小麦秸秆纵向剖片的漂白与染色

王宗乾, 李长龙, 杨海伟, 张 婷, 李游亚

(安徽工程大学 安徽省纺织面料重点实验室, 安徽 芜湖 241000)

小麦秸秆纵向剖片的漂白与染色

王宗乾, 李长龙, 杨海伟, 张 婷, 李游亚

(安徽工程大学 安徽省纺织面料重点实验室, 安徽 芜湖 241000)

沿小麦秸秆纵向剖开制备麦秸剖片, 测试了剖片的成分组成；麦秸剖片经碱预处理后, 再经双氧水漂白, 优化了漂白工艺参数, 采用活性染料三原色对漂白麦秸剖片进行染色, 测试了其染色性能.结果表明: 秸秆剖片主体成分的质量分数从大到小依次为纤维素、木质素、半纤维素, 三者质量分数之和超过90%；麦秸剖片原样的润湿与亲水性能差, 经碱预处理后, 剖片的润湿与亲水性能有所提升；优化后的双氧水漂白工艺参数, 即30%双氧水质量浓度为60 g/L, 硅酸钠质量浓度为0.5 g/L, 漂白温度为98 ℃, 漂白时间为90 min, 浴比为200∶1；相比麦秸剖片原样, 染料三原色对漂白麦秸剖片染色的上染率显著提升, 染色后剖片的饱和度、颜色深度增加, 其耐洗和干湿摩擦牢度均高于3级；测试表明经碱预处理与漂白工艺后, 秸秆表面蜡质层去除, 原纤形貌清晰, 麦秸表面沟槽明显, 比表面积增加, 有助于染液的渗透与扩散.

麦秸剖片；漂白；碱处理；染色；润湿

我国小麦秸秆资源丰富, 对其加以利用可取得重要的经济和环保效益[1].小麦秸秆作为重要的生物质资源, 可利用生物技术开发纤维素乙醇, 用于替代日益枯竭的不可再生资源, 当前已取得较高的经济价值；采用化学方法将小麦秸秆纤维进行处理, 用于水体中Cu、Cr等重金属离子的去除[2-3], 发挥了良好的环保效益；同时, 也可将小麦秸秆纤维提取与分类, 用于板材、功能性复合材料及造纸领域[4-5]；基于磷酸活化技术, 亦可将小麦秸秆资源开发成活性炭材料.伴随当前消费品市场呈现的原生态潮流, 利用小麦秸秆等材料开发新型包装与表面装饰材料、秸秆工艺品、家居装饰品等具有广阔的市场前景.

因小麦秸秆生长环境和秸秆成分的不同, 导致秸秆整体色泽均一性较差、局部霉变发黑, 采用简易的清洗方法难以将麦秸均匀处理干净.同时, 因包装材料具有颜色丰富性的需求, 现有的工艺与方法对小麦秸秆进行染色, 普遍存在颜色饱和度低、色牢度差等问题[6], 致使秸秆的利用受到极大局限.在秸秆类包装与表面装饰材料、工艺品、家居装饰品的开发中, 秸秆需加以筛选, 并多以秸秆剖片的形式进行应用.目前, 尚缺乏针对小麦秸秆剖片整套预处理、漂白与染色工艺研究的文献报道, 但对小麦秸秆浆粕的漂白已有不少研究报道, 其中, 文献[7]选择双氧水应用于秸秆浆粕的漂白, 文献[8]阐述了碱预处理在麦秸浆粕漂白中的作用与影响机制, 文献[9]研究了碱性双氧水预处理对软木酶解进程的影响.为此, 本文基于对小麦秸秆剖片成分的分析, 参考秸秆浆粕的漂白技术, 设置了碱预处理和氧化漂白的综合处理工艺, 并对氧化漂白工艺参数进行了优化, 考察了各处理工艺对秸秆形貌、结构的影响, 同时对比考察了漂白处理后秸秆剖片的染色性能.本文的研究对提升小麦秸秆资源的利用价值具有重要意义, 将为小麦秸秆在新型包装与表面装饰材料、秸秆工艺品、家居装饰品的开发提供研究基础.

