响应面分析法优化冀东小米米糠油超临界萃取工艺

刘嘉坤 王婷婷 王秋桐 韩文凤

(沧州医学高等专科学校1，沧州 061000) (漯河职业技术学院2，漯河 462000)

响应面分析法优化冀东小米米糠油超临界萃取工艺

刘嘉坤1王婷婷2王秋桐1韩文凤2

(沧州医学高等专科学校1，沧州 061000) (漯河职业技术学院2，漯河 462000)

以河北沧州小米米糠为原料，研究CO2超临界提取小米米糠油的最佳工艺。在单因素试验基础上，选择设备压力、温度和料液比为影响因素，以出油率为响应面，根据Box-Behnken试验设计原理，采用三因素三水平进行响应面分析，并对提取油的品质和脂肪酸含量进行了检测。在分析各个因素的显著性和交互作用后，得出最佳工艺条件，并通过验证试验进行验证，得出温度40 ℃、压力35 MPa、料液比0.80时，出油率为9.98%。冀东小米米糠油脂肪酸含量组成中，亚油酸质量分数高达57%，是一种健康食用油。

小米米糠 CO2超临界萃取 响应面法 提取工艺

网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2864.TS.20170124.1051.006.html

小米糠是谷子加工过程的副产物，我国河北是小米糠的生产大省，每年都会生产得到大量的小米糠，但大多没有得到有效利用[1-2]。目前，市售以及大多数试验研究的米糠油大多为稻米油，小米米糠油的研究鲜有报道。超临界CO2萃取技术(SFE-CO2)操作条件常温可以避免油脂的高温氧化[3]，而且CO2无毒无残留，特别适合易氧化的天然物质的萃取[4]。小米米糠油含有大量的抗氧化物质[5]，营养价值高[6]，如果选择常规的提油方法[7-8]，会造成不饱和脂肪酸的氧化，价值降低，选择SFE-CO2技术，并通过Box-Behnken试验优化萃取小米米糠油的工艺条件，以期为小米米糠的加工利用提供参考。

1 仪器与方法

1.1 仪器设备与试剂

SFE-1A型超临界萃取装置：华安超临界萃取有限公司；粉碎机：国华电器有限公司；旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂。

无水乙醇(分析纯)。

1.2 工艺流程

小米米糠→除杂→干燥→粉碎→过筛(40目)称取→超临界萃取→减压分离→小米米糠油。计算出油率=萃取油的质量/原料质量。

1.3 索氏抽提法测试初始出油率

称取6份小米米糠粉适量，装入滤纸筒，将滤纸筒放入索氏抽提器后连接脂肪回收瓶，加入溶剂70 ℃水浴加热7 h，取出滤纸筒，回收萃取物。计算平均出油率为8.74%。

1.3 试验方法

1.3.1 确定夹带剂 试验选择石油醚、乙醇、正己烷和丙酮4种溶剂，采用索氏抽提对相同样品的小米米糠油进行提取，从出油率高低上选择最佳夹带剂。1.3.2 单因素试验 确称取适量小米米糠样品，加入装有180 mL乙醇的超临界反应釜中，分别改变反应釜温度和压力，收集萃取出的油，称重，计算出油率=萃取油的质量/原料质量。

1.3.3 多因素试验 根据单因素试验结果，确定3个变量：提取温度、压力、仪器内料液比的3个水平值，采用Box-Behnken试验方案进行测定，寻找最佳方案。1.3.4 验证试验 根据软件提供的最佳数据和预测值，进行试验验证，观察数值，从而确定最佳方案的可行性。

2 结果与分析

2.1 夹带剂的确定 通过试验，出油率数据如表1，通过数据可以看出，丙酮和石油醚相差不大，乙醇和正己烷相差不大，综合考虑各个因素，选择乙醇作为超临界萃取的载体气流。

表1 不同溶剂出油率

2.2 单因素试验

从图1可以看出，当压力一定时候，出油率先随温度的升高而增大，到达45 ℃时，反而有所下将，这是由于温度升高，CO2分子之间间距增大，分子之间作用力变小，流体溶解度降低，同时油的挥发性也提高，开始扩散，但是小于CO2密度降低而引起的溶解能力降低，所以选择温度的3个水平为30、35、40 ℃。同时，可以看出压力超过35 MPa，进一步升高压力对出油率影响不大，说明小米米糠油在这个压力下大量溶出。所以，选择3个水平分别为30、35、40 MPa。

