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亚临界萃取酸枣仁油的工艺研究及改善睡眠的功效评价

2017-07-19彭凯迪程熠娜祝爱侠王春维

中国粮油学报 2017年6期
关键词:酸枣仁脂肪酸次数

彭凯迪 程 思 李 奥 程熠娜 祝爱侠,2 王春维,3

(武汉轻工大学食品科学与工程学院1,武汉 430023) (农产品加工与转化湖北省重点实验室2,武汉 430023) (大宗粮油精深加工省部共建教育部重点实验室3,武汉 430023)

亚临界萃取酸枣仁油的工艺研究及改善睡眠的功效评价

彭凯迪1程 思1李 奥1程熠娜1祝爱侠1,2王春维1,3

(武汉轻工大学食品科学与工程学院1,武汉 430023) (农产品加工与转化湖北省重点实验室2,武汉 430023) (大宗粮油精深加工省部共建教育部重点实验室3,武汉 430023)

运用亚临界丁烷萃取法提取酸枣仁油,在单因素试验的基础上,通过响应面法进行试验设计及工艺参数优化,对其主要理化指标及脂肪酸组成等进行品质分析;并将酸枣仁油按不同剂量灌胃给药,观察酸枣仁油对小鼠自主活动、直接睡眠、戊巴比妥钠阈上剂量睡眠时间、戊巴比妥钠阈下剂量睡眠潜伏期的影响。结果表明:亚临界丁烷萃取法提取酸枣仁油的最佳工艺条件为物料粉碎过80目筛、提取温度45 ℃、提取时间40 min、提取次数3次,酸枣仁油的提取率为26.77%;所制备的酸枣仁油品质优良,脂肪酸组成以油酸(41.65%),亚油酸(27.97%),硬脂酸(18.96%)为主,并含少量的棕榈酸(4.88%)和花生烯酸(3.29%)等;高、中剂量的酸枣仁油能明显减少小鼠的自主活动次数,延长阈上剂量戊巴比妥钠诱导的小鼠睡眠时间,缩短戊巴比妥钠诱导的小鼠睡眠潜伏期,对小鼠无直接催眠作用;但具有一定的改善睡眠功效。

亚临界萃取 酸枣仁油 响应面法 睡眠

酸枣仁也称山枣仁,是鼠李科植物酸枣[ZiziphusjujubaMill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F Chou]干燥成熟的种子,分布于亚热带与热带地区,在我国酸枣仁主要产于河南、陕西、内蒙古、甘肃、安徽等地[1]。酸枣仁始载于《神农本草经》,其性平味甘、酸,归肝、胆经。《本草纲目》、《金匮要略》等中医药典中均有记载,对人体安全、无毒、无副作用[2]。酸枣仁主要含有脂肪酸、三萜类化合物、黄酮类化合物、生物碱[3]和氨基酸等生物活性成分。现代营养学研究表明,酸枣仁具有显著的宁心、安神、养肝、镇静、降压等作用[4]。其中,酸枣仁中的油脂更具有抗炎、抗肿瘤、降血脂和抗氧化的作用[5]。目前酸枣仁油的提取方法有压榨法、超临界CO2萃取法[6]、微波辅助提取法[7]等,采用亚临界丁烷萃取技术提取酸枣仁油的研究却鲜见报道。

亚临界流体萃取技术是一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取四号溶剂(液化丁烷或丁烷和丙烷按一定比例组成的混合物)适用于油脂及热敏性物质的萃取[8],最主要的优点是:整个萃取和分离过程都在低温下进行,能够很好地保留提取物的活性成分;另外,萃取剂容易与产品分离。而与超临界萃取技术相比,设备制造简单、产能大,可以进行规模化生产。目前该技术在油脂制取、植物色素萃取、植物功能性成分提取、植物精油提取[9]、植物香辛料提取等方面已有了工业化应用。本研究采用响应面试验优化亚临界丁烷萃取酸枣仁油工艺,确定酸枣仁油的最佳提取工艺条件,并对所得产品的主要理化指标和脂肪酸组成进行分析[10],为进一步验证采用亚临界丁烷萃取的酸枣仁油是否具有改善睡眠活性,采用小鼠自主活动试验、直接睡眠试验、延长戊巴比妥钠睡眠时间试验、戊巴比妥钠睡眠潜伏期试验,对其改善睡眠作用进行评价,以期为酸枣仁的深度开发和综合利用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

