TOC（总有机碳分析仪）的日常维护和常见故障排除

杨振安 刘莉丽费昭雪

（西北农林科技大学林学院，杨凌712100）

仪器使用与维修

TOC（总有机碳分析仪）的日常维护和常见故障排除

杨振安 刘莉丽＊费昭雪

（西北农林科技大学林学院，杨凌712100）

在全球变化备受关注的今天，TOC（总有机碳分析仪）作为分析碳的主要仪器，被广泛运用于各类科学研究。本文不仅介绍了Elementar LiquiⅡTOC的工作原理，更是结合多年工作实践就实验方法改进、仪器日常维护及故障排除提出了一些见解。

总有机碳分析仪 实验方法 维护 故障排除

在全球环境变化备受关注的今天，大家都形成了一个普遍共识，大气层中含碳气体（如CO2、CH4等）的增加是引起全球环境变化的主要原因，因此，对自然界碳素循环的研究成为研究全球环境变化的关键。TOC（总有机碳分析仪）以其应用范围广泛（可分析固态样品如土壤、植物和粉尘等，液态样品如浸提液、生化试剂、污水废水等，半固态样品如悬浮物、淤泥等）、测试指标齐全（总碳、总有机碳、总无机碳等）、测量范围广（0.05～20000×10－6）、样品氧化完全、流程简单、稳定可靠、测试过程基本不产生二次污染［1］等优点，被广泛用于碳素的分析研究中。本文主要介绍了Elementar LiquiⅡTOC的工作原理，差减称量法在仪器使用过程中的应用、仪器的日常维护以及常见故障的排除。

1 仪器简介

1.1 仪器组成

Elementar LiquiⅡTOC是由德国Elementar公司生产的，主要包括LiquiⅡTOC主机、Liqui TOC软件、液体自动进样器、必要的主机配件（燃烧管、催化剂等）和连接线等。

1.2 工作原理

Elementar LiquiⅡTOC的工作原理是，样品（固态、液态和半固态等）中的碳在850℃高温下，被Pt催化剂氧化生成CO2，产生的气体通过HCl吸收管（除去卤族元素）和干燥管（除去水分等杂质）纯化，最终被多通道IR检测仪识别［2，3］，通过Liqui TOC软件内置的计算方法，计算出待分析样品中的碳含量。

2 差减称量法的应用

在用Elementar LiquiⅡTOC分析固体样品时，尤其是植物或者含碳量较高的土壤（如：泥炭土）样品，由于其碳含量较高所需样品量很少（一般在2～5mg左右），若用万分之一天平采用直接称量法称样，由于系统误差的存在，会导致直接称量法所得的测量结果不准确［4］，此时就要重新分析，既浪费人力，又浪费物力和时间。针对这一情况，在多年的实践中一直采用减量法称样［5］。具体做法为：先称量样品杯重量，记录杯重，再加合适质量的样品，称量样品杯和样品的重量之和，求二者之差即为样品的实际重量。这样便可以避免由于样品质量误差所引起的同一样品重复间误差较大的问题，保证分析结果的准确性，有效地提高了工作效率。

3 仪器的日常维护

3.1 反应器的维护

3.1.1 降温控压，防止反应器爆裂

反应器（燃烧管）的材质是石英（SiO2），在使用过程中它会与盐酸等发生反应，使其强度降低［1］，在外力作用下迅速冷却时更容易破裂。因此，建议在仪器使用过程中将气压控制在0.95～1.00MPa之间，同时在关机时将温度最好降到室温，最低也要将温度降到100℃以下。

