Fe基合金薄带温度应力退火及回火特性*

陈 明， 方允樟， 何兴伟， 范晓珍，孟繁雪， R. K. Nutor， 郑建龙， 杨晓红

(1.浙江师范大学 数理与信息工程学院，浙江 金华 321004；2.金华职业技术学院，浙江 金华 321007)

Fe基合金薄带温度应力退火及回火特性*

陈 明1， 方允樟1， 何兴伟1， 范晓珍1，孟繁雪1， R. K. Nutor1， 郑建龙1， 杨晓红2

(1.浙江师范大学 数理与信息工程学院，浙江 金华 321004；2.金华职业技术学院，浙江 金华 321007)

为研究Fe基合金薄带温度应力退火及回火特性，利用HP42494A阻抗分析仪得到Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶薄带应力退火及回火后的磁各向异性场，用位移传感器测量退火和回火的伸长量.分析了经11次回火过程后样品的磁各向异性场的剩余百分比与薄带伸长量剩余百分比的关系.结果发现：11次回火后,磁各向异性场的剩余百分比为25.3%，薄带伸长量的剩余百分比为78.7%，表明:回火不能完全消除应力退火感生的磁各向异性场，且薄带的伸长不能完全恢复.

退火；回火；应力；巨磁阻抗效应；磁各向异性

0 引 言

Fe基合金纳米晶薄带因其优异的软磁性能[1-4]而得到了广泛的应用.为了满足不同的应用需求,需要对薄带的磁结构和磁性能进行调控，磁场退火[5-6]和应力退火[7-8]是常用的调控手段.1992年，Kraus等[7]对Fe基薄带进行的应力退火实验，感生了大于1 000 A/m的横向磁各向异性场，相比传统磁场退火而言高了很多，从而引起了人们的广泛关注，被认为是一种具有应用前景的磁结构调控技术.但是人们对应力退火感生磁各向异性的机理研究还存在颇多争议[9-11].对此，Herzer等[9]提出了磁弹耦合相互作用模型.Hofmann等[12]基于Néel的原子对方向有序模型，提出除了Herzer认为的磁弹相互作用外，Fe-Si原子对方向有序也是可能的原因.Ohnuma等[13-15]利用透射XRD技术直接观测到了应力退火感生出晶格各向异性，因此，他认为晶格各向异性是感生磁各向异性的直接证据，并认为通过无限次的回火作用能完全消除感生的磁各向异性.于是，多次回火能否完全消除感生的磁各向异性则成了解决这个争议的一个重要依据.本文则是通过非晶应力退火及多次回火的实验来观测多次回火对感生的磁各向异性的影响效果.研究结果将对工业上采用回火工艺消除应力感生磁各向异性的工艺具有重要的指导意义,并且对解决应力退火感生磁各向异性的机理有很好的参考价值.

图1 温度应力退火装置示意图

1 实 验

由单辊快淬法喷制宽1 mm，厚40 μm的 Fe基(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)非晶薄带，截取长15 cm的条带，在N2保护、187.5 MPa应力作用下以54 K/min的升温速率由室温升温至814 K，保温 30 min，再自然冷却至室温，在整个退火过程中沿薄带轴向施加187.5 MPa应力，制成应力退火的Fe基纳米晶薄带.撤去外加应力，采用与应力退火相同的升温、保温和降温条件对经应力退火的Fe基纳米晶薄带进行回火处理，重复11次.

实验装置如图1所示，样品一端固定在夹具的一端(左)，另一端穿过加热器后用一块可移动的滑块夹紧.滑块的另一端连接细线并通过一个滑轮用来悬挂砝码，薄带伸长指处于加热器内部的薄带.如此便实现了在薄带样品轴向方向施加一个应力，可通过增加砝码的方式来改变张应力的大小.外加张应力的计算公式为

(1)

式(1)中：m为所挂砝码的质量;g=9.8 N/kg;S是薄带的横截面积.

根据杨介信等[16]的定义：横向磁各向异性场(Hk) 等于纵向驱动巨磁阻抗曲线下降沿斜率变化最大处的外加磁场.图2是纵向驱动巨磁阻抗测试原理示意图，定义纵向驱动巨磁阻抗效应比如下：

(2)

式(2)中：Z(Hex)和Z(Hmax)分别是在任意外磁场和最大外磁场下测得的阻抗值.磁各向异性场Hk可用下式表示：

(3)

H+与H-的取值如图3所示，取半高宽对应的磁场处.

图2 纵向驱动GMI测试原理图

图3 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9退火后GMI曲线图及各向异性场计算原理

2 实验结果与讨论

图4为温度应力退火与回火的典型GMI曲线图.a为样品非晶铸态的GMI曲线；b为温度应力退火后样品的GMI曲线；c为第1次回火后样品的GMI曲线；d为第2次回火后样品的GMI曲线；e为回火10次后样品的GMI曲线；f为回火11次后样品的GMI曲线.由图4可以看出，经过应力退火b之后，样品的最大巨磁阻抗比降低，非晶的巨磁阻抗由1 764%变为245%，同时感生出一个较大的磁各向异性场(3 792 A/m).再经过回火(c,d,e,f)处理,样品的最大巨磁阻抗比又逐渐变大，分别为：561%，638%，813%，819%，感生的磁各向异性场减小，分别为1 485，1 265，965，960 A/m.图4中e和f两条曲线基本重合在一起，可见在经过11次回火后其最大巨磁阻抗比基本不变，感生的磁各向异性场亦基本不变.