酸枣仁:产地河南省,天然陈年于阴凉、干燥处保存;甲醇、正己烷:色谱级,天津市科密欧化学试剂有限公司;丁烷:纯度大于95%,河南河阳石化有限公司;戊巴比妥钠:成都西亚化工股份有限公司。

1.2 仪器与设备

CBE-5L型亚临界流体萃取设备:河南省亚临界生物技术有限公司;7890/5975I气质联用仪:美国Agilent公司;毛细管色谱柱HP-FFAP美国Agilent公司;离心机(TGL205):长沙平凡仪器仪表有限公司;涡旋混合器(S25):德国IKA公司;YB-1000A型植物粉碎机:大连运邦科技发展有限公司;PCWJ-10型超纯水机:成都品成科技有限公司。

1.3 实验动物及分组

昆明种ICR雄性健康小鼠:湖北省实验动物研究中心,32只,体重为18~22 g,合格证号:SCXK鄂2008-0005。按体重随机区组分成4组,每组8只,透气笼分笼常规饲养,环境温度为(24±2)℃,相对湿度55%~70%,自由采食和饮水,适应性饲喂3 d后,开始正式试验。根据该样品的人体推荐用量20 g/(50~60)kg,酸枣仁油低、中、高剂量组的灌胃剂量分别为3.6、7.2、10.8 g/kg BW,同时设一个空白对照组(生理盐水)[11-14]。

1.4 试验方法

1.4.1 酸枣仁油的萃取

酸枣仁经干燥、粉碎、筛分,分别制得过20、40、60、80、100目筛的酸枣仁粉。每次称取不同目数的500 g酸枣仁粉,装入萃取袋后放入萃取罐中。试验中,先将系统抽成真空状态,真空度为0.1 MPa左右。萃取溶剂为丁烷,在试验设定的萃取条件下进行亚临界萃取,萃取的过程中通过运用循环热水,对萃取罐进行加热,萃取到设定时间后,将含有脂溶性成分的亚临界流体从萃取罐中放出,进入脱溶罐进行减压蒸发,待溶剂脱除完毕,便可放出酸枣仁油,离心除杂,即为所需酸枣仁油[15]。

1.4.2 亚临界萃取酸枣仁油的单因素试验

1.4.2.1 物料粒径对酸枣仁油提取率的影响

样品粉碎过20、40、60、80、100目筛后,分别在温度45 ℃、时间40 min、提取次数3次的条件下进行提取。结束后,收集提取的酸枣仁油,将杂质离心去除,并计算提取率[16]。

1.4.2.2 提取时间对酸枣仁油提取率的影响

在提取温度45 ℃,物料过80目筛,萃取次数3次的条件下,分别萃取30、40、50、60 min。结束后,收集萃取的酸枣仁油,将杂质离心去除,并计算提取率。

1.4.2.3 提取温度对酸枣仁油提取率的影响

在提取时间为40 min,物料过80目筛,萃取3次的条件下,提取温度分别为35、45、55、65 ℃时进行萃取。萃取结束后,收集萃取的酸枣仁油,将杂质离心去除,并计算提取率。

1.4.2.4 提取次数对酸枣仁油提取率的影响

在提取时间为40 min,物料过80目筛,提取次数45 ℃的条件下,提取次数为1、2、3、4次的工艺条件下进行萃取。结束后,收集萃取的酸枣仁油,将杂质离心去除,并计算提取率。

1.4.3 亚临界萃取酸枣仁油的响应面试验

根据单因素试验,以酸枣仁油提取率为响应值,选取对提取率影响较大的因素为自变量,根据Box-Behnken中心设计原理,运用SAS软件对试验数据进行处理及分析,预测酸枣仁油萃取的最佳工艺参数[17]。

1.5 测定方法

1.5.1 酸枣仁油提取率的计算方法

1.5.2 酸枣仁主要成分及酸枣仁油主要理化指标测定

1.5.2.1 酸枣仁主要成分的测定

酸枣仁水分的测定:参照GB/T 5009.3—2010食品中水分的测定(直接干燥法);酸枣仁粗蛋白的测定:参照GB/T 5009.5—2010《食品中蛋白质的测定》(凯氏定氮法);酸枣仁脂肪的测定:参照GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的测定》(索氏抽提法);灰分的测定:参照GB/T 5009.4—2010《食品中灰分的测定》(质量法);粗纤维含量测定参照GB/T 5515—2008《粮油检验 粮食中粗纤维含量测定 介质过滤法》。