1 试验部分

1.1 试验材料、药剂

小麦秸秆(简称麦秸), 取自芜湖当地农户, 去除麦秸叶、节、鞘等, 仅保留秸秆, 自然晒干；沿秸秆纵向剖开, 再经刮(刮除秸秆内层柔软组分)、压、烫等工序处理, 可将秸秆制备成平整的剖片, 待用.

30%双氧水、硅酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、硫酸钠等, 均为分析纯；活性染料三原色(雷马素RGB红、雷马素RGB黄、KN-B芷青)、渗透剂JFC, 均为商品.

1.2 主要试验仪器

S-4800型扫描电子显微镜(日本日立公司), UV2600型紫外可见光分光光度计(上海天美公司), D8系列X射线衍射仪(德国布鲁克公司), Datacolor 650TM型测色配色仪(美国Datacolor公司), DSA-25型光学接触角测量仪(大昌华嘉商业(中国)有限公司), DCAT-11型表面张力仪(德国Dataphysics仪器公司), LB-48B型荧光白度仪(深圳蓝博仪器公司).

1.3 试验方法

1.3.1 麦秸成分分析

水分测试参照GB 5009.3—2010《食品中水分的测定》, 对脂蜡质、水溶物、果胶、木质素、半纤维素、纤维素成分的测试参照GB 5889—86《苎麻化学成分定量分析方法》；灰分测试参照GB 5009.4—2010《食品中灰分的测定》.

1.3.2 麦秸剖片的碱预处理

碱预处理工艺: 氢氧化钠质量浓度为1 g/L、温度为60 ℃、时间为60 min、浴比为200∶1；处理后, 麦秸剖片自然晾干, 待用.

1.3.3 麦秸剖片的漂白与工艺参数优化

采用双氧水对麦秸剖片进行漂白试验, 依次优化了双氧水质量浓度、漂白温度、时间、浴比、稳定剂硅酸钠及助剂质量浓度等工艺参数, 具体如下所述.

(1) 双氧水质量浓度优化.设置6档双氧水质量浓度梯度, 分别为10、20、30、40、50、60 g/L, 其他工艺参数: 硅酸钠质量浓度为0.5 g/L、温度为80 ℃、时间为60 min、浴比为200∶1、漂白体系pH值为10.5(漂白pH值的设置以下均相同)；漂白结束, 麦秸剖片冷水漂洗后, 自然晾干(漂白后处理工艺以下均相同).

(2) 漂白温度优化.在最优双氧水质量浓度下, 持续优化漂白温度, 设置5档温度梯度, 分别为60、70、80、90、98 ℃, 其他工艺参数: 硅酸钠质量浓度为0.5 g/L、时间为60 min、浴比为200∶1.

(3) 漂白时间优化.在最优双氧水质量浓度、漂白温度参数下, 持续优化漂白时间, 设置7档时间梯度, 分别为30、45、60、75、90、110、130 min, 其他工艺参数: 硅酸钠质量浓度为0.5 g/L、浴比为 200∶1.

(4) 漂白浴比优化.在最优双氧水质量浓度、漂白温度、时间参数下, 持续优化漂白浴比, 设置3档浴比梯度, 分别为80∶1、100∶1、200∶1, 其他工艺参数: 硅酸钠质量浓度为0.5 g/L.

(5) 稳定剂硅酸钠质量浓度、渗透剂用量优化.在最优双氧水质量浓度、漂白温度、时间、浴比参数下, 探讨了不同硅酸钠质量浓度对麦秸剖片漂白白度的影响, 设置3档硅酸钠质量浓度梯度，分别为0、0.5、1 g/L；在此基础上, 还探讨了向漂白体系中添加渗透剂JFC对麦秸白度的影响.

1.3.4 麦秸剖片的染色

采用相同的染色工艺对麦秸剖片原样、漂白样进行染色试验.麦秸剖片样品在60 ℃入染, 15 min后加入氯化钠, 在60 ℃下续染30 min, 升温至90 ℃ 后加入碳酸钠, 在90 ℃固色30 min, 染色完毕后降温冷却, 取出麦秸剖片, 冷水冲洗后, 自然晾干.具体工艺配方与参数如下: 染料用量为2%(owf, on the weight of the fabric)、氯化钠质量浓度为10 g/L、染色浴比为80∶1、固色碳酸钠质量浓度为10 g/L.

