果蔬中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲农药残留的液相色谱法测定

2017-09-03郭海谦石家庄市农产品质量检测中心贾翠巧石家庄市职业病防治院

食品安全导刊 2017年21期

关键词：除虫匀浆多菌灵

□ 郭海谦石家庄市农产品质量检测中心贾翠巧石家庄市职业病防治院

王雪孙聪邓一蕾石家庄市农产品质量检测中心陈学湛河北省农业环境保护监测站

果蔬中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲农药残留的液相色谱法测定

□ 郭海谦石家庄市农产品质量检测中心贾翠巧石家庄市职业病防治院

王雪孙聪邓一蕾石家庄市农产品质量检测中心陈学湛河北省农业环境保护监测站

目的：建立检测果蔬中多种农药残留的前处理及液相色谱测定方法。方法：均质处理样品，采用氨基固相萃取净化，过滤膜，经高效液相色谱测定，由保留时间定性、峰面积确定农药残留量。结果：5种农残有较好的分离，线性关系良好，检出限为0.01 mg/kg。结论：此方法为果蔬中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲和灭幼脲农药残留的测定提供了简便准确的测定依据。

液相色谱法；前处理；农药残留

本实验采用HPLC法同时测定多种在果蔬种植中常用的农药，使用梯度流动相和改变波长的方法，分析时间减少，节约检测成本。

1 仪器与材料

1.1 仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器（可梯度淋洗）；高速匀浆机；氮吹仪；混匀器。

1.2 材料

乙腈；甲醇（色谱纯）；二氯甲烷；氯化钠（150 ℃烘烤3 h）；Cleanert®SPE固相萃取氨基柱；多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲，均为标准溶液。

2 方法

2.1 农药标准溶液配制

单个农药标准溶液：使用时根据农药在对应检测器上响应值，用甲醇稀释成所需质量浓度的标准溶液。农药混合标准溶液：根据各农药在检测器上的响应值，逐一吸取一定体积单个农药标准溶液分别放入同一容量瓶中，用50%的甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准溶液。

2.2 试样制备

蔬菜、水果样品取可食部分切碎、混匀，组织捣碎机捣碎制成匀浆，冷藏备用[1]。

2.3 分析步骤

准确称取10.0 g试样，加入20.0 mL乙腈，清洗匀浆机，样品在匀浆机中高速匀浆3 min。将匀浆后样液，通过滤纸完全过滤至装有5 g氯化钠的具塞量筒中。将具塞量筒塞子塞紧，剧烈振荡1 min，振荡完成后松开塞子。静置15 min，使有机相和水相分层。取8.0 mL上清液至小烧杯，盖上锡箔纸，将盛有提取液的小烧杯在70℃水浴锅上加热，杯内提取液用空气缓吹至近干，加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解残渣，盖上锡箔纸。将氨基柱用4.0 mL甲醇+二氯甲烷（1+99）淋洗后弃去[2]。当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入待净化液，用10 mL刻度离心管接收洗脱液，用2 mL甲醇+二氯甲烷（1+99）冲洗烧杯后淋洗柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上水浴60 ℃氮吹蒸发至近干，用50%的甲醇准确定容至2 mL。将定容后样液混匀，用0.2 μm滤膜过滤后倒入进样瓶，待测。

2.4 液相色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18，ODS 4.6 mm×100 mm×3.5 μm；流速：0.8 mL/min；流动相梯度：见表1。