1.5.2.2 酸枣仁油主要理化指标测定

酸枣仁油酸价的测定:参照GB/T 5530—2005动植物油脂酸值和酸度的测定;酸枣仁油皂化值的测定:参照GB/T 5534—2008动植物油脂皂化值的测定;酸枣仁油碘值的测定:参照GB/T 5532—2008动植物油脂碘值的测定;酸枣仁油过氧化值的测定:参照GB/T 5538—2005动植物油脂过氧化值的测定。

1.5.3 酸枣仁油脂肪酸组成测定

1.5.3.1 脂肪酸的甲酯化

取酸枣仁油50 mg,置于10 mL离心管,加2 mL正己烷溶解,再加2 mL 0.4 mol/L氢氧化钾甲醇溶液,振荡、摇匀、静置30 min,取上层有机相、过膜、待做GC-MS分析[18]。

1.5.3.2 色谱条件

色谱柱HP-FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,升温程序:140 ℃保持1 min,以5 ℃/min升至190 ℃,再以2 ℃/min升至220 ℃,保持14 min。载气为高纯He,流速为1.0 mL/min,进样量为1 μL,分流比为10:1,进样口温度230 ℃,压力为12.775 psi,检测器温度240 ℃。

质谱条件:EI离子源;电子能量70 eV;离子源温度230 ℃,四级杆150 ℃;溶剂延迟14 min,扫描范围50~500 amu。

1.5.3.3 脂肪酸定量分析

根据标准品的色谱峰保留时间、质谱信息,同时结合谱图库检索结果,参考相关文献,对酸枣仁油中脂肪酸成分进行分析,应用峰面积归一化法对其进行定性定量分析,用Microsoft Excel对各组数据进行计算分析。

数据用Excel 2003软件进行统计分析。

1.5.4 酸枣仁油改善小鼠睡眠试验

试验参照卫生部2003年版的《保健食品检验与评价技术规范》中改善睡眠功能的检验方法。

1.5.4.1 小鼠自主活动的检测[19]

小鼠随机分为对照组及酸枣仁油低、中、高剂量组,每组8只。对照组给予生理盐水0.2 mL/10 g BW灌胃,酸枣仁油低、中、高剂量组分别给予酸枣仁油3.6、7.2、10.8 g/kg BW。连续喂养10 d,在最后一次灌胃前,禁食24 h,灌胃酸枣仁油45 min后,将小鼠置于提前备好的纸箱内,适应5 min,再记录5 min内小鼠走动的时间及小鼠双前肢向上抬举的次数。

1.5.4.2 直接睡眠试验[20]

小鼠分组及给样方法同1.4.4.1。连续给样5 d,最后一次给样后,观察小鼠的睡眠状况。睡眠的判断指标为翻正反射消失:当小鼠处于背卧位时,能立即翻正身位,但如果超过1 min不能翻正者,即认为翻正反射消失,进入睡眠;睡眠时间是指从翻正反射消失至翻正反射恢复的时间,观察各小鼠的睡眠发生率及入睡动物只数。如试验组入睡动物睡眠时间增加并与空白对照组有显著差异,及判定该项试验为阳性结果。

1.5.4.3 延长戊巴比妥钠睡眠时间试验

小鼠分组及给样方法同1.4.4.1。在最后一次给样20 min后,每组小鼠按照戊巴比妥钠阈上值50 mg/kg BW剂量腹腔注射,注射量为0.2 mL/20 g BW。同样以小鼠的翻正反射消失达1 min为睡眠判断指标,观察戊巴比妥钠诱导的小鼠睡眠时间的延长。如试验组小鼠睡眠时间相比阴性对照组延长且具有统计学意义,即判定该项试验为阳性结果。

1.5.4.4 戊巴比妥钠阈下剂量睡眠潜伏期试验

小鼠分组及给养方法同1.4.4.1。在最后一次给样20 min后,各组小鼠按照戊巴比妥钠阈下催眠量40 mg/kg BW剂量腹腔注射。观察30 min内小鼠的睡眠情况,以翻正反射消失达1 min为睡眠判断指标,记录4个组的睡眠潜伏期,计算睡眠潜伏期缩短率。如试验组入睡动物睡眠潜伏期明显小于阴性对照组并具有统计学意义,即可以判定这项试验为阳性结果。

