GBZ-Ⅱ型相版测光仪在原子发射光谱测定银硼锡三元素中的应用研究

孔晓彦, 张国龙

(青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008)

GBZ-Ⅱ型相版测光仪在原子发射光谱测定银硼锡三元素中的应用研究

孔晓彦, 张国龙

(青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008)

对于地质化探样品中的银硼锡三元素的分析主要采用发射光谱法，而青海省地质矿产测试应用中心目前主要用GBZ-Ⅱ型相版测光仪进行译谱，本文主要介绍了相版测光仪的分析过程以及注意事项，并且分析结果的准确度和精密度良好，可满足平时大量的样品分析任务要求。

GBZ-Ⅱ型相版测光仪；发射光谱；银硼锡

近年来，随着地质化探样品开采量的不断增加，分析任务也在不断加重，本人所从事的是银硼锡三元素的分析，目前在效率和质量两方面的因素的考虑下，原子发射光谱分析法对检测这三个元素最为适用，其分析特点为粉末固体制样，可避免溶液制备试样中的一些缺点，如无易挥发元素损失(如B等)、难溶元素分解不完全(如Sn等)、实际污染(如Ag等)等问题[1]，而与之相辅相成的测光环节是整个分析过程中较为重要的一个步骤，熟悉其理论依据并与实际测试工作相结合，找出分析过程中的一些常见问题并加以解决对提高整个分析结果的可靠性和准确性有着关键性的作用。

1 测光步骤

1.1 标准曲线的制作

依次准确称取合成硅酸盐标准系列样品(1-9号)与缓冲剂(三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉、二氧化锗)在玛瑙研钵中磨匀平行装入两根下电极(孔径3.8mm、孔深4.0mm、壁厚0.6mm)中，滴加两滴2%蔗糖乙醇水溶液放入烘箱内烘干，在WP1型一米光栅摄谱仪上重叠摄谱经暗示洗相处理得到谱版晾干，将谱版放到测光仪上夹紧，进入电脑测光软件选择新建方法，输入待测元素和内标的波长以及标准浓度进行测试，对不同分析元素的标准曲线分别加以命名然后存盘。

1.2 样品分析测试

将待测样品摄谱后的得到的谱版放到测光仪上进行测定，以测量Ag元素为例，调出对应的Ag元素的标准方法，输入当前波长，调平相版(注意调平过程中短波和长波处螺杆的调节方向)，零点校正，波长校正(通常选标准浓度中间一点)，输入样品号码并完成谱带修正后开始测量，测量过程中扫描波长从短波到长波，即先扫描起始线(Fe线)，然后扫描内标线(Ge线)，接着扫描过渡线(Fe线)，最后扫描分析线(Ag线)的顺序电脑依次测量记录数据并最终经三次拟合得出待测元素结果，用样品中的自带标准样品的值去校准标准曲线以提高测试结果的准确性。

2 结果与讨论

2.1 银硼锡三元素元素分析线对见表1。

表1 银硼锡三元素元素分析线对

在测试Ag时选择了一条波长为326.5554nm的Fe线作为过渡线是因为该元素的内标线和分析线之间间距较远，会因为相版本身不平和自动调焦上下调整范围太小引起定位存在偏差问题[2]，而B、Sn两个元素内标线和分析线之间间距相对较近，因此不用设置过渡线。

2.2 测试过程中的注意事项及影响因素讨论

(1)标准曲线的建立至关重要，它就如一把“尺子”，想要得到准确测量结果的前提就是这把"尺子"必须精确而且能够满足同时对高含量和低含量的测试，所以在建立标准曲线时必须对每一个步骤严谨以待。首先由于低含量值的标准点的样品极易被污染，所以可以考虑对其多置备一份选择结果相对准确的一个作为标准点；其次在暗室处理相版时黑度要控制在适当范围内，不可太深也不可太浅；最后对于建立好的标准曲线应该验证其是否合格，通常采用线性验证即计算它的相关系数来检验，检验合格后建立的标准曲线才能使用。

(2)在测试前观察相版是否洗净晾干，胶面有无破损以及版面的黑度如何，根据相版版面的黑度深浅去调节零点，一般情况下，如果测试相版版面较制作标准曲线相版版面黑度大，可考虑将零点调至30以下(一般在26～30)；反之，将零点调至30到40之间，如此可降低版面黑度不统一带来的误差和测试过程中的一些不确定因素(如跑线或者个别样品分析线不聚焦等)，从而提高分析质量。

