3.4 解吸实验

对已饱和吸附样品的树脂进行解吸实验，按式(2)计算解吸率，考察解吸液流速对树脂解吸附性能的影响，确定最佳的解吸附工艺条件。

公式如下：

吸附量 Q(mg/mL)=(C0- C)×VA/V

(1)

解吸率 D(%)=(CDVD)/[(C0- Ce)×VA]×100%

(2)

式中：Q - 吸附量；C0- 起始浓度；C - 平衡浓度；VA- 吸附液体积；V - 湿树脂体积； D - 解吸率，CD- 解吸液浓度，VD- 解吸液体积。

2 结果与讨论

2.1 树脂的静态吸附动力学曲线

树脂的静态吸附是为了确定树脂的最大吸附量，需要考虑吸附量的大小，以及吸附速率的快慢，来确定树脂是否适合吸附本产品。由图1和表1可知，吸附5 h后，吸附量曲线趋于平缓，说明新霉素的吸附量随着时间的延长逐步达到平衡，10 h时即已基本达到吸附平衡。可以看出，732树脂对新霉素的吸附量约在100μg/mL。

图1 静态吸附动力学曲线Fig.1 The static adsorption curve表1 静态吸附动力学曲线数据Table 1 Dates of the static adsorption curve

时间/h吸附量/(μg/mL)时间/h吸附量/(μg/mL)118.61297.9331.21397.8452.21498.1577.11598.3680.51699.1785.61799.7891.31899.5993.519100.11097.62099.81197.42199.9

2.2 不同流速对动态吸附的影响

取2500 mL新霉素超滤液稀释液，效价8000μg/mL左右，将新霉素超滤液分别以0.5、1、2、4BV/h的流速通过树脂柱进行吸附，计算吸附率。考察不同的流速对吸附性能的影响，结果如表2所示。由表2可知随着流速的增大，吸附率呈下降趋势。通常对同一浓度的超滤液，若流速过快，被吸附物质来不及吸附而提前泄露，树脂的吸附量就会下降，损失增大；但液流速过慢，吸附时间就会延长，一方面会降低工作效率，另一方面料液可能会降解，影响收率，提高生产成本。因此，考虑到增加吸附量的同时尽量减少损耗，提高工作效率，选择上柱液流速为1BV/h。

表2 不同流速下的吸附率Table 2 Adsorption yield under different velocity of flow

2.3 不同洗脱流速对解吸性能的影响

取预处理的湿树脂145 mL，超滤液以1BV/h的流速通过树脂柱，充分吸附后，先用纯化水进行洗脱，除去部分杂质，然后用3%的氨水进行解析附，控制洗脱流速分别为0.2、0.5、1、1.5BV/h，测定各自洗脱液中新霉素的效价，考察不同的洗脱速度对新霉素解吸率的影响，见表3。由表3可见，随着洗脱液流速的增大，解吸率随之下降，但0.2BV/h流速过慢，考虑到解吸时间过长会造成工作效率降低，故选择0.5BV/h的速度作为解吸时的流速。

表3 不同洗脱流速下的解析率Table 3 Elution yield under different velocity of flow

2.4 结论

732大孔吸附树脂对新霉素的吸附率和解吸率均很高，适合于新霉素的分离提取。采用732树脂分离提取超滤液中的新霉素的最佳工艺条件为：上柱液流速为1BV/h，冲洗杂质的蒸馏水用量为3BV，洗脱剂为质量分数93%的氨水，洗脱流速为0.5BV/h，洗脱剂体积为7BV。

[1] 邱小明.新霉素发酵液提取工艺的优化研究[J].漳州职业技术学院学报,2013,15(1):21-26.

[2] 李贵文,张明芮.大孔吸附树脂吸附熊果酸的工艺优化研究[J].黑龙江科技信息,2012(13): 55-55.

[3] 孙 健,岳瑞雪,钮福祥,等.紫甘薯花青素的大孔树脂动态吸附工艺优化[J].江苏农业科学,2013,41(6): 227-229.

(本文文献格式：赵 昂，王 雯，米翠平.关于新霉素树脂吸附过程流速的研究[J].山东化工,2017,46(3):35-36.)

金沂蒙集团公司被授予“2016年度幸福临沭建设特别贡献企业”

2月4日，临沭县召开全县科学发展总结表彰大会，隆重表彰2016年度为全县科学发展作出积极贡献的先进单位和先进个人。集团公司被县委县政府授予“2016年度幸福临沭建设特别贡献企业”。

2016年，在县委、县府的正确领导下，集团公司董事会、经理层带领全体干部员工，认真贯彻落实市委市府“实施八大战略，打好六场硬仗”和临沭县委县政府“打造幸福临沭升级版”的总体要求，按照“九统一、多监管、一保障”要求，适应新常态、落实新理念，积极转方式、调结构，推动生产、经营各项工作有序开展，为全县经济社会实现持续健康发展做出了应有的贡献。

(金沂蒙集团)

Research on the Resin Adsorption Process Velocity of Neomycin

ZhaoAng1，WangWen2，MiCuiping3

(1.Shandong Dongyao Pharmaceutical Co., Ltd.,Heze 274000,China；2.Peony District Agricultural Bureau，Heze 274000,China;3. Shandong Fangming Pharmaceutical Co., Ltd., Heze 274000,China)

Adsorption of neomycin by 732 resin, using both static adsorption and dynamic adsorption.The static adsorption curve was drawn and The effect of velocity on dynamic adsorption was studied. The effect of desorption velocity on desorption was studied. The optimum conditions were determined, which provided the basis for further dynamic adsorption.

neomycin；resin adsorption；velocity

2016-12-18

赵 昂(1990—)，女，山东菏泽人，技术部提炼主管，学士学位，助理工程师，主要从事提取研发研究。

TQ460.2

A

1008-021X(2017)03-0035-02