2 酸枣仁油的亚临界萃取

2.1 酸枣仁的主要成分

言归今年的“麦克拉伦谷葡萄酒大赛”,当地旅游局安排我在一格格仿如露营拖车的“Escapod”居住,其外型设计型格时尚,配以四周绿草如茵的环境令我感觉置身在香港某些楼盘广告的示范单位内,最开心就是其所提供的暖心任饮任食服务,葡萄酒酒款亦应有尽有,不可不提是它兼备室外按摩浴缸,环抱美丽葡萄园美景,边喝酒边洗涤心灵,连著名酒评家James Halliday试过亦赞不绝口。

酸枣仁中的主要营养成分测定结果见表1。

表1 酸枣仁的主要营养成分

2.2 单因素试验

物料粒径、提取次数、提取时间及提取温度对酸枣仁油提取率的影响,结果如图1所示。

图1 各因素对酸枣仁油提取率的影响

2.2.1 物料粒径对酸枣仁油提取率的影响

由图1可以看出,在其他条件不变的前提下随着物料目数的增大,提取率迅速增加,当粉碎目数达到80时,提取率最大达26.7%,当高于80目时,提取率有所下降。物料粉碎目数决定了萃取过程中物料与萃取溶剂的接触面积。物料越细,与溶剂的接触面积越大,越有利于萃取。但是目数过大,物料堆积密度增大,增大了传至阻力,物料容易结块。综合考虑,亚临界丁烷萃取酸枣仁油时,物料以过80目筛为宜。

2.2.2 提取时间对酸枣仁油提取率的影响

由图1可以看出,在本试验条件下,随着萃取时间的增加,提取率不断增加,当提取时间超过40 min时,提取率无明显增长,可能是因为油脂在丁烷中的溶解达到饱和。每次提取时间的增加,会延长整个萃取周期,降低了生产效率,增加了生产成本,综合考虑,每次萃取以40 min为宜。

2.2.3 提取温度对酸枣仁油提取率的影响

由图1可以看出,在本试验条件下,当温度低于45 ℃时,随着提取温度的升高,酸枣仁油提取率有所增加,是因随温度升高,油脂溶解度增大,利于油脂的浸出,显示出正效应,当温度高于45 ℃时,提取率有所降低,可能是由于温度的升高,引起溶剂密度变小,对甘油三脂的溶解度下降,显示出负效应。同时,提取温度过高会导致耗能过大,不易操作,不利于萃取,故选45 ℃为宜。

2.2.4 提取次数对酸枣仁油提取率的影响

由图1可以看出,随着提取次数的增多,酸枣仁油提取率逐渐升高,提取3次后,提取率基本未变,增长幅度明显减小,当提取次数超过3次后,酸枣仁油中的含油量已很少,从而提取率增加缓慢,且提取次数直接影响生产效率,综合考虑,提取次数选3次为宜。

2.3 响应面法优化亚临界萃取工艺

根据单因素试验,在物料粉碎过80目筛的条件下,选取3个对提取率影响较大的因素:提取时间、提取温度、提取次数为自变量,根据Box-Behnken中心设计原理,以酸枣仁油提取率为响应值,运用SAS软件进行三因素三水平响应面设计。试验因素水平见表2,响应面方案见表2。

表2 试验因素水平编码

2.3.1 响应面试验设计结果及数据分析

对该模型进行方差分析,结果见表4。由表4可知,模型极具显著性(P<0.01)。其一次项X1(提取温度)、X2(提取时间)及X3(提取次数)对Y(酸枣仁油提取率)的影响作用是极显著的(P<0.01),这3个因素影响大小为:X3>X2>X1。二次项均未极其显著。这说明,各因素对酸枣仁油提取率的影响不只是简单的线性关系[21]。决定系数(R2)为0.997,说明该方程回归效果较显著,调整决定系数(Radj2)为0.994,说明可信度高,试验误差小。因此,可用此模型来分析和预测亚临界萃取酸枣仁油的提取率。

