热轧轧制温度对高温Hi-B取向硅钢磁性能的影响

黄 斌 周 涛 张则杰 程迪夫 田晨光 郭小龙

(1.武钢股份硅钢事业部 湖北 武汉：430081；2.国家硅钢工程技术研究中心 湖北 武汉：430080)



热轧轧制温度对高温Hi-B取向硅钢磁性能的影响

黄 斌1周 涛1张则杰1程迪夫1田晨光1郭小龙2*

(1.武钢股份硅钢事业部 湖北 武汉：430081；2.国家硅钢工程技术研究中心 湖北 武汉：430080)

通过对比分析不同热轧轧制温度下的板坯高温加热Hi-B硅钢热轧板和常化板的金相组织、第二相夹杂物和表面氧化层，并结合最终产品磁性能，研究了热轧轧制温度对于板坯高温加热Hi-B硅钢磁性能的影响，对相关机理进行了分析。

板坯高温加热；Hi-B取向硅钢；高温Hi-B钢；取向硅钢；热轧轧制温度；常化；显微组织；磁性能

随着节能降耗要求的不断提高，市场对于取向硅钢的性能要求也愈来愈高。由于高磁感取向硅钢具有更高的取向度，在同等条件下，产品的B800值更高，铁损P1.7/50值更低，适合制作大型变压器和节能变压器的铁芯材料，因而受到了许多用户的关注。目前，高磁感取向硅钢广泛采用的生产技术主要有两种，即板坯高温加热生产技术和板坯低温加热生产技术[1]。本文重点研究了板坯高温加热Hi-B取向硅钢(以下简称为高温Hi-B钢)的热轧温度对于最终产品磁性的影响机理。

1 试样工艺及磁性结果

1.1 试样工艺

本文试样含C 0.076%、Mn 0.079%、Si 3.16%、Cu 0.069%、S 0.023%%、Als 0.0284%、N 0.0087%，其余为Fe及不可避免的杂质的取向硅钢原料。1#和2#试料除热轧工艺(见表1)不同外，其他工序执行常规高温Hi-B钢工艺标准。最终产品磁性均按GB/T3655-2008艾卜斯坦方圈磁性测试方法进行，用盐酸水溶液去除成品表面的绝缘涂层，观察其成品宏观晶粒，即低倍组织。针对不同热轧轧制温度下的试样，采用BMM-220V金相显微镜观察金相组织，采用Quanta 400扫描电镜(带有EBSD)观察试样表面氧化层结构,采用非水溶液侵蚀萃取法并结合JEM-2100F型透射电镜观察试样第二相析出(即抑制剂)的形貌和分布。

1.2 磁性结果

不同热轧轧制温度下的产品EP.方圈磁性见表1。

表1 试验产品磁性统计表

1.3 成品组织形貌

图1 不同热轧轧制温度下试样成品低倍组织图

不同热轧轧制温度下的产品的低倍组织图见图1。从表1数据来看，相比于2#试样，1#试样热轧温度更高，成品磁性也更好。从图1两种热轧温度下的宏观成品晶粒组织可知，两个温度下的成品二次再结晶均比较完善，但是在较高的T1热轧温度下，成品晶粒组织均匀性更高，晶粒尺寸更大，同时晶界也更为参差曲折。这一特点表明，T1热轧温度下的产品抑制剂更强，二次再结晶温度更高，二次再结晶的时间更短，因而产品具有更好的磁性。根据这两个试样全流程生产工艺来看，唯一的显著区别就是热轧温度差异较大，1#试样比2#试样热轧关键点过程温度高20-60℃，从而推测1#和2#试样磁性的差异主要由热轧温度引起，下文通过比较不同热轧温度下的热轧板和常化板微观组织进一步详细说明。

2 结果讨论

2.1 组织对比

2.1.1 热轧板组织对比

高温Hi-B钢热轧板组织分为未经相变的粗大铁素体区域，经轧制延伸的铁素体区域，以及细小再结晶铁素体区域；沿厚度方向表现为表层是再结晶组织，中心层为流变铁素体伸长晶粒，以及呈层状分布的网状碳化物组织(铁素体和珠光体组成)。理想的高温Hi-B钢热轧板组织是表层为再结晶层，次表层至板厚中心位置为细小而分布均匀的两相组织(流变铁素体+珠光体或马氏体)。表层的再结晶等轴晶大小及厚度与表层脱碳量、热轧加热时间和温度密切相关，流变铁素体宽度和呈层状分布的网状碳化物组织数量与钢中碳含量、热轧压下率和轧制温度密切相关[2]。

图2所示为1#和2#试样热轧板组织对比。从图2中可知，两个试样表层均为粗大的再结晶等轴晶层，深度均为100～200μm，但是1#试样表层再结晶晶粒相对较大，表明1#试样高温加热时间可能更长或者加热温度更高，同时再结晶层厚度相对较浅，表明1#试样可能由于钢带表层防氧化涂料涂布的更好，或者炉内氧化性气氛较低，表层的脱碳量更低。