图1 温度、压力与出油率的关系

2.3 多因素试验

通过试验，以压力、温度和料液比为3个单因素，每个单因素确定3个水平变量，如表所示：

表2 单因素水平值的确定

通过优化试验，获得出油率，经过软件分析得到对应的二次方程模型：出油率=38.69-0.060A+0.026B+8.750×10-3C+0.043AB-0.027AC-0.040BC-0.071B2-0.12C2。P值的大小表明模型及考察因素的影响，由方差分析可以得知，模型P值小于0.000 1，说明模型高度显著，失拟项0.239 7不显著，回归是显著的，模型具有统计学意义。从表4中可以看出，温度A、压力B对应的检验P值小于0.05，说明它们对回归方程的影响显著，料液比C对应的检验P值大于0.05，对提取效果不显著。同理根据检验系数P小于0.05，也可以得出AB、AC和BC的交互对回归方程的影响也显著，而且B2和C2的检验系数P值只有0.002和0.001，说明对回归方程极为显著。

表3 Box-Behnken试验设计及结果

表4 回归方程系数显著性分析

2.4 出油率响应面分析与优化

利用软件制作响应面图，可以对任何2个因素交互影响油的提取进行分析评价，从而确定最佳的提取工艺。图3a表示料液比为0.82时，温度与压力对出油率的影响，可以看出在超临界萃取装置中温度不能太高，有一定的取值范围。图3b表示压力为34 MPa时，温度和料液比对出油率的影响。图3c表示当温度为40 ℃时，料液比和压力对出油率的影响，当固定其中一个条件，另外一个条件都是随着数值的增大出油率上升而又下降，由此表明料液比和压力交互作用对出油率影响显著。

通过软件分析，最佳的萃取条件为温度40 ℃、压力34 MPa、料液比0.82，出油率理论计算为10.75%。

a 压力和温度

b 料液比和温度

c 压力和料液比图3 各因素交互作用对出油率的影响

2.5 验证试验

鉴于试验可行性，将最佳工艺条件稍作修改，温度40 ℃、压力35 MPa、料液比0.80，在此条件下进行5次验证型平行试验，小米米糠油平均出油率为9.98%，比模型预测值的比较误差为1.92%，说明应用响应面法优化得到的模型参数准确。

3 结论

对CO2超临界萃取小米米糠油进行了单因素试验，以出油率为因变量，温度、压力、料液比为自变量，对多次的试验数据进行了拟合回归，得到了回归方程，拟合度好，结果表明，3个因素对出油率的影响次序为：温度>压力>料液比，通过响应面分析，优化工艺，确定了最佳工艺条件为温度40 ℃、压力35 MPa、料液比0.80，在此条件下，小米米糠的出油率几乎可以达到10%。

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Optimization for the Extracting Total Oil from Millet Rice Bran in East Hebei with SFE-CO2

Liu Jakun1Wang Tingting2Wang Qiutong1Han Wenfeng2

(Cangzhou Medical Colledge1, Cangzhou 061000) (Luohe Vocational Technology College2, Luohe 462000)

Taking millet rice as raw materials, optimal technology of SFE-CO2extraction oil was studied. On the basis of single-factor test, extraction pressure, extraction temperature and material-water ratio were selected as influence factors, and the extraction rate of oil was chosen as response value. On the basis of Box-Behnken test design principle, 3 facors and 3 levels were adopted to make response value analysis, and the quality and fatty acid composition of the extracted oil were determined. After anaylizing the significance and interaction of various factors, the optimum extraction condition were concluded as follow: temperature of 40℃,pressure of 35 MPa and the material-water ratio is 0.80. The exteraction rate of millet rice oil was up to 9.98%.The oil obtained under these conditions is healthy, in which the content of linoletic acid is up to 57%

millet rice bran, SFE-CO2, response surface analysis, extraction technology

2016-05-15

刘嘉坤，女，1980年出生，讲师，食品提取工艺

韩文凤，女，1979年出生，讲师，食品的研究与开发

R917

A

1003-0174(2017)06-0096-04

时间：2017-01-24 10:51:47