表3 响应面试验设计及结果

表4 回归模型方差分析

提取时间与提取温度的影响及交互作用影响如图2所示。由图2可知,提取温度一定时,提取率随提取时间的增加先增大后减小;提取时间一定时,提取率随提取温度的增加先增大后减小,其增加幅度大于提取温度。这说明,两者相比,提取时间对酸枣仁油提取率影响较大。

图2 提取温度与提取时间对酸枣仁油提取率影响的响应曲面图

提取温度与提取次数的影响及交互作用影响如图3所示。由图3可知,提取温度一定时,提取率随提取次数的增加而增大;提取次数一定时,提取率随提取温度的增加先增大后减小,其增加幅度大于提取温度。这说明,两者相比,提取次数对酸枣仁油提取率影响较大。

图3 提取温度与提取次数对酸枣仁油提取率影响的响应曲面图

提取温度与提取次数的影响及交互作用影响如图4所示。由图4可知,提取时间一定时,提取率随提取次数的增加而增大;提取次数一定时,提取率随提取时间的增加先增大后减小,其增加幅度大于提取时间。这说明,两者相比,提取次数对酸枣仁油提取率影响较大。

图4 提取时间与提取次数对酸枣仁油提取率影响的响应曲面图

2.3.2 验证试验

运用SAS软件进行分析,预测的最佳工艺参数为:萃取温度46.3 ℃、时间42.5min,提取3.2次,预测最佳提取率为26.8%。为了实际应用上的方便,确定适宜的最佳萃取条件为:提取温度45 ℃,提取时间40min,提取3次。在此条件下,对酸枣仁油分别进行3次平行萃取,结果见表5。由表5可知,按照响应面的最佳工艺条件进行验证试验得到的验证值为26.73%,与预测的最佳值(26.85%)无明显差异。由此可见,采用响应面法优化的酸枣仁油亚临界萃取工艺模型准确可行。原料酸枣仁含油量为28.02%,则酸枣仁油得率为95.39%,达到了良好的萃取效果。

表5 验证试验结果

2.4 酸枣仁油的脂肪酸组成及品质分析

2.4.1 脂肪酸组成分析

按1.5.3进行试验,将提取的酸枣仁油甲酯化后,进行气相色谱分析,得到其总离子流色谱图(图5),酸枣仁油的脂肪酸组成及相对含量,见表6。由表6可以看出,亚临界丁烷萃取酸枣仁油含11中脂肪酸,其中含饱和脂肪酸5种,占总量的25.87%,其中以棕榈酸(4.88%)、硬脂酸(18.96%)、花生酸(1.46%)为主;含不饱和脂肪酸6种,占总含量的74.12%,其中以油酸(41.65%)、亚油酸(27.97%)、花生烯酸(3.29%)为主。从分析结果看出,油酸和亚油酸含量占脂肪酸总含量的一半以上。

图5 亚临界萃取所得酸枣仁油脂肪酸的总离子流色谱图

表6 亚临界所提酸枣仁油脂肪酸甲酯的化学组成及相对含量

峰号保留时间名称相对质量分数/%分子质量匹配度/%17.631肉豆蔻酸0.0324298210.976棕榈酸4.8827099312.985十七烯酸0.1928498415.248硬脂酸18.9629899515.566油酸41.6529699616.355亚油酸27.9729499717.5亚麻酸0.6429299819.749花生酸1.4632699919.993花生烯酸3.29324991021.111二十碳二烯酸0.38322981125.374二十二烷酸0.5435499

2.4.2 主要质量指标分析

本试验对索氏抽提和亚临界提取的酸枣仁油进行了对比,结果见表7。由表7可知,亚临界提取酸枣仁油的酸价、过氧化值较索氏抽提酸枣仁油较低,说明亚临界提取酸枣仁油含游离脂肪酸较少,在提取的过程中酸枣仁油的氧化程度较低。亚临界提取时间短、温度低,避免了油脂的品质下降。采用两种方法提取的酸枣仁油皂化值在185~192mg/g之间,与文献报道一致[22]。同时,亚临界提取酸枣仁油碘值较高,说明其中所含不饱和脂肪酸含量高,亚临界萃取过程有利于酸枣仁中不饱和脂肪酸的溶出,酸枣仁油具有更高的营养价值。

