HPLC法测定消炎灵片中异秦皮啶的含量

李德鑫

【中图分类号】R260.5 【文献标识码】B 【文章编号】2095-6851（2017）05-0-01

消炎灵片收载于中华人民共和国卫生部药品标准[1]，中药成方制剂第八册，标准号WS3-B-1613-93，具有清热解毒，消肿止痛之功效。用于上呼吸道炎，支气管炎，鼻炎，咽喉炎，扁桃体炎，细菌性痢疾及慢性胆囊炎。原标准中无含量测定，为了更好地控制产品质量，对本品中异秦皮啶进行了含量测定方法的研究。

1.仪器与试药

高效液相色谱仪（岛津）：输液泵LC-Atvp；紫外检测器SPD-10Avp。

试药：异秦皮啶对照品（中国药品生物制品检定所，批号0837-9902）， 乙腈（色谱纯），水为重蒸水，磷酸为分析纯。

2.方法与结果

2.1 色谱条件[2] 色谱注：Lichrospher5-C18（5?m，200×4.6 mm 江苏汉邦） ；流动相：乙腈-0.1%磷酸 （10：90）为流动相；流速：1.0ml/min；柱温25℃；检测波长344nm。理论板数按异秦皮啶峰计应不低于3000。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取异秦皮啶对照品适量，加甲醇制成每1ml含55?g的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备 精密称取重量差异项下的本品2.0g，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率20KHZ）1小时，取出，放冷，用水补足重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml于分液漏斗中，用氯仿振摇提取4次，每次各20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45m微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得。

2.4 系统适用性试验 按上述色谱条件，分别取异秦皮啶对照品溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱，从图中可见异秦皮啶的保留时间适当，组分分离效果好。在此条件下，阴性无干扰，见图1-3。

2.5 线性关系考察 分别精密吸取0.275mg/ml异秦皮啶对照品液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml、置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含异秦皮啶11μg、22μg、33μg、44μg、55μg、66μg的系列对照品溶液，分别精密吸取上述系列对照品溶液10μl，按上述色谱条件测定峰面积，记录色谱图，回归方程：y=77916.03x–705.20，R=0.9999，异秦皮啶在0.11-0.66μg范围内线性关系良好。

2.6 精密度试验 精密吸取浓度为55ug/ml的异秦皮啶对照品溶液重复进样6次，每次10?l，测定峰面积，RSD为0.07% 。

2.7 重复性试验 精密称取供试品各2.0g，共6份，照供试品溶液的制备方法制备供试品液，精密吸取供试品液各10?l进样，测定异秦皮啶的含量 ，结果RSD为0.72%。

2.8 稳定性试验 取同一供试品溶液置室温下分别放置放置0、2、4、6、8、10小时测定，结果RSD为0.99%，表明供试品液在10h内稳定。

2.9 加样回收率试验 取已知含量的同一批样品（异秦皮啶含量为0.2501mg/g）9份，精密称取各约1.0g，按照异秦皮啶含量的80%、100%、120%的比例各加入异秦皮啶对照品溶液（0.055mg/ml）4ml、5ml、6ml，按供试品溶液的制备方法制备成供试品溶液，精密吸取供试品溶液各10?l进样，按照上述色谱条件测定，记录色谱图，计算含量，异秦皮啶的平均回收率为100.26%，相RSD值为0.35%，结果表明异秦皮啶的回收率良好，结果见表1。

3.样品测定

取3批产品，分别按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按含量测定方法进行测定，测定结果见表2。

4.讨论

本试验采用HPLC法测定消炎灵片中异秦皮啶的含量，方法简单、准确，适合作该制剂的含量测定方法。

参考文献：

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第八册部颁标准[S]：149.

[2]苗明三，李振国主編.现代实用中药质量控制技术[S].人民卫生出版社，2000