3.1.2 每天更换清洗，延长反应器使用寿命

反应器在使用过程中会与盐酸等发生反应，在管内壁上易形成一些白色无机盐［1］，在仪器使用说明书介绍的清洗方法中，将反应器垂直放入盛有去离子水或者0.8%的稀盐酸的烧杯中浸泡3～12h，但水的高度不能浸没装填催化剂的高度，利用虹吸原理使蒸馏水进入燃烧管，溶解样品反应时产生的无机盐。这个方法比较耗时，而且实验过程中化学反应在石英管装催化剂的部分进行（最剧烈、温度最高，盐酸等其它杂质与管壁接触密切，此处管壁损坏的几率最高），如果长期清洗不上，容易在该处产生裂缝。在多年的操作使用实践中，我们摸索出了燃烧管更换清洗的方法，具体为：每天实验结束后，将管内的催化剂倒出，然后用滴管把20%盐酸加入管内，戴手套按住两个进出口，上下来回晃动，反复清洗1～2遍，再分别用自来水、去离子水冲洗3遍，在110℃烘干（2h）或用电吹风吹干，用镊子把催化剂颗粒逐个装入管内，待下次实验开始时再重新安装燃烧管。样品管中的附着物（沉淀物）成分均为无机盐，与盐酸起化学反应后，易清洗干净，减少了对石英玻璃管的腐蚀［1］，对其有很好的保护作用，使其寿命延长，节省购买费用（5300元／个原装）。

3.2 催化剂的使用

反应器内的Pt催化剂是在高温（850℃）条件下，将分析样品内的碳氧化为CO2［1］，在使用过程中它会随着分析样品数量的增加呈现出：黑色—灰色—灰白色的颜色变化，在此过程中也会产生一些碎屑，为了避免催化剂在使用过程中产生的碎屑在高温下，进一步破裂粉碎成细小颗粒堵塞仪器气路或损坏某些零件这一问题。建议在催化剂呈现灰白色（分析1500个样品）时便及时更换新的，同时在每天更换燃烧管时，将催化剂过2mm筛提出催化剂的碎屑，减少或杜绝因堵塞引起的仪器故障。

3.3 铜屑的活化

HCl吸收管中的铜屑在固态模式下吸收了固体样品中的Cl－1等卤族元素［1］，以及在液态模式吸收了0.8%盐酸中的Cl－1和水分生成氯化铜（黑褐色）、氢氧化铜（蓝色）等，使铜屑颜色灰暗无光泽或呈蓝色（少数），此时如不及时更换铜屑，将会对实验结果产生影响。（1）建议每分析500个（左右）样品后就要及时更换新铜屑；（2）可以将多次替换下的废旧铜屑收集到一起，用15%盐酸浸泡（晃动或震荡，会产生气泡），待表面光亮如新后，分别先用自来水再用去离子水至少清洗3次，放在多层虑纸上晾干后可重复利用，这样节省了购买铜屑的费用（1800元／瓶原装）。

4 常见故障的排除

4.1 气路故障

仪器正常运行时，软件下方的显示界面如图1。而当显示界面出现流量（MFC flow，FM flow）过小甚至于为零时，样品分析测试不能进行，此时仪器出现了气路故障，主要有漏气和气路堵塞两种情况。

图1 Elementar LiquiⅡTOC正常运行时软件的显示界面

（1）故障表现

当Elementar LiquiⅡTOC出现漏气和气路堵塞这两种故障时，在软件显示界面上没有明显差异，均表现为：MFC flow低于正常值，而FM flow高于正常值。

（2）漏气故障的排除

当Elementar LiquiⅡTOC出现的故障是由于漏气所引起的，可以通过以下步骤排除故障：

首先，检查固体进样杯是否已经送入固体反应器内，同时检查固体反应器顶端的水平铁片是否用螺丝固定，排除这两点后显示界面还是没有恢复正常。

第二步，检查气路上所有的螺母和接口处的垫片，看是否是螺母封闭不严或垫片位置偏离老化产生漏气。

第三步，如果还不能排除漏气故障，应在TOC和计算机均打开的情况下，运行Liqui TOC软件，点击“Options／Diagnostics／System test”打开仪器气路图（图2），用仪器自带的检漏工具（铜球和两端开口的连接器）按气路的运行方向逐级排查。