(3)由于B和Sn元素都处于短波区，二者分析线相对接近，波长270.9770nm的Ge线与B、Sn二元素的分析线都比较均称，所以可将此谱线同时作为二元素的内标线，当待测样品所要分析的元素含有B和Sn时可建立一条标准曲线对二元素同时进行测定，如此便可节省大量的时间并且减少两次分别测量所引进的误差。

(4)此分析方法采用内标法来消除工作条件的变化对测定结果的影响，它的定量依据为借测量分析线对的强度来进行样品含量的分析，因此内标元素谱线的黑度扫描至关重要，我们可以从其黑度扫描结果中分析对样品含量的一些影响因素。首先，如果内标线的黑度值不均匀而且波动范围比较大，说明在这批样品中Ge含量不均匀，有可能是缓冲剂中的内标没有得到充分磨匀，也有可能是在装样过程中没有将样品和缓冲剂磨匀，还有可能是在摄谱过程中没有按规定的摄谱条件和时间进行操作，在此情况下测出的样品含量值会有很大的误差甚至是错误，结果不可信，需要究其原因重新对样品进行分析测试；其次，在整个批次中所有的元素内标黑度都保持匀称，但其中有两个相邻样品黑度值很低或某个样品黑度值异常偏高说明在摄谱时没有对一个样品进行重叠摄谱或将两个样品进行了重叠摄谱，此时测出该样品的结果也不可信，需要重新分析或者按其分析线黑度值给出含量范围。

(5)由于每次的制样、摄谱和洗相条件(比如样品本身性质、摄谱时的温湿度、洗相温度以及版面黑度的控制等)都很难达到一致，因此在平时的测样过程中每个批次的样品中都要自带至少两个自控样和一套标准系列样品，在扫描完成后用自控样和标准系列样品的结果去校正标准曲线，以达到准确的测量结果[3]。对自控样的要求是选择和分析样品同系列(如分析样品为岩石样则自控样也最好选择岩石样)并且含量高低也要在分析样品含量范围之内，否则容易造成对某一含量段样品结果的失控而影响测量结果的准确度。

3 测量的准确度和精密度试验

如表2所示，对GSS-8、GSS-17、GSS-20、GSS-23四个标准样品平行测定12次并计算出准确度与精密度，其准确度高，重现性好，结果满足测试要求。

表2 测量的准确度和精密度试验结果

4 结语

GBZ-Ⅱ型相版测光仪具有计算机自动控制和调焦、并且报告模式能够与Execel兼容等优点，其测试过程简便效率高，能够满足大量化探样品分析要求，但是由于样品物质在放电间隙中的激发过程中所发生的反应是十分复杂的，影响谱线强度的因素也是诸多的，所以在平时的测试工作中要认真严谨，不断总结创新，力求提高测量结果的准确度。

[1] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析(第一分册)[M].北京：地质出版社，2011：442-444.

[2] 武 洋，李 勇，卢安民，等.相版测光仪在测试地球化学多元素样品中的应用研究[J].化学工程师，2011,187(4)：28-30.

[3] 胡 郁，陈思成.GBZ-Ⅱ型自动相版测光仪在发射光谱分析中的应用[J].矿产勘查，2010,01(z1)：171-173.

(本文文献格式：孔晓彦, 张国龙.GBZ-Ⅱ型相版测光仪在原子发射光谱测定银硼锡三元素中的应用研究[J].山东化工，2017，46(14)：74-75.)

Applied Research of Atomic Emission Spectrometry DetermineSilver、Boron and Tin Elements by GBZ-Ⅱ Microphotometer

KongXiaoyan，ZhangGuolong

(Qinghai provincial geological and mineral testing and Application Center，Qinghai Xining 810008,China)

The determination of Silver、Boron and Tin elements in Geochemical samples mainly adopt emission spectrometry, in our testing center , the GBZ-Ⅱ Microphotometer is mainly used, this article mainly introduces analysis procedures and considerations of Microphotometer , the accuracy and precision of results is fine , can satisfy a large number of sample analysis mission requirement.

GBZ-Ⅱ microphotometer; atomic emission spectrum;Silver、Boron and Tin

2017-05-08

孔晓彦(1988—)，女，青海西宁人，助理工程师，主要从事光谱分析。

P575

A

1008-021X(2017)14-0074-02