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关于脂肪酸甲酯化方法的简化

2017-07-24赵湘涛肇庆市食品药品检验所

食品安全导刊 2017年18期
关键词:碳链甲醇溶液庚烷

□ 赵湘涛 肇庆市食品药品检验所

关于脂肪酸甲酯化方法的简化

□ 赵湘涛 肇庆市食品药品检验所

根据国标测定花生油中的脂肪酸时,应先使脂肪在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,再经过毛细管柱气相色谱分析,测定脂肪酸含量。本文将提供一种更加简便的脂肪酸甲酯化方法,在不影响结果的前提下提高工作效率。

脂肪酸;甲酯化;简化

脂肪酸(fatty acid)是一种有机物,通常来讲是指脂肪族碳氢链,其中一端含有羧基,直链饱和脂肪酸的通式是CnH2n+1COOH,低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味,高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显气味。脂肪酸在有过量氧气条件下,可以发生反应,氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,所以脂肪酸也是机体的主要能量来源之一。脂肪酸根据碳链的长度,可分为:短链脂肪酸、中链脂肪酸及长链脂肪酸。碳链上的碳原子数应小于6的脂肪酸称为短链脂肪酸,也叫作挥发性脂肪酸(volatile fatty acids)。碳链上的碳原子数为6~12的脂肪酸称为中链脂肪酸,辛酸以及癸酸是其主要成分。而碳链上碳原子数大于12的脂肪酸叫做长链脂肪酸,一般食物所含的脂肪酸大多数都是长链脂肪酸。根据其碳链的是否饱和,可分为饱和脂肪酸(Saturated fatty acids)、单不饱和脂肪酸(Monounsaturated fatty acids)以及多不饱和脂肪酸(Polyunsaturated fatty acids)。饱和脂肪酸的碳氢键上没有不饱和键,单不饱和脂肪酸的碳氢链上有一个不饱和键,而多不饱和脂肪酸的碳氢链则有两个或两个以上的不饱和键。

花生油的特征指标包括遮光指数、相对密度、碘值、皂化值、不皂化物以及脂肪酸组成。脂肪酸的组成作为花生油的特征指标之一,是鉴别花生油是否有勾兑、参假的重要依据[1]。通常脂肪酸无法直接用气相色谱检测,根据GB 5009.168-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》分析脂肪酸的含量,需要先在花生油中加入2%的氢氧化钠的甲醇溶液8 mL,连接好回流冷凝器,在(80±1)℃的水浴上回流,在油滴消失之后,从回流冷凝器上方加入7 mL 15%的三氟化硼的甲醇溶液,再在(80±1)℃的水浴上继续回流2 min,用少量水冲洗回流冷凝器,停止加热后,从水浴上取下烧瓶,迅速冷却到室温。之后准确加入10~30 mL的正庚烷,振摇2 min,再加入饱和氯化钠水溶液,静置分层后吸取上层正庚烷提取液约5 mL,至25 mL试管中,加入大约3~5 g无水硫酸钠,振摇1 min,静置5 min,吸取上层溶液到进样瓶中上气相色谱仪测定[2]。整个过程,从碱性条件中皂化到甲酯化,需要很长的时间,不但需要的试剂和仪器较多,而且检验周期也长。

1 原理

油脂在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯。

2 试剂和材料

除非另有说明,本文所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

2.1 试剂

氢氧化钾KOH;无水甲醇CH3OH(色谱纯);无水硫酸钠(Na2SO4);正庚烷CH3(CH2)5CH3)(色谱纯)。

2.2 试剂配制

氢氧化钾的甲醇溶液(2 mol/L):将13.1 g氢氧化钾溶于100 mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液。

2.3 材料

花生油。

图1 脂肪酸气相色谱图

3 仪器和设备

漩涡振荡器;电子天平(感量0.1 mg);气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器(FID));毛细管色谱柱(聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100 m,内径0.25 mm,膜厚0.2 μm)。

4 分析步骤

用电子天平秤取0.2 g油样,加入氢氧化钾的甲醇溶液1 mL,轻轻摇晃,再加入正庚烷10 mL,在漩涡振荡器中以1500 r/min震荡1 min,静置分层后装入进样瓶,上气相色谱仪分析。

5 结果

脂肪酸气象色谱图见图1。

由图可知,通过本方法处理后上机,信号响应值良好,色谱峰分离度高,所得数据准确,使用本方法可使脂肪酸甲酯化更加简便,提高工作效率,更适应忙碌的检验生活。

[1]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB/T1534-2003食品安全国家标准 花生油 [S].北京:国家标准出版社,2003.

[2]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定[S].北京:国家标准出版社,2016.

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