中海油华鹤煤制化肥项目在线分析仪表应用现状

杨 松

（中海石油华鹤煤化有限公司，鹤岗154100）

经验交流

中海油华鹤煤制化肥项目在线分析仪表应用现状

杨 松

（中海石油华鹤煤化有限公司，鹤岗154100）

在线分析仪表在化肥工艺生产过程中起着至关重要的作用，监控着产品的质量、安全、转化效率。结合我厂实际工程，分享在线分析仪表在水系统、锅炉系统、空分系统、煤气化系统、合成氨系统、大颗粒尿素系统的应用现况及存在的不足，查找问题发生的原因及解决方法，并最终实施相应的技术改造和降本增效方案。

化肥工艺 在线分析仪表 技术改造

中海油华鹤煤制化肥项目是东北极寒地区条件下第一个典型的煤化工项目，其煤气化装置设有3台气化炉采用GE水煤浆气化工艺技术［1］，合成氨装置采用的是托普所合成氨生产技术［2］，尿素装置采用的是斯塔米卡邦工艺技术［3］。总年产量为30万吨合成氨、52万吨大颗粒尿素。整套装置系统配置大量在线分析仪表用来在线监测工艺生产过程中原料、中间产品、产品及辅助原料、副产品等物料性能指标［4］，并指导工艺人员监测生产过程、生产品质、能源转化率、设备运行安全等状况，保证了装置的安全、稳定的生产［5］。

我厂所配置的在线分析仪种类繁多，监控参数范围较广，涉及的在线仪表原理较多、技术复杂，加上又是东北严寒地区第一套煤化工项目，现场应用经验较缺乏，导致在线分析仪在前期施工安装及使用过程中存在着较多问题，致使在开车阶段全厂在线仪表的投用率只有86%左右，测量准确度更是低至80%左右，不能满足工艺人员的现场使用条件。经过近一年的不断完善与改造，解决了一部分项目前期在线分析仪表的遗留问题，大大地提高了在线分析仪表的投表率及准确率。

1 在线分析仪表的配置

中海油华鹤公司全厂共计105台在线分析仪表应用于各装置系统中监测，具体分配如表1所示。

表1 在线分析仪配置表

1.1 水系统与热电锅炉系统分析仪表

水系统共47台分析仪监控着工艺过程及环保外排水。主要疑难问题集中在COD、NH3－N分析仪，选择的是Systea系列COD、NH3－N分析仪，分别采用的是重铬酸钾比色法及钠氏试剂比色法测量原理［6，7］。两种仪器使用状况较不稳定、测量偏差大、备件及试剂消耗成本高，且测量过程产生二次污染。建议日后新建化工项目可以考虑使用UV法将传感器直接插入管道测量，减少二次成本及二次污染。另使用的两台HACH 9210系列二氧化硅分析仪也存在一定问题，主要是其中的一台硅表用来测量两套阴床产水及除盐水外送共计3路水样，由于除盐水外送二氧化硅含量一般低于10×10－9，而阴床二氧化硅含量达到100×10－9，导致3路循环测量时互相干扰，影响了准确度。我厂水系统其余使用的钠表、电导、PH、溶解氧、浊度都是HACH系列，总体测量比较稳定、准确，维护量较少。

3套锅炉系统共34台分析仪，其中一套聚光科技CEMS系统用于监测锅炉烟气总排放的SO2、NOX、颗粒物等参数［8］。由专门的运营商维护，由于该系统是监测3套锅炉的总排放量，存在着当某一参数含量超标时，无法判断是哪套锅炉引起的，不能及时地调整工艺。后来在每套锅炉装置分别单独增加1台Emerson X－stream紫外NOX及SO2分析仪用于测量，有效地解决了之前存在的隐患。用于测量锅炉烟道含氧量的6台氧化锆分析仪使选择的是Farlington 8910系列，总体使用稳定，测量准确，维护量较小。锅炉给水及炉水的pH、电导、溶解氧分析仪使用的是上海科蓝2022国产系列，稳定性较差，测量准确率一般，现阶段一直寻求国产化性价比较高的品牌代替。

