新疆煤基碳材料作为对电极在染料敏化太阳能电池中的制备

高明宝

摘要：本文通过碱化活化发将新疆黑山煤进行高温活化，再将活化后的煤通过酸化、氧化等进行新疆煤基碳材料作为对电极在染料敏化太阳能电池的制备。

关键词：染料敏化太阳能电池；新疆煤基碳；对电极

1.1原料煤的来源

新疆托克逊县黑山矿区位于托克逊县西北约90 km处，矿区东部行政区划属托克逊县管辖，矿区西部行政区划属乌鲁木齐县管辖。矿区东西长约35.40 km，南北宽约4.00 km，面积约144 km2。矿区煤炭资源丰富，煤类为长焰煤，属于特低灰份、特低硫、高热值、含油-富油、有害物质含量低的低变质程度优质天然洁净煤，其各项指标符合要求，是制备高活性活性炭的优质原料。

1.2原煤的活化方法的选择

1.2.1 煤的预氧化

将黑山原煤装入表面皿中，放入马弗炉进行200℃预氧化3-5 h。

1.2.2 煤的高温活化

方法一：氢氧化钙加氢氧化钾活化

准确称取5g预氧化过后的煤粉，在玛瑙研钵中碾磨10min，加入氢氧化钙5g，再加入氢氧化钾10g，再研磨10min至混合均匀，将混合物移至瓷舟内放入管式反应炉，在氮气环境下加热，以6℃·min-1的速率升到550℃，恒温45min，再以6℃·min-1的速率升到800℃，恒溫60min，然后冷至室温。

方法二：硝酸钾加氢氧化钾活化

同样准确称取5g预氧化过后的煤粉，在玛瑙研钵中碾磨10min，加入硝酸钾0.5g，再加入氢氧化钾11.5g，再研磨10min至混合均匀，将混合物移至瓷舟内放入管式反应炉，在氮气环境下加热，以6℃·min-1的速率升到550℃，恒温45min，再以6℃·min-1的速率升到800℃，恒温60min，然后冷至室温，

1.2.3煤的水洗、酸化

将方法一和方法二制得的团聚产物在玛瑙研钵中研磨成粉体，分别称取2g粉体，各放入250ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，加热至沸腾，冷却静置，去除上层清液，放入250ml的塑料烧杯中，加入2ml氢氟酸，再加入2ml浓盐酸进行酸化处理，用一次性塑料滴管搅拌5min，再用蒸馏水洗至中性，抽滤，烘干。

1.2.4浆料的制备

将上述所得煤基碳进行研磨，至粉体，分别称取2g粉体，置于玛瑙研磨中，仔细研磨30min，再加入0.5ml的醋酸（稀释250倍）继续研磨10min，然后再加入1.0ml蒸馏水（调节pH值，使凝胶容易形成）再继续研磨5min后，在加入6.0ml无水乙醇，继续研磨10min后转移至100ml烧杯中，再向烧杯中加入50ml的无水乙醇。再（a）磁力搅拌1min；（b）超声1min；再（c）磁力搅拌1min，得到TiO2粘稠浆料。再向浆料中加入6.000g的松油醇（表面活性剂，起调节平流性和浆料粘度作用）。重复（a），（b），（c）三步骤。再向其中加入10%wt乙基纤维素的无水乙醇溶液1.000g（乙基纤维素是调节浆料粘度，调整薄膜厚度，在薄膜烧结过程中，作为粘结剂的乙基纤维素发生分解，从而形成了介孔结构，增加了比表面积，经多次实验得知，此浓度的乙基纤维素制得的薄膜更加致密平整，没有明显的裂纹），使用加热套加热，温度保持在70-80℃左右，使其中的乙醇挥发，以此来控制浆料的粘稠程度；等到浆料足够粘稠，稍冷就可得到原始涂料。

1.2.5 电池的组装

对电极的刮涂：

用高温胶带将玻璃固定在桌面上，粘上两层胶带（粘贴玻璃时一定要注意导电面朝上，贴两层胶带是为了控制刮涂薄膜的厚度），将上述调好的浆料涂抹在FTO导电玻璃的导电面上，用刀片刮匀。移至瓷舟内放入管式反应炉中，在氮气环境下加热，以1℃·min-1的速率升到500℃，恒温120min，然后冷至室温。

光阳极浸渍染料：

将制备好的ZnO光阳极刮成5×5 mm的方块，移至250 ml的烧杯中，加入N719染料刚好浸末ZnO电极，封口，放入鼓风干燥箱中在60℃下加热60 min。

2.1优化方案的改进

将2.2.2煤的高温活化中方法二制得的煤进行蒸馏水煮洗，将酸洗过程改为①2g煤粉+2ml盐酸+2ml氢氟酸；②2g煤粉+2ml盐酸+2ml氢氟酸+0.5g高锰酸钾；③2g煤粉+0.5g高锰酸钾；然后分别用蒸馏水洗至中性，抽滤，烘干。

2.2电池的组装

同样将制备好的光阳极刮成5×5mm的方块，移至250 ml的烧杯中，加入N719染料刚好浸末ZnO电极，封口，放入鼓风干燥箱中在60℃下加热60 min。加上制备好的对电极，滴加电解质溶液，即得可以用于电化学测试的染敏电池。

参考文献：

[1]缪协兴，钱鸣高.中国煤炭资源绿色开采研究现状与展望[J].采矿与安全工程学报，2009，26（1）：4-5.

[2]胡隽秋.新疆煤炭工业“十一五”回顾及“十二五”展望[J].中国煤炭，2011，37 （4）：23-27.endprint