贵州特色药材太子参破壁粉碎工艺研究
2017-03-20苗旭辉徐浩坤田晓燕李孟林周云炎
黄 勇,苗旭辉,徐浩坤,田晓燕,李孟林,周云炎,谢 宇*;黄 颖;侯 蓉
(贵州广济堂药业有限公司,贵州 贵阳 550014)
太子参是石竹科孩儿参属植物孩儿参 Pseu-dostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax etHoffm 的干燥块根[1],别名孩儿参、米参或童参。具有益气生津、补益脾肺、补虚、补气等[2]等功效,为清补之品。主要用于治脾虚食少、肺虚咳嗽、消渴、水肿、精神疲乏;脾气虚弱、食少体倦、胃阴不足;肺虚燥咳,咽干痰粘。太子参主产于福建、贵州等省,目前贵州省太子参产量占全国太子参总产量的2/3,太子参作为贵州特色的道地药材之一,目前已成为贵州带动地方脱贫致富的重点关注药材。
现代药学研究发现,太子参中主要含有多种微量元素、氨基酸、苷类、糖类类等有效成分[3-4];具有明显的抗疲劳抗应激的作用[5],太子参总皂苷能增强小鼠免疫器官的重量,能明显激活小鼠体内网状嫩内皮系统的吞噬功能[6]。
中药破壁饮片是通过现代粉碎技术,将传统中药饮片加工至D90<45µm(300目以上)的粉体。是继传统中药饮片、颗粒型饮片、单味浸膏颗粒发展起来的新型中药饮片。与传统中药饮片相比,中药破壁饮片具有高效免煎、溶解分散性能好等优势,同时,保留了传统中药饮片辩证论治、随证加减的特色,还可提高药材的利用率,减少中药材的浪费,有效保护中药资源。
为了更好地发挥太子参药材养生保健作用,对太子参药材加工成中药破壁饮片的产业化方法进行了研究。太子参破壁饮片的开发,为丰富和扩展贵州太子参产品产业链,带动太子参原料药材的种植,为实现脱贫致富及贵州省大健康产业的发展作出一定的贡献。
1 材料及设备
1.1 材料
太子参药材:来源于贵州省施秉县太子参药材种植基地。
1.2 仪器与设备
SQW-100DI型球磨粉碎机;TLZX40-550型气流粉碎机。
2 试验方法与结果
2.1 太子参破壁粉碎方式的选择
采用单因素分析的方法,以破壁粉末的目数为考察指标,固定粉碎时间、药材的粉碎重量,分别考察球磨粉碎及气流粉碎的粉碎目数,以初步确定最适合太子参药材的破壁粉碎方式。见表1。
表1 气流粉碎与球磨粉碎对比研究
由此看出,相同的粉碎量相同的粉碎时间,气流粉碎的粉碎效率高于球磨粉碎,故选择气流粉碎的方法进行太子参药材的粉碎。
2.2 太子参药材气流粉碎工艺参数的选择研究
前期预实验发现,影响太子参气流粉碎效率的主要因素有:待粉碎物料的目数、待粉碎物料的含水量、气源压力。
因此,在预实验的基础上,分别取5 kg太子参药材共计9份,以待粉碎物料每公斤粉碎效率为考察指标,对影响破壁粉碎的主要因素待粉碎物料的目数、待粉碎物料的含水量、气源压力按照表2的因素水平、表3的L9(34)正交试验安排试验,结果见3,对结果进行方差分析,见表4。
表2 正交试验因素表
表3 正交试验结果表
表4 方差分析
由方差分析结果可知,进料物料目数对粉碎效果的影响具有极显著性差异,而进料物料水分含量和气源压力2个因素对粉碎效果的影响均具有显著性差异。3个因素的影响次序为:进料物料目数>进料物料含水量>进料压力。由直观分析可知,最佳粉碎工艺为A3B1C3。即太子参气流粉碎的最佳工艺为:进料物料目数为100目、含水量为5.0%±0.5、进料压力为0.8mPa。
2.3 工艺验证数据
为了验证优选出的最佳工艺的稳定性、可行性,进行了3批中试样品的验证,每批次10 kg,见表5。
表5 工艺验证数据
工艺验证结果显示:确定的太子参破壁饮片气流粉碎工艺稳定、可行,可用于太子参饮片(破壁)的生产。
3 太子参破壁饮片专属性指标的检测