1.4 测试方法

1.4.1 白度测试

分别将不同工艺漂白的麦秸剖片整齐紧密排列, 并黏附在洁净硬纸白板上, 制作麦秸测试样本, 每个测试样本尺寸不小于6 cm×6 cm.采用荧光白度仪对每个测试样本的蓝光白度值(以下简称白度)进行测试, 每个样本的白度测量点不少于8处, 记录各点的白度, 并取其平均值.

1.4.2 颜色反射光谱测试

采用1.4.1节相同方法, 完成染色及漂白麦秸测试样本的制作.在测色配色仪器上测试各麦秸剖片样本的反射光谱, 测试光学参数设定如下: D65光源, 2°, 采样孔径为5 mm, 波段范围为400～700 nm.

1.4.3 麦秸剖片微观形貌测试

采用S-4800型扫描电子显微镜分别对麦秸原样、预碱处理样、漂白样的微观形貌进行测试.首先将待测麦秸试样黏附于样品台上, 后放入SBC-12型离子溅射仪中对待测试样进行镀金, 将镀金试样放置于扫描电镜置物台上, 抽真空后即可开始测试.

1.4.4 麦秸剖片的亲水、润湿性能测试

采用DSA-25型光学接触角测量仪对不同麦秸剖片的静态水接触角进行测试, 每个试样测3次, 取平均值.采用DCAT-11型表面张力仪对不同麦秸剖片的润湿性能与表面接触角进行测试, 在室温条件下, 采用Wilhelmy吊片法[10]测试不同待测样品的润湿性能, 设置试样前进和后退速度均为0.05 mm/s, 样品浸入的深度为3.00 mm, 并通过系统自带分析软件记录试样与液体的动态接触角, 每个试样测3次, 取平均值.上述2项测试溶液选用蒸馏水, 其表面张力为72.8 mN/m.

1.4.5 麦秸剖片聚集态结构测试

将待测试麦秸剖片(麦秸原样、碱预处理样、漂白样)机械磨碎, 采用粉末法测试各试样的聚集态结构, 具体测试参数: Cukα靶(λ=0.154 nm), 电压为40 kV, 电流为30 mA, 角度衍射扫描范围(2θ)为5°～60°, 扫描步长为0.02°/s, 扫描速度为2°/min.

1.4.6 色牢度测试

制作染色麦秸剖片的测试样本, 参照GB/T 3921—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》和GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》, 对染色麦秸剖片的耐洗色牢度和干、湿摩擦牢度进行测试, 并对其评级.

2 结果与讨论

2.1 麦秸剖片成分分析

麦秸剖片的各项成分测试结果如表1所示.

表1 麦秸剖片成分组成

注：除水分外, 各成分质量分数均相对于烘干后的秸秆质量计算.

由表1可知, 本文采用的麦秸剖片主体成分的质量分数由大到小依次为纤维素、木质素、半纤维素, 三者质量分数之和超过90%.该测试结果与文献[11]表述的各成分质量分数及其排序有所不同, 可能在于不同地域的麦秸成分存有差异[12], 同时本文制作的麦秸剖片系麦秸整体上的一部分, 并去除了节、鞘等部位, 同时经刮除内层组织等操作, 与文献[11]的测试对象有明显不同.麦秸剖片中3种主体成分的协同作用致使其具有较高的力学强度, 同时具备一定的柔韧性能, 因此, 可满足新型包装与表面装饰材料、秸秆工艺品、家居装饰品等对其力学性能的需要.而麦秸剖片中蜡质成分的质量分数高于普通的纤维原料, 造成剖片表现出较高的疏水性能, 难以被水浸湿, 这一特性影响麦秸预处理工艺的设计.

2.2 麦秸剖片的碱处理

对麦秸剖片进行碱预处理, 对比测试碱处理前后剖片的亲水与润湿性能, 结果如表2所示.