1.2 气化与空分分析仪表

3套气化炉工艺相同，并且互不干扰，共使用1台Ametek Promaxion质谱仪分别测量每套气化炉洗涤塔出口多组分合成气H2、CO、CO2、O2、H2S、CH4的含量，在很大程度上了节约了成本。质谱仪每路测量周期为45s、响应速度较快、测量稳定性较好、准确率较高、能够及时的反应出气化炉运行状况。此外每套气化炉烧嘴冷却水回水放空管线分别设置1台Emerson系列CO红外分析仪用于监测烧嘴冷却水盘管出现泄漏或损坏，该分析仪日常没出现重大问题，一直运行稳定、测量准确。

由于洗涤塔出口合成气含水量较高，专门设计1套预处理系统完成样气的降压、过滤、3级脱水（高压水冷装置、旋转分离器、漩涡分离器）、快速回路放空、冷凝液排放等功能［9，10］。如图1，但通过实践证明，此套预处理系统仍存在不足，高压水冷装置换热效果较差，有时不能完全去除样气中的水份，不仅导致了取样管线堵塞，而且使样气中含水进入仪器，严重损坏仪器，现阶段已改为大面积的高压水冷装置，运行两个月较稳定，需进一步观察。

图1 气化取样预处理系统

空分系统使用的是Siemens系列3台红外及4台磁氧分析仪，由于空分装置样气较干净、水分含量少，无需预处理装置便可直接取样测量，整体测量较稳定、准确，唯独顺磁氧分析仪所需的参比气消耗量较大，需要经常更换气瓶。

1.3 合成氨与尿素系统

合成氨装置设置一台Ametek Promaxion质谱仪分别测量二变炉出口CO、液氮洗合成气中N2、H2、合成塔进／出口多组分H2、NH3、N2、CH4及CO2压缩机出口原料气中的H2、O2共计5组取样点，在一定程度上降低了成本，5组取样点相互切换循环测量，每组响应时间为45s，前4组样气测量数据总体相对稳定、准确，但CO2压缩机出口原料气中H2含量测量偏差较大，工艺正常控制指标在10× 10－6以内，质谱仪测量值一直超过10×10－6产生报警，经沟通确认为此质谱仪测量最低下限为2000× 10－6，达不到现场测量指标要求。与其他厂家联系建议增加一台低量程的色谱仪来测量，等待后续改造。此外合成装置还有1台Galvanic 903总硫分析仪分别测量净化气出口及CO2产品气中微量总硫浓度，2点的工艺指标均小于10×10－6，由于当初安装缺乏经验，未考虑不锈钢取样管线对硫具有吸附性，导致一直测量不准确。

尿素系统设置一台ABB PGC5000色谱仪测量尿素高压系统尾气放空中的H2及高压N2系统中的NH3含量。其中NH3取样点在尿素框架2楼，H2取样点在框架9楼，但是管路铺设期间由于施工不规范，将H2先引至2楼通过顶端的筛板铺设至3楼预处理系统，造成每次停车反应器排塔期间H2管线都会积水，因为H2管线从9楼至2楼再到3楼这期间形成一个U型环，现阶段已解决了该问题。此外尿素装置专门设置一台SPIE系列的N／C比分析仪监测用来优化尿素产量，该仪器每次停车时需及时启动冲洗水泵来冲洗整个取样管线及毛细管，防止尿液结晶。另尿素系统应用5台Emerson系列电导表及1台pH表测量蒸汽冷凝液，总体运行稳定，满足在线监测使用。

2 降本增效与技术改造

经过项目投产一年多的应用，我们一直积累经验、虚心学习、追求新技术、不断创新，对存在的问题实施了一些降本增效及技改技措。

2.1 空分装置参比气体改进

空分装置的4台顺磁氧分析仪测量过程中需要21%O2、79%N2作为参比气，之前都是直接购买40L／瓶配置好的参比气，后来考虑为何不用空分装置产生的仪表空气直接作为参比气呢？经过多次的取样分析测量及查阅Siemens顺磁氧分析仪说明书，证明完全可以替代使用。于是利用废旧不用的减压阀、仪表管、三通阀将空分附近的仪表空气备用管路延长改造为参比气管路直接供4台顺磁氧分析仪使用。同样的方式，后续将锅炉装置6台氧化锆分析仪校验时所需的量程气直接改造用仪表空气。上述2项改造费用几乎为0，但是每年可以为公司节约10万元左右成本，同时减少了仪表人员日常更换气瓶的工作量。

