基于TDLAS技术的激光氧分析仪在线标定方法研究

刘立富 张 涵 温作乐 于志伟

（杭州泽天科技有限公司，杭州310052）

基于TDLAS技术的激光氧分析仪在线标定方法研究

刘立富 张 涵 温作乐 于志伟

（杭州泽天科技有限公司，杭州310052）

基于可调谐半导体激光吸收光谱（TDLAS）技术的激光氧分析仪，可以实现原位测量方式对样气中的氧气含量进行快速检测。但是随着仪器长时间的使用，由于激光器、光电检测器及硬件电路等方面的原因造成仪器测量结果出现漂移，此时需要对仪器进行标定。目前，激光氧分析仪标定方式采用离线标定方式，较费时费力。通过波长扫描技术同时扫描到谱线不重合且距离较近的被测气体16O2和参比气体18O2的吸收谱线，对氧气同位素18O2信号在线检测，从而实现对被测气体16O2的在线标定。通过测试表明该在线标定方法准确度可以达到≤± 0.5%F.S，能够满足实际应用。

TDLAS 激光光谱 在线标定 氧气测量

氧气是工业生产过程中重要的气体之一，其浓度含量对降低能耗、安全控制及优化燃烧效率等方面具有重要意义，故在工业过程中需要对氧气含量进行在线实时监测显得尤为重要。传统的测量方法采用非色散红外光谱、磁氧表等分析方法，具有预处理管路易堵塞、部件易损坏及响应慢等缺点［1］。近年，基于TDLAS技术平台的激光氧分析仪通过原位安装方式解决上述问题，且成功应用在高炉喷煤安全分析、电除尘安全分析、电捕焦安全监测及热风炉烟气分析等场合。

激光氧分析仪采用“单线光谱”技术和激光波长扫描技术使TDLAS技术比非分光红外等传统采样气体分析系统具有更强的环境适应性，通过原位测量方式实现氧气含量检测，无需复杂的预处理系统。具有测量不受背景气体交叉干扰，不受粉尘与视窗污染的影响，响应速度快，可靠性高，维护量少和维护费用低等优点［2］，大大提升了在线过程氧气含量检测的水平。但是，原位式激光氧分析仪在进行标定时，需要将发射单元和接收单元从烟囱管道两侧的连接法兰上拆卸下来，安装在标定管两端，标定完成后再安装回连接法兰两侧。该离线标定方式效率较低、操作较繁琐，故需要研究一种高效的在线标定方式来代替离线标定。

本研究基于TDLAS技术原理，采用单光路设计方式，将密封18O2的参比气室置于光路中。通过三角波扫描技术同时扫描到16O2和18O2的吸收谱线，利用18O2的二次谐波信号来在线标定16O2的浓度。目前，国内外激光氧分析仪大多采用离线标定方式，德国SIEMENS公司推出SITRANS SL激光氧分析仪产品能够实现在线标定功能。国内目前对于TDLAS技术在线标定功能的研究还需要进一步加强，以实现原位式激光气体分析仪产品的在线标定功能。

1 基本原理

TDLAS技术利用半导体激光器的波长可调谐性，获取被测气体特征吸收谱线的光谱信息，从而实现对被测气体进行定量分析的一种技术。根据Beer－Lambert关系［3］，在未饱和的弱吸收情况下，半导体激光穿过被测气体的光强衰减可用以下公式表述：

式中：I0和Iν分别表示频率为ν的窄带激光入射时和经过光程L、气体压力P和体积浓度为X的气体后的光强。S（T）为气体吸收的谱线强度，线形函数g（ν－ν0）表示该吸收谱线的形状［4］，它与气体温度、压力及成分含量等因素有关。在近红外区域，气体谱线吸收强度较弱，一般会满足式（2）条件。

当满足式（2）条件时，被测气体浓度结果会有较好的线性，此时式（1）可近似等于式（3）。

在气体检测与浓度分析中，为了提高探测灵敏度，一般会根据现场工况信息选择合适的吸收谱线和合适的激光器调制参数。采用波长调制技术，使用正弦信号调制和锁相放大器提取气体吸收信号的二次谐波成为抑制噪声的重要手段［5］。TDLAS技术利用激光波长的可调谐性，获取待测气体特征吸收的光谱谱线，从而进行定量分析。波长调制光谱技术在TDLAS系统中实现方式是通过高频正弦信号对激光发射频率进行高频调制，调制后的激光发射频率为：

式中ν－（t）为未加正弦波调制的激光频率，a为正弦波电流调制引起的激光频率变化幅值，f为正弦波调制频率。波长调制光谱技术使用锁相放大器检测激光束穿过被测气体后激光透过率信号的二次谐波分量，在弱吸收情况下，输出二次谐波信号为［6］：

通过公式（5）可知，当在特定的吸收谱线和一定的温度、压力、光程及激光频率调制幅度下，可以得到气体浓度与二次谐波之间的关系：

式中，V2f为二次谐波分量信号，I0为光强直流分量，K为标定系数，通过分析这些参数，即可获取气体浓度信息。

2 产品组成

本文以泽天科技自主研发的LGT－100激光氧分析仪为例进行说明，激光氧分析仪主要由发射单元、接收单元、吹扫单元和连接法兰组成。发射单元主要由激光器、激光器驱动电路、激光器温控电路及准直透镜组成，将控制在一定工作温度和电流下的激光器输出特定波长的准直激光。接收单元由接收主板、光电检测器和会聚透镜等组成，主要作用是将接收到准直激光会聚到光电检测器感光面中，经过测量环境后衰减一定程度的光信号转换为电信号进行处理得到二次谐波信号及浓度信息。吹扫单元由过滤器、减压阀和稳流装置等组成，可为激光氧分析仪的吹扫提供稳定的吹扫流量，避免弄脏光学窗片导致透过率降低。连接法兰安装在烟囱管道两侧，仪器发射单元和接收单元通过安装在连接法兰上，实现原位测量方式。