表2 麦秸剖片的润湿与亲水性能

由表2可知, 经碱预处理后, 麦秸剖片的表面润湿性能与亲水性能明显提升.由于碱预处理后, 剖片表面的蜡质类成分将被去除, 同时促使剖片中纤维素、半纤维素等成分的膨化[13], 增加后续漂白与染色工作液对剖片的渗透作用.为此, 在对秸秆剖片进行漂白与染色前, 对其进行碱预处理显得尤为重要.

2.3 麦秸剖片漂白工艺优化

采用双氧水对麦秸剖片进行漂白处理, 通过测试剖片的白度、反射率曲线[14], 依次优化漂白工艺的双氧水质量浓度、漂白温度、时间、浴比、稳定剂与渗透剂质量浓度等参数.不同双氧水质量浓度对麦秸剖片白度、反射率的影响分别如表3和图1所示.

表3 双氧水质量浓度对剖片白度的影响

图1 不同质量浓度双氧水漂白的剖片反射光谱Fig.1 Reflectance spectra of slice bleached by different mass concentration of hydrogen peroxide

由表3可知, 随着漂白工作液中双氧水质量浓度的增加, 漂白麦秸剖片的白度逐步提升, 但当双氧水质量浓度不高于30 g/L时, 漂白秸秆的白度一直处于较低的水平, 即相比其他纤维的漂白, 若要获取相同的白度, 麦秸剖片则需要更高浓度的双氧水.这应与秸秆成分及自身原有色泽有关, 首先, 秸秆自身白度较低, 其次, 麦秸中含有K、Na、Ca、Mg和Fe等金属元素[11], 依据双氧水漂白机理, 金属离子可促使双氧水的分解, 将会降低相同用量下双氧水的漂白功效.由图1可知, 随着双氧水质量浓度的增加, 漂白秸秆在可见光区间的反射率整体呈上升趋势, 且漂白秸秆色泽均匀, 为此, 麦秸剖片漂白选择在双氧水质量浓度为60 g/L条件下进行, 该浓度下漂白剖片仍可保留秸秆自身带有的柔和浅黄色调.

在确定漂白工作液中双氧水质量浓度的基础上, 通过单因素对比试验的方法, 考察了不同漂白温度对麦秸剖片白度、反射率的影响, 如表4和图2所示.

表4 漂白温度对剖片白度的影响

图2 不同温度漂白的剖片反射光谱Fig.2 Reflectance spectra of slice bleached at different temperature

由表4和图2可知, 随着漂白温度的升高, 麦秸剖片的白度、反射率逐渐提升, 98 ℃条件下漂白秸秆的白度最高.考虑秸秆自身带液率较低以及生产加工的成本问题, 本文没有测试高温气蒸、高温油浴等漂白工艺对麦秸白度的影响, 由此秸秆的漂白温度选择为98 ℃.

漂白时间对麦秸剖片白度、反射率的影响如表5和图3所示.

表5 漂白时间对剖片白度的影响

图3 不同时间漂白的剖片反射光谱Fig.3 Reflectance spectra of slice bleached with different time

由表5和图3可知, 随着漂白时间的延长, 白度逐渐提升, 但当漂白时间延长至90 min后, 再持续延长时间, 白度不再明显提升, 综合工艺能耗考虑, 设置剖片的漂白时间为90 min, 该条件下漂白秸秆的反射率在500～700 nm的可见光波段极为平稳, 反射率接近75%.

试验同时考察了浴比、稳定剂硅酸钠和渗透剂JFC质量浓度对漂白秸秆白度、反射率的影响, 如图4和表6所示.

综合图4和表6可知: 高浴比有利于提高秸秆漂白的均匀性；稳定剂硅酸钠明显提升漂白效果, 但持续增加稳定剂的质量浓度, 对白度提升无明显效果；渗透剂JFC在秸秆漂白中作用并不显著, 原因可能在于秸秆已经过碱预处理, 打破了秸秆自身的亲水与润湿屏障, 致使JFC效能不再明显.因秸秆剖片为长条状, 质轻, 易漂浮于工作液之上, 难以发生作用, 为此, 对秸秆剖片的漂白处理需在长条状的染杯中进行, 同时需依据剖片的长度选择不同口径的染杯.