图2 Elementar LiquiⅡTOC气路图

（3）气路堵塞故障的排除

当Elementar LiquiⅡTOC出现的故障是由于气路堵塞所引起的，可以通过以下步骤排除故障：

首先，应该考虑是否由于气路上的电磁阀不工作而引起气路不通。打开TOC和计算机，运行Liqui TOC软件，点击“Options／Diagnostics／System test”打开仪器气路图（图2），点击气路图上的V1、V4、V3、V2、V6、V9和V5，看仪器上相对应的电磁阀能否正常工作。

第二步，如果电磁阀均能正常工作，则应该按照排除漏气的第三步方法，进行逐级排查。

4.2 红外检测器无法识别

红外检测器是TOC仪的核心之一，在它测定CO2后，TOC软件才能计算出样品中的碳含量。然而，在分析样品时也会出现红外检测器无法识别的故障，具体如图3所示。

3 Elementar LiquiⅡTOC红外检测器故障时软件界面上出现的提示

在查阅仪器使用说明书和联系厂商工程师的情况下，采取如下步骤排除故障：

第一步，卸载Liqui TOC软件，重新安装软件，再重新启动TOC仪和计算机，若不能恢复，则进行下一步。

第二步，运行Liqui TOC软件，点击“Options／Diagnostics／System test”打开仪器气路图（图2），点击气路图上的IR，看其能否正常工作，以此来排除红外检测器自身的故障。如若红外检测器能够正常工作，则应怀疑是仪器主板故障。

第三步，打开仪器顶盖（专业人员），检查与主板连接的线路，接触是否良好，如若接触良好，则应该考虑是因为主板控制红外检测器的模块出现故障，应考虑更换主板中央的两个独立小模块（图4）。

4 Elementar LiquiⅡTOC主板及需要更换的模块

5 结束语

Elementar LiquiⅡTOC的各个部分只有按既定的设计逻辑发挥其各自的功能，才能完成样品的分析，作为实验仪器的管理者只有对仪器进行正确的维护才能保障仪器的正常运行。同时能够及时排除出现的故障也显得越来越重要。

致谢：厂商胡江工程师和西北农林科技大学生命科学与技术学院兰晓纪老师对该仪器的使用、维护和维修给予了很大帮助，在此一并感谢。

［1］孙萱.Vario TOC cube总有机碳分析仪的故障分析与维［J］.分析仪器，2014，（4）：104－107.

［2］王志刚.LiquiⅡTOC分析快速分析城市灰尘总碳［J］.广东微量元素科学，2009，16（6）：68－70.

［3］田英姿，李友明.TOC（总有机碳）分析仪测定原理及应用［J］.造纸科学与技术，2003，22（2）：45－47.

［4］牛俊，周若，高强 .直接称量法的系统误差来源于处理［J］.中国水土保持，2012，（10）：62－63.

［5］张玉霞，张少庆，王国平 .一种土壤中有机质的测定办法：中国，102288725，4［P］.2011－12－21.

Maintenance and troubleshooting of total organic carbon analyzer.

Yang Zhen’an，Liu Lili＊，Fei Zha－oxue
（College of Forestry，Northwest A＆F University，Yangling712100，China）

This article introduced the work principle，operation method improvement，daily maintenance and troubleshooting of Elementar LiquiⅡTOC.

total organic carbon analyzer；operation method；maintenance；troubleshooting

10.3936／j.issn.1001－232x.2017.01.019

2016－05－23

陕西省科技统筹创新工程计划项目（2014KTCL02－04）

杨振安，男，1985年出生，在读博士研究生，主要从事全球变化背景下地下生态学的研究，E－mail：yza2765＠126.com。

＊通讯作者：刘莉丽，女，1962年出生，研究生学历，高级实验师，主要从事土壤学实验教学及大型仪器管理与研究工作，E－mail：liuhudie555＠163.com。