运用气相色谱法检测饮料中甜蜜素含量

2017-07-24郜轩宇臧英男吉林省食品检验所

食品安全导刊 2017年18期

关键词：冰浴正己烷气相

□ 郜轩宇臧英男陈颖吉林省食品检验所

运用气相色谱法检测饮料中甜蜜素含量

□ 郜轩宇臧英男陈颖吉林省食品检验所

甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，是国际上一种常见的食品添加剂，广泛应用在食品生产中。在对甜蜜素的检测中，常用的方法之一就是气相色谱检测法。本文检测饮料中甜蜜素的含量，希望能够促进甜蜜素检测的水平，更好的确保食品安全。

饮料；甜蜜素；气相色谱法

1 甜蜜素的概况

1.1 甜蜜素的发现与发展

在1937年，甜蜜素被首次发现，到1950年的时候，在饮料行业中首次应用了甜蜜素，之后逐渐成为食品添加剂中的一般性代糖。在1969年的时候，一些研究者发现，在人体内，甜蜜素会被肠菌分解成为环己胺，这是一种具有慢性毒性的物质。在之后的甜蜜素安全实验研究中，没有发现甜蜜素对生物有明显影响。因此，到了20世纪80、90年代，甜蜜素又被世界各国承认与使用。在1986年的时候，我国广东地区开始生产甜蜜素。到了20世纪90年代中期，我国成为世界上甜蜜素最大的生产国与出口国。

1.2 甜蜜素的允许添加量及过量的危害

根据食品添加剂相关标准规定来看，在饮料、配制酒、水果罐头等食品中，甜蜜素的最大使用量为0.65 g/ kg，在面包食品中，甜蜜素的最大使用量为1.6 g/kg，甜蜜素的过量添加与使用会导致人体摄入甜蜜素过量，对身体健康不利，尤其是对老人、小孩以及孕妇等人群造成一定的伤害[1]。

2 饮料中甜蜜素的检测

2.1 气相色谱分析条件

色谱柱：AgilentDB-530 m×0.32 mm×0.25 μm。

温度：柱温80 ℃，进样口200 ℃，检测器250 ℃。

气流量：氮气2.5 mL/min，氢气30 mL/min，空气300 mL/min，柱流量+尾吹30 mL/min。

2.2 标准溶液的制备

在100 mL的具塞比色管中加入1.00 mL的的甜蜜素标准水溶液（10 mg/ mL），然后加入20 mL的水，冰浴冷却。之后将5 mL的10%亚硝酸钠溶液、3 mL的10%硫酸溶液加入其中，然后在冰浴中放置30 min，在此过程中要振动摇晃，从而生成环己醇亚硝酸。之后，加入10.0 mL的正己烷以及5 g的氯化钠固体，并在混合器上振动1min，静置分层之后，将正己烷吸出，放入10 mL带塞离心管中离心分离。每毫升正己烷提取液相当l mg环己基氨基磺酸钠。分别精密吸取标准提取液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μL注入气相色谱仪中，绘制进样体积与峰面积的标准曲线。

2.3 样品溶液的制备

在试样称取中，精密的称取出20.0 g的试样放置到100 mL的带塞比色管中，冰浴，后续操作步骤与标准溶液制备步骤相同。精密取溶液1.0 μL注入气相色谱仪中，按3.1色谱条件测定。

2.4 结果与讨论

2.4.1 线性范围

分别精密吸取标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μL进样，得到相应的峰面积见表1。

由上表可知标准溶液进样体积与峰面积二者线性关系良好。

2.4.2 回收率实验

取样品5份向其中分别加入甜蜜素对照品5.01、4.83、5.27、4.65、4.89 mg，与标准溶液制备同法操作，按3.1色谱条件测定。数据见表2。