3.1 以对照药材为对照的薄层鉴别方法
取本品1 g,加甲醇10 mL,温浸,振摇30 min,滤过,滤液浓缩至1 mL,作为供试品溶液。另取太子参对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部 附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1 µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热到斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。见图1。
图1 太子参饮片(破壁)TLC图
3.2 未破壁细胞限度检查
称取供试品0.010 g,加入水合氯醛试液–水(1:1)0.5 ml,超声处理至完全溶散,吸取所有溶液装片,每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度,在100倍显微镜下检视,大于100 μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片,且整片也超过100 μm的,以整片为一个计算)。见表6、图2。
表6 未破壁细胞限度结果表
图2 未破壁细胞限度检查图
4 讨 论
目前,中药材破壁粉碎的方式主要有球磨粉碎和气流粉碎两种方式。气流粉碎是以压缩空气或过热蒸汽通过喷嘴,产生高速气流,且在喷嘴附近形成很高的速度梯度,通过喷嘴产生的超音速高湍流作为颗粒载体。物料经负压的引射作用进入喷管,高压气流带着颗粒在粉碎室中作回转运动并形成强大旋转气流,物料颗粒之间不仅要发生撞击,而且气流对物料颗粒也要产生冲击剪切作用,同时物料还要与粉碎室发生冲击、摩擦、剪切作用。如果碰撞的能量超过颗粒内部需要的能量,颗粒就将被粉碎。粉碎合格的细小颗粒被气流推到旋风分离室中,较粗的颗粒则继续在粉碎室中进行粉碎,从而达到粉碎目的。
球磨粉碎是依靠筒体内装有衬板,用以保护并将筒内研磨体提升到一定高度,赋予其位能及抛射动能,然后,据有一定初始速度的研磨体按照抛物线轨迹降落,冲击和研磨从磨机进料端喂入的物料。如此周而复始,使处于研磨介质之间的物料受冲击作用而被粉碎。
药材在粉碎成破壁饮片后,无法直观有效地判断其真伪,而以对照药材为对照的薄层鉴别方式,是最为直观、准确地判断药材真伪的检测手段,因此,以对照药材为对照的薄层鉴别方法可作为破壁饮片专属性的检测方法之一。
粒径检测及未破壁细胞检测也是中药破壁饮片粉体专属性检测手段。其中,粉体粒径检测采用激光粒度仪进行测定。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。未破壁细胞限度的检测方法,是一直观判断药材破壁粉碎程度有效的手段,因此,也作为破壁饮片专属性的检测方法。
[1]中国药典.一部[S].2015.
[2]杨徐杭.太子参的功效特点[J].陕西中医函授,1994(5):16.
[3]余永邦,秦民坚,余国奠.太子参化学成分、药理作用及质量评价研究进展[J].中国野生植物资源,2003,22(4):1-3.
[4]李传厚,王 瑞.太子参化学成分的研究进展[J].山东医学高等专科学校学报,2017,39(3):229-231.
[5]宋李桃,刘贵先,林 洲,等.不同产地太子参多糖含量测定和对小鼠抗应激作用研究[J].辽宁中医药大学学报,2014(3):25-27.
[6]刘训红,陈 彬,王玉玺.太子参总皂甙药理作用的初步研究[J].药学与临床研究,2000,8(3):6-8.
[7]李建芝.中药制剂中应用中药细胞级微粉碎技术分析[J].河南中医,2016,36(5):906-909.