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钙铁锌口服液中的铁和锌的含量

2017-03-15孙晓磊

东方食疗与保健 2017年3期
关键词:乙炔结果表明口服液

孙晓磊

哈药集团制药总厂 150000

钙铁锌口服液中的铁和锌的含量

孙晓磊

哈药集团制药总厂 150000

钙铁锌是人体机能正常运行的重要微量元素,一些人因为缺乏钙铁锌等微量元素,就会产生各种疾病,影响人体健康。尤其是对于青少年来讲,更不能缺少了这些微量元素。若缺少,就需要相应的补充钙铁锌等微量元素。而钙铁锌口服液作为一种常见的补充药物,掌握其中各自成分的含量非常重要。现本文就主要探讨了钙铁锌口服液中的铁和锌的含量。

钙铁锌口服液;铁;锌;含量;测定

一般来讲,在钙铁锌口服液中的主要有效成分是葡萄糖酸钙、乳酸钙、葡萄糖酸锌以及亚铁等。服用钙铁锌口服液可以帮助人体补充相应的微量元素,提高机体免疫力,增强体质。在我国,生产钙铁锌口服液的厂家有很多,为了确保口服液的质量,必须要对其中的含量进行检验。现在一般采用原子吸收法进行检验,现将检验过程报道如下:

1.器与试药

奥豪斯 Explorer 专业型分析天平;SCQ-1020 超声波清洗器;原子吸收分光光度计;XSYF-D实验室废水处理设备;Kertone实验室超纯水机;SGK-2LB空气发生器。铁和锌对照品由中国药品生物制品检定所提供。硝酸、高氯酸、盐酸,分析纯。

2 含量测定

2.1 测定数据

通过查阅相关文献资料以及相关研究人员的研究分析,钙铁锌口服液中铁和锌含量测定参数如下:

铁,元素灯铁,波长 248.3nm,灯电流 8mA,狭缝 0.2nm,燃烧器高度8nm,乙炔流量2.0ml/min,空气流量8L/min,预喷雾时间3s,积分时间8s。锌,元素灯锌,波长213.8nm,灯电流 4mA,狭缝 0.5nm,燃烧器高度 8nm,乙炔流量2.0ml/min,空气流量8L/min,预喷雾时间3s,积分时间 8s。

2.2 供试品溶液的制备

在供试品溶液设备的选取上,通过精准的测量后,取适量钙铁锌口服液放置于标准规格的三角烧瓶中,加入适量的硝酸和高氯酸,并进行加热处理,直至试品的颜色出现变化后停止加热,放置于常温环境下的室内,加入适量水后进行继续加热,直至硝酸完全挥发后,选取适宜规格的容量瓶,将试品溶液转放于容量瓶内部,相关人员通过标准的盐酸溶液进行定容。取4毫升水制备空白,操作方法与上述方法存在一致性,在此制备过程中应当确保溶液选取量的标准,确保制备的标准化和规范化。

2.3 对照品溶液的制备

在对对照品溶液进行制备时,应当对铁和锌对照品的量进行精准的选取,放置于标准规格的容量瓶中,采用标准配比的验算溶液进行湿度溶解和稀释,并进行适度摇晃确保溶液均匀,以保证其满足对照品溶液制备的实际标准。在对照品溶液的制备中,本文试验采用铁对照品0.2mg,锌对照品0.04mg,分别置于100ml容量瓶中,通过 6%的盐酸溶液进行溶解和稀释,并进行适度摇匀,从而完成对照品溶液的制备。

2.4 标准曲线的制备

标准曲线的标准化制备,应当在不同浓度的铁对照品溶液和锌对照品溶液的制备基础上进行,分别按照铁和锌的实际测定参数进行测定。对横纵坐标进行合理的明确,保证绘制的曲线满足试验的实际要求。在本实验中,标准曲线以吸光度为横坐标,以浓度为纵坐标,绘制曲线,并进行回归方程的标准化计算。该试验表明,铁在 1-8μg•mL-1范围内呈现良好的线性关系;锌在0.2-2.8μ •mL-1范围内呈现良好的线性关系。

2.5 精密度试验

通过对照品溶液的制备和标准曲线的制备,对钙铁锌溶液中铁和锌对照品溶液进行重复测定6次,对吸光度的RSD进行了明确的测定,对对实际百分比进行了合理的掌握。该试验结果显示精密度良好。

2.6 重现性试验

在重现性试验过程中,需要在同一批次的钙铁锌口服液中称取样品溶液6份,并进行标准的供试品溶液制备和对照品溶液制备,对铁和锌的含量进行测定,确保各项操作满足试验的操作标准,铁和锌含量的测定应当满足试验的相关质量标准,在此基础上对钙铁锌口服液的样品 RSD值进行明确。通过一系列标准的试验操作,我们得知,该试验对于铁和锌含量测定的方法具有良好的重现性。

2.7 稳定性试验

铁和锌含量的稳定性测验,需要对供试品溶液进行标准的制备,根据试验的实际要求和标准,在不同时间段内对供试品溶液进行测定,根据试验要求,我们在 0、2、4、8、10小时内分别进行标准化的铁和锌的含量测定。从试验结果来看,供试品溶液铁和锌吸收度的RSD值分别为0.55%和0.64%,试验结果表明钙铁锌口服液中铁和锌的含量在10小时之内具有良好的稳定性。

2.8 回收率试验

在进行回收率试验时,应当选取同一批次铁和锌含量已知的钙铁锌口服液试品进行试验,按照实际精密度进行铁和锌对照品的添加,按照相关制备标准进行供试品溶液的制备操作,以保证制备操作的标准化和规范化。在此基础上对供试品溶液铁和锌的含量进行测定,进行对回收率进行精准的计算。多次测定的结果显示,平均回收率为99.5%左右,RSD值为0.72%。

2.9 样品含量测定

依照试验中含量测定的相关方法,对钙铁锌口服液三批样品中铁和锌的含量进行标准的测定,结果三批样品的铁和锌的含量分别为标示量的99.5%、99.8%、99.9%和99.7%、100.5%、99.2%。

3 讨论

可以说,原子吸收光谱是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。一般来讲,原子吸收法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强尧精密度高等特点。

本实验对灯电流、狭缝、乙炔流量进行了考查,测定铁时:分别采用灯电流为 4mA、6mA、8mA、10mA,实验结果表明灯电流为8mA时效果最好;分别采用狭缝为0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm,实验结果表明狭缝为 0.2nm时效果最好;分别采用乙炔流量为1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min,实验结果表明乙炔流量为 2.0ml/min时效果最好。测定锌时:分别采用灯电流为4mA、6mA、8mA、10mA,实验结果表明灯电流为4mA时效果最好;分别采用狭缝为0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm,实验结果表明狭缝为 0.5nm 时效果最好;分别采用乙炔流量为1.6ml/Min,1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min。实验结果表明乙炔流量为 2.0ml/min时效果最好。

本方法简单、快捷、准确,实验表明此方法可用于钙铁锌口服液中铁和锌的含量测定,钙铁锌口服液中铁和锌的含量为标示量的95%-105%。

值得一提的是,如果采用原子吸收法对钙铁锌口服液的含量进行测定,在进行试验过程中,应当尽可能提高测量的准确度和灵敏度,从而有效的保证仪器的稳定性。只有保证仪器处于最佳的工作状态,才能更好的掌握试验时间,保证测量的精密度。

[1]余清,苏宜香,连国军,王玉环,谷萱,张蓓蕾.不同孕期钙干预对钙及微量元素代谢的影响[J]. 营养学报,2005(04)

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R473.5

A

1672-5018(2017)03-284-01

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