图4 不同浴比漂白的剖片反射光谱Fig.4 Reflectance spectra of slice bleached with different ratio

表6 不同助剂用量对剖片白度的影响

注：工艺1中不添加稳定剂硅酸钠及渗透剂JFC；工艺2中仅添加稳定剂硅酸钠, 设置其质量浓度为0.5 g/L；工艺3中亦仅添加稳定剂硅酸钠, 设置其质量浓度为1 g/L；工艺4中添加稳定剂硅酸钠和渗透剂JFC, 两者质量浓度均设置为0.5g/L.

2.4 麦秸剖片表征与染色性能

麦秸剖片处理前后的外观形貌如图5所示.

图5 麦秸剖片处理前后的微观形貌Fig.5 Microstructure of wheat straw slice with and without treatment

由图5可知: 麦秸剖片原样表面覆盖有蜡质层, 表面光滑, 秸秆原纤融为一体, 纹路不可辨, 整体表现出较高的拒水性能；经碱预处理后的秸秆, 表面蜡质去除明显, 原纤纹路可辨；再经漂白处理后, 氧化剂直接作用于秸秆表面成分, 蜡质与果胶等成分溶解直至去除, 秸秆原纤形貌清晰, 表面拒水屏障消除, 麦秸表面沟槽明显, 有利于秸秆后续染色等加工.

麦秸剖片处理前后的XRD谱图如图6所示.

图6 麦秸剖片处理前后的XRD谱图Fig.6 XRD spectra of wheat straw slice with and without treatment

由图6可知, 麦秸剖片的衍射峰位置分别在2θ为22.58°、15.77°、16.69°处, 其晶型属于纤维素Ⅰ, 是典型的天然纤维素的特征峰[15].经碱预处理与漂白处理后, 麦秸剖片的聚集态结构未发生明显变化, 但随着蜡质和秸秆原纤间融物的溶解去除, 无定型区比率降低, 麦秸剖片的衍射信号强度有所加强, 且随着处理工艺的递进, 衍射信号强度递增, 处理后麦秸剖片的结晶度稍有提高.

选用活性染料三原色对麦秸剖片原样和漂白处理的秸秆剖片进行染色, 对比测试了漂白处理对染色秸秆剖片上染率、染色反射光谱的影响, 结果分别见表7和图7所示, 麦秸染色各项指标如表8所示.

表7 染料三原色对麦秸剖片的上染率

(a)RGB红

(b)RGB黄

(c)KN-B芷青图7 染色麦秸剖片的反射光谱Fig.7 Reflectance spectra of dyed slice by reactive trichromatic

由表7可知, 相同染色工艺下, 相比麦秸原样, 漂白后麦秸染色的上染率显著提升, 其中三原色中RGB红染料对漂白麦秸的上染率最高, 达到58.2%, 该数值已达到该染料对麦秸原样上染率的4.4倍；三原色中KN-B芷青对两种麦秸的染色上染率差别最大, 漂白麦秸的上染率已达麦秸原样的5.4倍, 而RGB黄染料对漂白麦秸的上染率也提升了3.4倍.综合三原色染料的上染率数据可知, 对麦秸进行漂白处理, 一方面破坏了秸秆表面的蜡质层, 消除了染液的润湿与扩散屏障, 另一方面, 碱预处理与漂白处理对麦秸原纤的膨化作用, 有助于染液在秸秆内部的扩散, 提升了上染率.

