直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸

2017-07-05徐滔谭松林夏亮

绿色科技 2017年10期

徐滔　谭松林　夏亮

摘要：采用直接进样高效液相色谱法测定了水质中对本二甲酸，结果表明：在浓度范围0.2～20 mg/L内线性良好，最低检出限0.0588 mg/L，相对标准偏差低于10%，加标回收率控制在70～120%之间。此方法准确可靠、简便、可操作性强、灵敏度高。此方法适合地表水、生活废水、工业废水等水样。

关键词：高效液相色谱法；直接进样；对苯二甲酸

中图分类号：X832

文献标识码：A 文章编号：16749944（2017）10002602

1 引言

对苯二甲酸，又称p-苯二甲酸，是产量最大的二元羧酸，主要由对二甲苯制得，是生产聚酯的主要原料。常温下为固体。加热不熔化，300℃以上升华。若在密闭容器中加热，可于425℃熔化。溶于碱溶液，微溶于热乙醇，不溶于水、乙醚、冰醋酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、氯仿等大多数有机溶剂，可溶于DMF、DEF和DMSO等强极性有机溶剂。主要用于制造合成聚酯树脂、合成纤维和增塑剂等。侵入途径有吸入、食入、经皮吸收。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，属低毒类。长期以来，人们认为它毒性较低，较安全，但近些年的研究结果表明它具有一定的毒性，对人体健康有很大影响[1]。对苯二甲酸可以影响水生生物的生长、发育和繁殖，可使哺乳动物诱发产生膀胱结石、肾结石甚至膀胱癌，对人体的泌尿系统和呼吸系统具有一定的分子毒性，可能具有潜在的遗传毒性，并且它与其他石化废水污染物的联合毒性呈相加或协同作用[1～5]。目前对对本二甲酸的检测方法主要有紫外分光光度法[6]和高效液相色谱法[7]。建立直接进样高效液相色谱法测定对水中对苯二甲酸的方法，该方法具有精确、简便、灵敏度高等优点。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 仪器

超高效液相色谱仪（waters）；0.45 μm滤膜针式过滤器和0.45 μm水相滤膜；美国Millipore（simplicity 185）超纯水机；吉尔森和Eppendorf移液枪（1000 μL、100 μL、10 μL）。

2.1.2 试剂

超纯水（电阻率18.2MΩ·cm，美国millipore公司）。

对苯二甲酸标样（德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司，C 17321500，0.25g，纯度99.2%）。对苯二甲酸标准使用液：用超纯水配制。

甲醇（HPLC级，美国ACS公司或其他满足纯度的公司）。

2.2 色谱条件

使用的色谱条件应根据采用不同厂家仪器而有所不同，当采用美国waters公司生产的超高效液相色谱仪H-class時，参考色谱条件如下。

流动相为甲醇∶0.2%甲酸水溶液=35∶65；色谱柱为BEHC18柱（50 mm×2.1 mm×1.7 μm）或等效色谱柱；柱温30℃；流速0.25 mL/min。最大吸收波长为210 nm，进样量2 μL。

也可使用其他厂家仪器进行该项目的测定，分析时应先对其色谱条件及最大吸收波长进行优化。

2.3 水样采集与前处理

水样采集于棕色玻璃瓶中，于4℃下保存。样品采用0.45μm水相滤膜或针式水相滤器过滤，待测。

2.4 绘制标准曲线

分别对标准系列0.2 μg/mL，0.5 μg/mL，1.00 μg/mL，2.00 μg/mL，5.00 μg/mL，10.0 μg/mL，20.0 μg/mL进行测定，采用外标法，以响应值对相应浓度绘制标准曲线，相关系数要达到0.995以上。将处理好的样品和空白直接进样2μL，根据保留时间定性，峰面积定量。

3 结果与讨论

3.1 谱图

将空白和配制好的标样直接进样2 μL，根据保留时间定性。从图1、2可以看出对苯二甲酸出峰时间在1.3000 min。

3.2 线性范围和检出限

对苯二甲酸标液试验数据可以得出以下结果。在浓度范围0.2～20 mg/L内线性良好，线性方程y=5.06×104x-2.6×103，相关系数0.9999，最低检出限0.0588 mg/L。

3.3 方法精密度和准确度

以实际水样加入对苯二甲酸标样，按照上述方法进行定量分析，其回收率与精密度准确度见表1、2。

4 结论

建立直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸的方法，在线性范围0.2～20 mg/L内，最低检出限0.0588 mg/L，相对标准偏差低于10%，回收率控制在70%～120%之间。该方法准确可靠、简便、可操作性强、灵敏度高。该方法适合地表水、生活废水、工业废水等水样的分析。

参考文献：

[1]陈延松，李媛媛.对苯二甲酸毒性研究进展[J].安徽教育学院学报，2004（6）.

[2]向全永，周明生，韩如台，等.对苯二甲酸诱导膀胱和肾结石实验研究[J].江苏预防医学，1999（3）.