产品除了上述基本结构组成外，在单光路设计中增加了参比气室，在参比气室中密封18O2气体。为减小光路中etalon噪声，参比气室窗片采用倾斜设计。通过存储16O2与18O2气体二次谐波信号之间的函数关系，从而实现16O2气体在线快速标定，无需将仪器发射单元、接收单元拆卸和额外连接标气瓶。图1为同一激光器参数下的16O2与18O2气体的二次谐波信号。

图116O2与18O2二次谐波

3 实验数据

3.1 实验装置

本文中激光氧分析仪基于TDLAS技术原理测量，激光器使用美国Oclaro单模VCSEL的激光器。三角波扫描频率采用10Hz，扫描幅度为170mV，正弦波调制信号频率为40kHz，幅度为64mV。通过将激光器工作电流调节到3.4mA，工作温度控制在31.2℃，实现激光器中心输出波长调节在760nm附近，输出激光功率约0.3mW。气体吸收池长度为0.5m，该特定波长的激光通过待测气体后，由光电检测器接收。光电检测器将光信号转换为电信号，再通过锁相电路进行信号处理。本实验装置的测量示意图如图2所示。

图2 测量装置示意图

3.2 在线标定流程

选择合适的激光器参数同时扫描到16O2和18O2吸收谱线，当在预标定状态和一定的标定光程、温度和压力下，调用标定浓度和16O2吸收信号与18O2吸收信号的比值C之间的函数关系，该函数关系x＝f（C）已存储在仪器中。

需要在线标定时，通过标定浓度和函数关系x＝f（C）确定16O2吸收信号与18O2吸收信号之间关系，再根据当前计算的18O2吸收信号和比值C，则可计算出16O2吸收信号，再根据该16O2吸收信号进行标定，计算标定系数。然后存储标定系数，完成在线标定。在线标定流程如图3所示。

3.3 实验数据

本文激光氧分析仪在室温下在线标定完成后，通入不同浓度的16O2气体验证线性度。试验中使用5%的16O2标气（以N2为底），通过高精度Vogtlin质量流量控制器对5%的16O2标气和N2（纯度≥99.99%）进行配气，测试数据表明该仪器的线性误差≤±1%F.S.，线性测试数据如表1所示，在线标定后测量线性曲线见图4。

图3 在线标定流程图

表1 线性数据

图4 在线标定后测量线性曲线

此外，将激光氧分析仪放置在高低温试验箱中，验证在（－20～60）℃不同环境温度下在线标定的准确性，在线标定浓度设置为5%。在环境温度达到稳定平衡后进行在线标定。在线标定完成后，通入5%16O2标气记录稳定后测量值，与在线标定浓度比较，计算误差，高低温测试数据见表2。

表2 高低温测试数据

结合在线分析仪器的测试理论，测试是保证产品质量一项非常重要的工作［7］，本文中激光氧分析仪除了上述两个基本测试项目外，还进行其他基本性能测试、EMC测试、安规测试以及可靠性方面的测试，全面保证产品质量。

通过测试表明，选择合适的激光器参数同时获取16O2和18O2吸收谱线，通过18O2吸收谱线信息可以实现在线标定16O2浓度。

4 结论

基于TDLAS技术的激光氧分析仪在现场使用中的标定方式大多采用离线标定，即将发射单元和接收单元拆卸再安装标定管中通入标气，较费时费力。而通过在线标定方式即可摆脱离线标定的繁琐操作，具有标定速度快，标定精度高，结构简单等优点。通过18O2信号在线标定16O2气体浓度，标定精度可以达到±0.5%F.S.，能够满足现场应用。

［1］张志荣，丁宗富，丁宗玲，等.可调谐半导体激光光谱技术在工业控制监测氧气浓度中的应用［J］.鲁东大学学报，2008，24（2）：142－144.

［2］俞大海，顾海涛，陈人，等.用于干熄焦循环气检测的在线激光气体分析仪［J］.自动化仪表，2007，9（28）：108－111.

［3］刘立富，张涵，温作乐，等.基于TDLAS技术在垃圾焚烧中HCl的在线监测应用［J］.激光与光电子学进展，2015，52（11）：110101

［4］王健，黄伟，顾海涛，等.可调谐二极管激光吸收光谱法测量气体温度［J］.光学学报，2007，27（9）：1639－1642.

［5］杨杰文.基于调谐激光吸收光谱技术的气体检测系统研究及优化［D］.天津：天津大学，2009.14－17.

［6］顾海涛，陈人，叶华俊，等.基于DLAS技术的现场在线气体浓度分析仪［J］.仪器仪表学报，2005，26（11）：1123－1126.

［7］刘立富.基于在线分析仪器的测试方法与测试技术［J］.电子测试，2013，7（14）：20－22.

Study on online calibration method for laser oxygen analyzer based on TDLAS.

Liu Lifu，Zhang Han， Wen Zuole，Yu Zhiwei
（Hangzhou Zetian Technology Co.，Ltd.，Hangzhou310052，China）

Normally，the analyzer is calibrated off line which is not easy to operate.By wavelength scanning technology，an absorption line of18O2which is close to the absorption line of16O2is scanned in the same time.The calibration can be done by the measurement of18O2.The test result shows the accuracy of this method is±0.5%F.S.

TDLAS；laser spectroscopy；online calibration；oxygen measurement

10.3936／j.issn.1001－232x.2017.01.012

2016－06－30

刘立富，男，1985年出生，硕士研究生，工程师，主要从事激光光谱分析技术方面的研究，E－mail：lifu＿liu＠126.com。