上染率的提升即可满足较高染色深度麦秸剖片的加工, 还可以节省染料的使用量, 降低染色成本.由图7可知: RGB红染色后的漂白麦秸在600～700 nm波段的反射率提升, 反射光谱具有明显特征峰, 而染色的麦秸原样, 反射率曲线无明显特征峰, 反射率曲线较为平坦, 因此染色后的漂白麦秸色光更为饱和鲜艳；RGB黄染色漂白麦秸反射率高于麦秸原样, 得色浓厚、色光饱和度更高；KN-B芷青染色漂白麦秸的反射光谱曲线在450～550 nm区间具有明显的特征峰, 颜色饱和度较高, 而KN-B芷青染料难以对麦秸原样进行染色, 上染率极低, 该染料染色后的麦秸原样反射光谱曲线与未染色麦秸原样几乎相同, 上染秸秆的KN-B芷青染料尚不能遮盖住麦秸原有的黄色调.综上分析可知, 漂白后的麦秸染色后, 色光饱和, 染色表面深度增加, 有效遮盖了麦秸原样黄色调对染色色光的影响, 提升了染色的鲜艳度.

本文同时参照染色织物的色牢度测试方法, 对染色的麦秸色牢度进行了对比测试, 结果如表8所示.

表8 染色麦秸剖片的色牢度

由表8可知: 三原色染料对漂白麦秸染色的耐洗和耐摩擦色牢度普遍高于或等同于麦秸原样；三原色染料对漂白麦秸染色的干、湿摩擦牢度均高于3级, 满足了纺织类产品摩擦色牢度的基本要求, 为麦秸/纺织品复合类装饰品的开发提供了基础.

3 结 论

(1) 麦秸剖片主体成分的质量分数由大到小依次为纤维素、木质素、半纤维素, 三者质量分数之和超过90%；未处理的麦秸润湿与亲水性能差, 经碱预处理后, 其润湿与亲水性能有所提升.

(2) 优化了麦秸剖片的漂白工艺, 相比麦秸剖片原样, 经活性染料三原色染色, 漂白麦秸剖片的上染率显著提升, 染色饱和度、颜色深度提高, 其耐洗和干湿摩擦牢度均高于3级.

(3) SEM测试表明, 漂白处理后麦秸表面蜡质层被去除, 原纤形貌清晰, 麦秸表面沟槽明显, 比表面积增加, 有利于秸秆后续染色等加工.

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(责任编辑: 徐惠华)

Bleaching and Dyeing of Longitudinal Slice of Wheat Straw

WANGZongqian,LIChanglong,YANGHaiwei,ZHANGTing,LIYouya

(Anhui Key Laboratory of Textile Materials, Anhui Polytechnic University, Wuhu 241000, China)

Slice of wheat straw which was prepared from cutting along the longitudinal direction of wheat straw, and its component was measured firstly. Then, the slice was treated by alkali pretreatment followed by hydrogen peroxide bleaching, and the bleaching process was optimized. Meanwhile, the dyeing performance of the slice dyed by reactive trichromatic was analyzed. Results show that the main components are cellulose, lignin and hemicellulose from large to small in order, and the sum of three components is more than 90% of mass fraction. The wetting and hydrophilicity of the original wheat straw slice are poor, but both the properties of slice are improved after alkali pretreatment. The optimized bleaching of wheat straw slice is containing 30% hydrogen peroxide and sodium silicate with the mass concentration of 60 g/L and 0.5 g/L respectively, and the bleaching is kept at 98 ℃ for 90 min with the liquor-to-goods ratio of 200∶1. Compared with original wheat straw slices, when the bleached slice is dyed by trichromatic reactive dyes, the dyeing rate is significantly improved, the saturation and color depth increase, and the color fastness including washing and dry and wet rubbing fastness are both higher than 3 grade. Results also show that the wax layer coated on the surface of wheat straw is removed after the alkali treatment and bleaching process, the fibril morphology is clear, the surface groove of the wheat straw is obvious and the specific surface area is increased, which will be help to dye penetration and diffusion.

wheat straw slice; bleaching; alkali treatment; dyeing; wetting

1671-0444 (2017)03-0393-07

2017-03-24

安徽工程大学中青年拔尖人才资助项目(2016BJRC007)；国家级大学生创新创业训练资助项目(2016103630036)

王宗乾(1982—)，男，山东济宁人，副教授，博士，研究方向为功能化纤维的结构调控与成型技术.E-mail: wzqian@ahpu.edu.cn

TS 19

A