另外，从图2的细节上看，两试样次表层至板中心为流变铁素体，这些流变铁素体被细的珠光体和细小再结晶等轴铁素体条带分隔，但是2#试样粗大铁素体的再结晶比例高于1#试样。这是由于在碳含量和压下率相同情况下，1#试样精轧温度更高，从而粗大铁素体的再结晶比例较低，流变铁素体带较窄，细小等轴铁素体数量较多，组织也更为均匀。这是由于热轧时α-相基本上不能发生再结晶，仅仅是使原有的组织发生流变，低温卷取后这些高温变形α-相仍为条状流变特征，而γ-相在高温形变时很容易发生动态再结晶，这些再结晶的γ-相低温卷取后转变成细小等轴铁素体和珠光体或马氏体。对于Hi-B钢来说，由于γ-相和α-相对碳、氮等合金元素的溶解度不同，因而组织更为均匀，意味着成分分布也更为均匀性，使得抑制剂的尺寸和分布更为均匀，从而更有可能获得优异的成品磁性。正是由于这些特点，从而使得1#试样相对于2#试样更加有可能获得良好的产品磁性。

图2 不同热轧轧制温度下试样热轧板金相组织图

2.1.2 常化板组织对比

高温Hi-B钢热轧板常化后组织有明显的变化，常化时热轧板中的富碳区(带状珠光体和马氏体区)重新奥氏体化，热轧板中的再结晶铁素体(细小等轴铁素体)进一步粗化，热轧组织中的细小流变铁素体发生再结晶，将原有的流变带截成几个晶粒，较宽流变铁素体再结晶后仍保持条带状并略有宽化。

图3为1#和2#试样热轧板组织对比。从图3中可知，两个试样表层均为粗大的再结晶等轴晶层，深度均为100～300μm，但是1#试样表层的脱碳更为明显，结合热轧卷组织来看，1#试样常化脱碳更为明显，在同样常化条件下，说明1#试样表层氧化层较薄，或者氧化层更为疏松。常化板表层进行适当的脱碳，表层晶粒的进一步粗化，有利于提高脱碳退火板表层的高斯织构强度，改善产品的最终磁性。1#试样常化板的表层适当脱碳可能也是导致其磁性较高的一个因素。

图3 不同热轧轧制温度下试样常化板金相组织图

另外，从图3的细节上看，两试样常化过程中，热轧板中的条带组织均发生了再结晶，原有的一个流变铁素体被垂直流变方向的晶界分割成几个新的再结晶铁素体，热轧时的球状再结晶铁素体晶粒尺寸略有长大，形成位错密度很小的完整再结晶组织，但是1#试样再结晶铁素体晶粒更为细小，流变铁素体的边界更为平直，组织更为均匀，这与热轧组织和常化工艺密切相关。1#试样常化组织的这些特点，意味着1#试样钢中抑制剂的尺寸和分布更为均匀，更有可能获得磁性更为优异的产品。

2.2 第二相析出的对比

2.2.1 热轧板第二相析出的对比

正常高温Hi-B钢热轧板中，仅有几十纳米至几百纳米的球形和不规则形态抑制剂且分布均匀，经能谱分析这些球形抑制剂主要为MnS和含有少量Cu2S的MnS和Cu2S复合相，不规则形态抑制剂主要为MnS和含有少量AlN，基体中没有明显的AlN析出[3]。

图4和图5为1#和2#试样的热轧板第二相析出分布图。从图中可以看出，1#试样的析出相数量很多，分布均匀，形态主要为球形或不规则形。尺寸为100～250nm析出相数量最多，其中球形相类型为MnS+CuS，不规则形相类型为CuS+MnS+AlN；尺寸为30～100nm的析出相类型主要为CuS；极少数尺寸500～1000nm的析出相，其类型主要为MnS。2#试样的析出相数量较多，分布均匀，形态主要为不规则形。尺寸为70～210nm的析出相数量略多，类型以AlN+CuS为主，极少量为AlN；尺寸为210～470nm析出相数量略少些，其类型主要为MnS+CuS+AlN，极少数尺寸大于1000nm的析出相，其类型主要为MnS。2#试样由于精轧温度低，钢中部分γ-相转变成α-相时，N的固溶度迅速降低，这些过饱和的N以α-相中的位错和形变带为扩散通道快速扩散与钢中的Al结合形成AlN析出或以MnS为核心形成MnS+AlN复合相，热轧降温过程中，由于Cu2S的析出温度低且析出温度范围很宽，Cu2S的析出不可避免，其析出温度较AlN低，两者之间具有共格关系，因而其大多依附在AlN上析出，形成AlN+CuS的复合析出相，如果卷取温度高，钢中会出现大量的细小Cu2S的析出相。另外，2#试样中观察到少数尺寸大于1000nm的MnS析出相，说明热轧加热时间短或加热温度低，导致MnS的固溶不充分，这也从侧面说明了为什么试样中观察到的细小MnS析出相数量较少。相比于2#试样，1#试样由于精轧温度高，析出相更为理想，决定了最终产品磁性更加优异。