表7 不同提取条件所得酸枣仁油的主要理化指标

3 酸枣仁油改善小鼠睡眠功效评价

3.1 对小鼠自主活动的影响

由表8可知,与空白组比较,酸枣仁油高、中、低剂量组可明显抑制正常活动小鼠的自主活动,即5min内走动时间及5min内双前肢上抬次数均明显减少。

表8 灌胃5 d样品组对小鼠走动时间及双前肢

3.2 直接睡眠试验

各剂量试验组动物在给予样品油后,有极少部分的动物表现较为平静、活动量减少,空白组活动正常。各组小鼠均未出现翻正反射消失的现象,表明样品油对小鼠没有直接睡眠作用。各组小鼠直接睡眠的结果见表9。

表9 直接睡眠结果

3.3 延长戊巴比妥钠诱导小鼠睡眠时间试验

由表10可见,与空白组相比,酸枣仁油高、中、低剂量组小鼠的睡眠时间均延长,较空白组延长了60min左右,且各剂量试验组与对照组的差异均非常显著(P<0.01),表明亚临界萃取得到的酸枣仁油可以显著地延长戊巴比妥钠诱导的小鼠睡眠时间。

表10 酸枣仁油对戊巴比妥钠诱导小鼠睡眠时间的影响(x±s)

3.4 戊巴比妥钠阈下剂量睡眠潜伏期试验

由表11可见,各剂量试验组动物睡眠潜伏期低于空白组,且酸枣仁高剂量组较空白组睡眠潜伏期缩短了13min左右,各剂量试验组与对照组的差异均具有显著性。

表11 酸枣仁油对戊巴比妥钠睡眠潜伏期的影响(x±s)

4 结论

以酸枣仁油提取率为指标,在单因素试验的基础上,通过响应面法分析表明,提取时间、提取温度及提取次数对酸枣仁的提取率都具有极显著的影响,3个因素的影响大小依次为:提取次数>提取时间>提取温度。优化得到的最佳工艺条件为:物料经粉碎过80目筛、提取时间42.53min、提取温度46.33 ℃、提取次数3.22次,此时预测值为26.85%;为方便操作,将最优条件改为:提取时间40min、提取温度45 ℃、提取次数3次,此时实际值为26.77%,与预测值无明显差异。亚临界提取的酸枣仁油品质优良,其不饱和脂肪酸含量高达74.12%,且以油酸(41.65%)和亚油酸(27.97%)为主。

在对小鼠自主活动的影响试验中,与空白组相比,酸枣仁油高、中剂量组可明显抑制正常活动小鼠的自主活动,5min内走动时间及5min内双前肢上抬次数均明显减少;在直接睡眠试验中,酸枣仁油高、中、低3组对小鼠均无直接睡眠作用;在延长戊巴比妥钠诱导小鼠睡眠时间试验中,与空白组相比,酸枣仁油高、中剂量组能显著延长戊巴比妥钠诱导小鼠的睡眠时间,延长率分别为133.5%、111.9%;在戊巴比妥钠阈下剂量睡眠潜伏期试验中,与空白组相比,酸枣仁油高、中剂量组睡眠潜伏期缩短了13min左右,且与对照组的差异非常显著。这说明酸枣仁油具有一定的改善睡眠的功效。

[1]王茜,张艳强,杨艳婷,等.酸枣仁的化学成分及应用研究进展[J].黑龙江医药,2015,28(2):259-261WangXi,ZhangYanqiang,YangYanting,etal.ResearchProgressontheChemicalCompositionsandApplicationofSemenZiziphiSpinosae[J].HeilongjiangMedicineJournal,2015,28(2):259-261

[2]姚煜,酸枣仁提取工艺及成份研究[D].首都师范大学,2005YaoYu,StudyontheextractionandcompositionofSuanzaoren[D].CapitalNormalUniversity,2005

[3]PandeyMB,SinghAK,eta1.ThreenewcyclopeptidealkaloidsfromZizyphusspecies[J].JAsianNatProdRes,2008(107):719

[4]FangXS,HaoJF,etal.Pharmacologicalstudiesonthesedative-hypnoticeffectofSemenZiziphispinosae(Suanzaoren)andRadixetRhizomaSalviaemiltiorrhizae(Danshen)extractsandthesynergisticeffectoftheircombinations[J].Phytomedicine,2010,17:75-80