定义：经n次回火后应力退火感生磁各向异性场的剩余百分比为

(4)

式(4)中：Hn为回火后磁各向异性场(n取1，2，3，…，11分别代表11次回火过程)；Hk0为自由退火测得的磁各向异性场，本文取0；H0为应力退火后的磁各向异性场，本文为3 792 A/m.

图4 温度应力退火与回火的典型GMI图

图5 磁各向异性场的剩余百分比与n的关系

图5为应力退火感生磁各向异性场的剩余百分比与回火次数n的关系曲线,n=1，2，3，…，11,分别代表11次回火过程.由图5可看出,经过回火过程，剩余磁各向异性场在减小，当n=1时，应力退火感生磁各向异性场剩余百分比α为39.2%;n=11时，α为25.3%，并且可以看出,减小幅度也在递减，到n=11后,几乎要趋于稳定.对曲线进行最小二乘法拟合得到关系式

(5)

定义：回火后薄带伸长量的剩余百分比为

(6)

式(6)中：ln为第n次回火处理后薄带样品的长度(n取1，2，3，…，11分别代表11次回火过程)；l为铸态样品时的薄带长度，本文为150 mm；l0为应力退火后薄带样品的长度，本文为158.03 mm.

图 6 薄带伸长量的剩余百分比与n的关系

图6为回火后薄带伸长量的剩余百分比β的曲线图.由图6可知：经过回火过程,β在不断地减小，当n=1时，β为95.1%；当n=11时,β为78.7%，共减小16.4%.对曲线作最小二乘法拟合得到β与回火次数n的关系式为

(7)

分析以上实验数据可知，应力退火后的样品在经过1次回火后其应力退火感生的磁各向异性场的剩余百分比为39.2%，减小了60.8%，而薄带的伸长只减小4.9%，剩余95.1%.经过11次回火后,感生的磁各向异性场的剩余百分比为25.3%，薄带伸长量的剩余百分比为78.7%.从实验数据可以看出，通过多次回火的手段并不能完全消除应力退火感生的磁各向异性场，薄带的长度也不会回到非晶铸态时的长度.

比较式(5)和式(7)可知，Fe基合金薄带应力退火感生的磁各向异性场在多次回火过程中的衰减速度明显快于薄带伸长量的衰减速度.磁各向异性场回火相应部分经3次回火减少为1/e，而残余伸长量需6次回火才能衰减到1/e，这种回火衰减速度的差异，可以理解为残余伸长量并非残余磁各向异性场的单一关联因素；比较关系式常数项，式(5)为25.1%，式(7)为74.4%，表明回火不能消除的残余磁各向异性场有25.1%，回火不能消除的残余伸长量占74.4%.不能被回火消除的残余磁各向异性场与残余伸长量均说明：应力退火感生的磁各向异性场中有25.1%来源于回火不能消除的残余伸长量(占74.4%)，而74.9%来源于在回火过程中可以消除的那部分伸长量(占25.6%).

3 结 论

通过对非晶薄带温度应力退火感生的磁各向异性场在多次回火过程的特性研究发现：11次回火后磁各向异性场的剩余百分比为25.3%，它与回火次数的关系满足关系式α=25.1+19.0×e-n/2.9.实验结果发现：应力退火感生的磁各向异性场并不能通过回火作用完全消除，这与Ohnuma所认为的“通过无限次的回火作用能完全消除磁各向异性场”不符.薄带伸长量的剩余百分比为78.7%，它与回火次数的关系满足关系式β=74.4+24.9×e-n/5.9.结论认为：经过回火并不能完全消除应力退火感生的磁各向异性.此研究结果对于工业上采用回火工艺消除应力感生磁各向异性的工艺具有重要的指导意义，并对应力退火感生磁各向异性的机理研究具有重要的参考价值.

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(责任编辑 杜利民)

Stress annealing and tempering characteristic research on Fe-based alloy

CHEN Ming1, FANG Yunzhang1, HE Xingwei1, FAN Xiaozhen1,MENG Fanxue1, R. K. Nutor1, ZHENG Jianlong1, YANG Xiaohong2

(1.CollegeofMathematics,PhysicsandInformationEngineering,ZhejiangNormalUniversity,Jinhua321004,China; 2.JinhuaPolytechnic,Jinhua321007,China)

According to the longitudinal giant magneto-impedance effect curve of Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9ribbon samples which had been annealed and tempered 11 times, the magnetic anisotropy field was obtained, at the same time monitoring ribbon elongation under applied stress. Analysis of the experimental data obtained after tempering 11 times. The results showed that the residual magnetic anisotropy field was 25.3% and the residual elongation was 78.7%. It was concluded that multiple tempering could not eliminate entirely stress-induced magnetic anisotropy and ribbon elongation could not fully recover. It was suggested that the magnetic anisotropy field induced by stress about 70% came from the residual stress and 30% came from creep elongation.

annealing; tempering; stress; giant magneto-impedance effect; magnetic anisotropy

(责任编辑 杜利民)

10.16218/j.issn.1001-5051.2017.03.007

�2016-12-27；

2017-03-17

国家973计划项目(2012CB825705);浙江省自然科学基金资助项目(LY14A040003)； 浙江省重点科技创新团队项目(2011R50012)

陈 明(1990-)，男，江苏高邮市人，硕士研究生.研究方向：非晶软磁材料.

方允樟.E-mail: fyz@zjnu.cn>

O482.5

A

1001-5051(2017)03-0289-05