微波无溶剂法提取薰衣草精油的工艺研究
2017-05-21范琳
范 琳
(威海职业学院,山东 威海 264210)
薰衣草(Lavandualaangustifolia Mill)是唇形科薰衣草属多年生亚灌木植物,又名香水植物,常见天然香料植物,其精油因含烯、酮、酯类等物质,芳香宜人,且具有镇静催眠、抗菌消炎、驱虫、抗氧化等功效,广泛应用于食品、化妆品和医药领域[1]。我国于20世纪初期从国外引种,现在已经在新疆、陕西、江苏等地大面积推广种植,山东省威海市于2010年开始引种并进行规模化种植。
水蒸汽提取法、低沸点有机溶剂提取法、超临界CO2提取法等方法提取薰衣草精油是目前国内通常采用的方法,但存在提取温度高、时间长、压力大、操作复杂、提取剂消耗多、有机溶剂残留、能耗大、设备昂贵等弊端[2]。微波法是近几年发展起来的快速提取方法,具有提取时间短,产物收率高等特点。以山东威海本土种植的芳香植物薰衣草为原料,开展微波无溶剂植物精油提取技术研究,探索本土芳香植物精油无溶剂微波萃取工艺及参数。
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试材料为山东省威海市威鹰芳香生物工程股份有限公司本土种植的薰衣草(品种为法国蓝)。
试验仪器:NEOS微波萃取仪(意大利迈尔斯通公司)。
1.2 试验方法
1.2.1 薰衣草精油的提取工艺流程
薰衣草干花→浸泡→微波提取→馏出液静置→分层→测体积
1.2.2 薰衣草精油的提取方法
将薰衣草干花用纯净水浸泡沥水后,用微波萃取仪提取精油, 低温静置1h使之分层, 上层即为薰衣草精油, 准确测量体积, 重复3次, 取平均值。
2 结果与分析
2.1 单因素实验
2.1.1 提取功率对精油收得率的影响
取薰衣草干花200g,在固定条件(浸泡时间2 h、提取时间40min、料液比1∶2)提取功率分别设定为200、400、600、800、1000W,测定薰衣草精油得率,结果见图1。
不同微波功率工作下提取精油的温度不同,精油收得率不同。当微波功率较低时,精油提取的温度相对偏低,精油提取不彻底,精油收得率偏低;但微波功率过高,物料温度过高,不仅会使精油部分精油氧化,精油味道开始变差,品质下降,而且物料瞬时升温,会导致部分物料焦化,导致萃取的精油出现焦糊味道,甚至转变为棕褐色的焦油,精油收得率为0。由实验得知,微波提取薰衣草精油微波功率在300~800W时,精油收得率较高,但功率超过600W时精油味道变差,功率超过800W时薰衣草物料出现部分焦化,尤其到后期截留的精油颜色增深,味道有焦糊味道只能舍弃。因此,在500W微波提取薰衣草精油萃取得率最佳。
图1 微波提取功率对精油收得率的影响
2.1.2 提取时间对精油收得率的影响
取薰衣草干花200 g,在固定条件(浸泡时间2 h、提取功率400W、料液比1∶2)提取时间分别设定为10、20、40、60、80min,测定薰衣草精油得率,结果见图2。
图2 微波提取时间对精油收得率的影响
由图2可见,微波提取时间的长短直接影响精油收得的多少。提取时间短,精油提取不完全;精油提取时间过长,精油收得率反而为0,微波提取薰衣草精油的最佳时间为60min,当提取超过60min时,物料开始出现部分焦化的现象,以致精油味道难闻,只能舍弃。
2.1.3 浸泡时间对精油收得率的影响
取薰衣草干花200 g,在固定条件(提取功率400W、提取时间40min,料液比1∶2)浸泡时间分别设定为0.5、1、2、4、8、12 h,测定薰衣草精油得率,结果见图3。
图3 浸泡时间对精油收得率的影响
由图3可见,在微波提取前纯化水浸泡薰衣草干花的时间也会影响精油的提取收得率,但并不是浸泡的时间越长提取的精油越多,反而时间过长精油收得率会下降少许,可能在长时间浸泡期间,精油挥发及渗入浸液中,在提取前沥水时丢失。因此,在微波提取薰衣草精油时最佳浸泡时间为1h。
2.1.4 浸泡料液比对精油收得率的影响
取薰衣草干花200 g,在固定条件(提取功率400W、提取时间40min,浸泡时间1h)浸泡料液比分别设定为1∶0.5,1∶1.0,1∶1.5,1∶2.0,1∶2.5,测定薰衣草精油得率,结果见图4。
图4 浸泡料液比对精油收得率的影响
由图4可见,在微波提取前浸泡薰衣草干花的料液比对精油收得率有一定的影响,但水过多时精油收得率会下降,可能是部分薰衣草精油在提取前沥水时丢失。因此,在微波提取薰衣草精油时最佳浸泡料液比为1∶1.5。
2.2 正交实验
2.2.1 正交实验因素
表1 正交实验因素水平表
由单因素实验确定了微波法提取薰衣草精油的因素和水平, 为了确定最佳提取工艺条件,以浸泡时间、浸泡料水比、提取时间和提取功率4个因素,设计3水平4因素[5],因素水平表见表1。
2.2.2 正交实验结果
由表2可知,薰衣草精油微波无溶剂提取的收得率影响因素大小顺序为: 提取时间>提取功率>浸泡料水比>浸泡时间,最佳提取工艺为: 浸泡时间1.5 h,浸泡料水比1∶1.5,提取时间50min,提取功率500W,收得率3.75%。
表2 正交实验结果
3 结论
(1)以微波无溶剂技术提取威海本土种植的薰衣草精油的最佳工艺为:浸泡时间1 h,浸泡料水比1∶1.5,提取时间50min,提取功率500W,收得率3.75%。
(2)以微波无溶剂技术在最佳工艺条件下,提取威海本土种植的薰衣草精油无色澄清透亮,芬芳浓郁,具有典型的芳香气味。
参考文献
[1]童 红,唐 军,张正方.薰衣草及其精油的研究进展[J].香料香精化妆品,2013(6):55-58.
[2]赵 华,张金生,李丽华,等.植物精油提取技术的研究进展[J].辽宁石油化工大学学报, 2006,26(4):137-140.
[3]王 娟.茶树花精油超高压、超声波与微波辅助萃取工艺优化[J].食品与机械,2014,30(2):146-148.