2.2 气化装置跳车对分析仪影响处理改造

气化装置洗涤塔出口合成气当工艺稳定时，压力6.4Mpa，温度240℃，样气所含的水经过预处理装置的三级脱水后可以满足质谱仪的测量要求，但当气化装置出现意外跳车，如果不及时关闭取样截止阀，工艺样气中会含有大量的水气导致预处理装置无法完全处理，水气进入质谱仪内，严重损坏了质谱仪的使用寿命。考虑到气化装置跳车存在太多的不确定性，无法保证现场人员能够及时地关闭取样截止阀，存在较大隐患。后在每台气化炉洗涤塔出口分析取样管线增加一电磁阀，并取每台气化炉洗涤塔出口合成气压力PT30215A／B／C测量点在DCS系统内分别增加一联锁关闭每路电磁阀，由于正常气化工艺稳定时PT30215压力为6.4Mpa，设置当PT30215压力测量值小于5Mpa时认为气化炉工艺不稳定，触发联锁使电磁阀得电关闭，自动关闭取样管线，保证样气不能进入仪器测量，排除之前的隐患。

2.3 合成装置总硫分析仪管路改造

合成总硫分析仪所测取样点总硫含量均为微量小于10×10－6，当初安装选择的是不锈钢取样管线，导致测量值一直不准确，经查阅发现不锈钢管线对硫具有吸附性，影响了测量准确性。后来我们将预处理系统各部件、取样管路以及校准气路改造为硅钢管防硫吸附。并考虑到原分析仪管路过长达150m左右，对微量气体分析影响较大，于是增加一就地分析柜把总硫分析仪安装在现场就近取样位置。不仅减小了铺设管线的成本，而且保证了测量的实时性、准确性。

2.4 合成装置质谱仪校验方法改进

合成系统二变炉出口CO含量正常控制指标在1.8%以下，CO含量过高进入液氮洗冷箱将改变冷量平衡，造成液氮洗负荷增加；CO含量过高进入氨合成工序，会造成合成氨催化剂触媒中毒。而该点在开车过程中发现CO测量值一直超过控制指标，经分析是由于在开车阶段，需要往变换炉中充加低压N2做硫化处理，提高变换活性，但是质谱仪的测量原理是按照离子的质核比（m／z）大小对离子进行分离和测定，而N2与CO相对分子质量都为28，测量时存在相互干扰。当初质谱仪校验方法中CO峰值设置在28、N2峰值设置在14，这导致在开车阶段测量时，误把峰值为28的一部分N2当作为CO，最终导致CO测量值偏高，后期在质谱仪校验方法中专门增加一组二元标气N2在28处峰值校验，用来排除对CO测量的干扰影响，经过改进，现阶段的CO测量值比较稳定，而且降低到工艺控制指标范围内。

3 结束语

中海石油华鹤化肥项目自2015年5月开车以来，以上的在线分析仪表系统经过不断地分析研究、改造升级，现阶段运行比较稳定、数据可靠，整体投表率已达到了97%，准确率达95%，得到了现场工艺人员的一致认可，不仅为整套装置的安全运行提供了指导和帮助，保证了装置安全、平稳、长周期的满负荷运行，而且也提高了分析仪表班组的专业技能，为日后分析仪表的维护工作奠定基础。

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Application status of online analytical instrument for CNOOC huahe coal fertilizer plant.

Yang Song

（CNOOC Huahe Coal Chemical LTD.，Hegang154100，China）

The online analytical instrument has a very important role in the process of chemical fertilizer plant，which can monitor and control the quality，safety and efficiency of the product.This paper introduced the application status and technical renovation of online analytical instrument in Huahe.

chemical fertilizer technology；online analytical instrument；technical renovation

10.3936／j.issn.1001－232x.2017.01.018

2016－09－28

杨松，男，1991年出生，2013年毕业于辽宁石油化工大学自动化专业，学士学位，现就职于中海石油华鹤煤化有限公司仪表组，E－mail：1186702743＠qq.com。