[5]陈雯,黄世敬,等.酸枣仁化学成分及药理作用研究进展[J].时珍国医国药,2011,22(7):1726-1728ChenWen,HuangShijin,etal.ResearchProgressontheChemicalCompositionsandpharmacologicalactionofSemenZiziphiSpinosae[J].JournalofLishizhenMedicineandMateriaMedicaResearch,2011,22(7):1726-1728

[6]李宝莉,夏传涛,袁秉祥,等.不同提取工艺的酸枣仁油对小鼠镇静催眠作用的影响[J].西安交通大学学报,2008,29(2):227-230LiBaoli,XiaChuantao,YuanBingxiang,etal.Sedativeandhypnoticeffectsofoilofspinedateseedsfromdifferentextractiontechnologiesinmice[J].JournalofXi’anJiaotongUniversity(MedicalSciences),2008,29(2):227-230

[7]赵文杰,马丽,徐广超,等.微波辅助提取酸枣仁油工艺研究[J].中国粮油学报,2006,21(3):256-258ZhaoWenjie,MaLi,XuGuangchao,etal.InvestigationintotheMicrowave-assistedExtractionTechnologyforSemenZiziphiSpinosaeoil[J].JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation,2006,21(3):256-258

[8]祁鲲,汪学德.液化石油气浸出油脂研究[J].粮食与油脂,1993(1):57-61QiKun,WangXuede.ResearchonLoquefiedHydrocarbonExtractingOil[J].Cereals&Oils,1993(1):57-61

[9]EikaniM.H.,GolmohammadF.,RowshanzamirS.Subcriticalwaterextractionofessentialoilsfromcorianderseeds(CoriandrumsativumL.)[J].J.FoodEng,2007,80(2):735-740

[10]许良,叶丽君,邱瑞霞,等.亚临界丁烷萃取澳洲坚果油的工艺及品质研究[J].中国粮油学报,2015,30(6):79-83XuLiang,YeLijun,QiuRuixia,etal.ExtractionProcessandQualityResearchofMacadamiaNutOilbySubcriticalButane[J].JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation,2015,30(6):79-83

[11]韩彦彬,姚思宇,赵鹏,等.酸枣仁茶改善小鼠睡眠作用的研究[J].中国热带医学,2009,9(9):1947-1948HanYanbin,YaoSiyu,ZhaoPeng,etal.EffectofSemenCiziphiSpinosaeteaonsleepingqualityofmice[J].JournalofChinaTropicalMedicine,2009,9(9):1947-1948

[12]黄维,金邦荃,程光宇,等.酸枣仁功效成分测定及改善睡眠保健功能的研究[J].时珍国医国药,2008,19(5):1173-1175HuangWei,JinBangquan,ChengGuangyu,etal.ContentDeterminationofFunctionalCompositionofSemenZiziphiSpinosaeanditsEffectonSleepImprovementofMice[J].JournalofLishizhenMedicineandMateriaMedicaResearch,2008,19(5):1173-1175

[13]王育虎.酸枣仁汤镇静催眠作用机理研究[D].山东中医药大学,2007WangYuhu.TheResearchonSedative-hypnoticMechanismofSuanzhaorentang[D].ShandongUniversityofTraditionalChineseMedicine,2007

[14]吴尚霖,袁秉祥,马志义,等.酸枣仁油长期使用对小鼠催眠作用的影响[J].西北药学杂志,2001,16(3):114-115WuShanglin,YunBingxiang,MaZhiyi,etal.EffectsofInducingSleepingonMicefedOleumSemenZiziphispinosaefortendays[J].NorthwestPharmaceuticalJournal,2001,16(3):114-115

[15]包秀萍,刘煜宇,普元柱,等.亚临界流体萃取贡菊净油的方法及其成分分析[J].食品研究与开发,2014(7):100-103BaoXiuping,LiuYuyu,PuYuanzhu,etal.ExtractionMethodoftheTributeChrysanthemumAbsolutesOilbySubcriticalExtractionTechnologyandComponentAnalysis[J].JournalofFoodResearchandDevelopment,2014(7):100-103

[16]卢杰,刘思聪,王兰,等.响应面法优化亚临界流体萃取海带中叶绿素工艺[J].食品科技,2012,(12):198-202LuJie,LiuSicong,WangLan,etal.Optimizationofsubcritical1,1,1,2-tetrafluoroethaneextractionofchlorophyllfromkelpbyresponsesurfacemethodology[J].FoodScienceandTechnology,2012,(12):198-202

[17]王倩,黄纪念,宋国辉,等.芝麻油的亚临界萃取工艺研究[J].中国粮油学报,2014,29(4):57-61WangQian,HuangJinian,SongGuohui,etal.OptimizationofSubcriticalExtractionProcessofSesameOil[J].JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation,2014,29(4):57-61[18]王翠艳,侯冬岩,回瑞华,等.酸枣仁中脂肪酸的气相色谱-质谱分析[J].时珍国医国药,2006(1):62-63WangCuiyan,HouDongyan,HuiRuihua,etal.AnalysisofFattyAcidsinSeedofZizyphusjujubaMillbyGC/MS[J].JournalofLishizhenMedicineandMateriaMedicaResearch,2006(1):62-63

[19]王红磊,汪芳安.酸枣仁安神酒中酸枣仁皂苷改善小鼠睡眠作用的研究[J].武汉工业学院学报,2011,30(2):29-31WangHonglei,WangFangan.StudyontheeffectofSemenZiziphiSpinosaesedativewineJujubosideonsleepimprovementofmice[J].JournalofWuhanPolytechnicUniversity,2011,30(2):29-31

[20]韩俊伟.酸枣仁油对昆明种小鼠睡眠作用的研究[J].中国药物与临床,2011,11:668-669HanJunwei.StudyontheeffectofSemenZiziphiSpinosaeoilonsleepofmice[J].JournalofChineseRemedies&Clinics,2011,11:668-669

[21]BaD,BoyaciH.ModelingandoptimizationI:Usabilityofresponsesurfacemethodology[J].JournalofFoodEngineering,2007,78(3):836-845

[22]陆晶晶,马琦,苏亮,等.酸枣仁油的提取与抗氧化活性组分的研究[J].卫生研究,2012,41(6):1016-1018LuJingjing,MaQi,SuLiang,etal.ResearchonExtractionandantioxidantcomponentsofjujubekerneloil[J].JournalofHygieneResearch,2012,41(6):1016-1018.

Evaluation of Sleep Quality Improvement by Advanced Extraction of Jujube Kernel Oil by Subcritical Butane

Peng Kaidi1Cheng Si1Li Ao1Cheng Yina1Zhu Aixia1,2Wang Chunwei1,3

(School of Food Science And Engineering,Wuhan Polytechnic University1,Wuhan 430023) (Key Laboratory of Hubei Province for Agricultural Products Processing and Transformation2,Wuhan 430023) (Key Laboratory for Mass Cereals and Oils Further Processing Built by both Education Ministry and Province Ministry3,Wuhan 430023)

The jujube kernel oil was extracted by subcritical butane.Based on the single factor experiment,response surface methodology had been adopted to optimize the test design and process parameters in order to analyze the physicochemical properties and fatty acid composition.The hypnotic effects of differential doses of jujube kernel oil was straightforwardly studied through the sleep-induced experiments on mice to evaluate the spontaneous activities,direct sleep,sleeping time induced by the dosage of pentobarbital sodium above threshold and sleeping delitescence induced by the dosage of pentobartital sodium under threshold.The results showed that under the optimum process conditions with the raw materials of 80 mesh,extraction time of 40 min,extraction temperature of 45 ℃,extraction times of 3,the extraction yield of the jujube kernel oil reached 26.77% with high-level content quality:the main fatty acids consisted of oleic acid(41.65%),linoleic acid(27.97%)and stearic acid(18.96%).It also contained palmitic acid(4.88%)and arachidonic acid(3.29%).The high and middle doses of the jujube kernel oil could obviously reduce spontaneous activity,and increase sleeping time induced by the dosage of pentobarbital sodium above threshold,and shorten sleep latency induced by applying pentobartital sodium control on mice.Although having no direct sleep effect,the jujube kernel oil extracted by subcritical butane played a role in improving sleep quality.

subcritical fluid extraction,jujube kernel,response surface methodology,hypnotic effects

2015-12-19

彭凯迪,女,1993年出生,硕士,粮食、油脂及植物蛋白

王春维,男,1958年出生,教授,粮油、饲料资源开发

TS225.1

A

1003-0174(2017)06-0113-08

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