图4 1#试样热轧板第二相形貌图及主要成分

图5 2#试样热轧板第二相形貌图及主要成分

2.2.2 常化板第二相析出的对比

正常高温Hi-B钢常化板中，抑制剂的质点密度较高且分布均匀[4]，抑制剂尺寸主要分成两类，100～200nm较大抑制剂和20～50nm细小不规则抑制剂，较大尺寸抑制剂较少，主要为细小抑制剂。用能谱对不同尺度抑制剂进行分析，100nm以上抑制剂主要为MnS并含有少量Cu2S和AlN的复合相，复合相的心部为MnS，外部生长或包裹少量Cu2S、AlN，20～50nm细小不规则抑制剂主要为AlN、Cu2S的复合相，高倍观察这些析出相的心部为几纳米至几十纳米的矩形相，外部被另一相包裹形成复合相，能谱分析表明，心部主要为AlN析出相，外部主要Cu2S析出相。

图6和图7为1#和2#试样的常化板第二相析出图。由图可知1#试样的析出相数量很多，分布均匀，形态主要为颗粒形或薄片状。析出相尺寸主要为25～200nm，类型主要为AlN+CuS，部分含Si；尺寸为200～400nm析出相数量其次，其类型主要为MnS+CuS、CuS+MnS+AlN，少量为CuS。2#试样的析出相数量较多，分布均匀，形态主要为不规则形。析出相尺寸主要为80～320nm，其类型以AlN+CuS为主，极少量为AlN或Ti(C,N)；尺寸为320～400nm的析出相数量较少，其类型主要为CuS+AlN+MnS。相比于2#试样，1#试样第二相析出数量更多，尺寸更细小，因而抑制力更强，更加有利于促进产品二次再结晶质量的提高，有利于提高产品磁性。

图6 1#试样常化板第二相形貌图及主要成分

2.3 热轧板氧化层对比

图8所示为1#和2#试样热轧板的氧化层分析来看，1#试样的表层氧化物深度较深，成分主要是FeO，2#试样的表层氧化物也主要是FeO，其次含有少量的SiO2。氧化层的深度和成分主要除了与热轧加热有关外，还与轧线的除鳞条件、轧线温度、精轧后的冷却状况和卷取温度有关。从图8中来看，2#试样表层氧化中含有Si，可能与热轧加热过程中表层脱Si有关，试样表层氧化层较薄，可能与轧线温度较低有关。高温HiB钢在热轧加热或轧制过程中，如果钢带存在脱硅现象，将影响脱碳退火后的氧化膜结构，从而恶化产品最终磁性[5]。相比于1#试样，2#试样表层有脱Si现象，这也可能是影响其产品磁性的另一个因素。

图8 不同热轧轧制温度下试样热轧板表层氧化膜形貌图

热轧温度愈高，热轧板表面的氧化层愈厚，同时氧化层的组分进一步发生变化，这一变化可能影响到常化阶段的表层脱碳，以及脱碳退火后钢带表层的氧化膜结构，从而影响产品磁性。

3 结论

(1)高温HiB钢热轧板组织分为未经相变的粗大铁素体区域，经轧制延伸的铁素体区域，以及细小再结晶铁素体区域；沿厚度方向表现为表层是再结晶组织，中心层为流变铁素体伸长晶粒，以及呈层状分布的网状碳化物组织(铁素体和珠光体组成)。热轧温度愈高，粗大铁素体的再结晶比例愈低，流变铁素体带愈窄，细小等轴铁素体数量愈多，组织也更为均匀，更有可能获得优异的成品磁性。

(2)相对于热轧板组织，高温Hi-B钢热轧板常化后组织有明显的变化，常化时热轧板中的富碳区(带状珠光体和马氏体区)重新奥氏体化，热轧板中的再结晶铁素体(细小等轴铁素体)进一步粗化，热轧组织中的细小流变铁素体发生再结晶，将原有的流变带截成几个晶粒，较宽流变铁素体再结晶后仍保持条带状并略有宽化。热轧温度愈高，再结晶铁素体晶粒更为细小，流变铁素体的边界更为平直，组织更为均匀，更有可能获得磁性更为优异的产品。

(3)正常高温Hi-B钢热轧板中，仅有几十纳米至几百纳米的球形和不规则形态抑制剂且分布均匀，经能谱分析这些球形抑制剂主要为MnS和含有少量Cu2S的MnS和Cu2S复合相，不规则形态抑制剂主要为MnS和含有少量AlN，基体中没有明显的AlN析出。热轧温度愈高，热轧板中析出的AlN颗粒愈少，为常化阶段AlN的析出创造了更好的条件，进一步提高了第二相的抑制力，有利提高产品磁性。

(4)相对于热轧板第二相析出，高温Hi-B硅钢常化板中，第二相析出数量进一步增加，同时抑制剂分布均匀，抑制剂尺寸主要分成两类，100～200nm较大抑制剂和20～50nm细小不规则抑制剂，较大尺寸抑制剂较少，主要为细小抑制剂，用能谱对不同尺度抑制剂进行分析，100nm以上抑制剂主要为MnS并含有少量Cu2S和AlN的复合相，20～50nm细小不规则抑制剂主要为AlN、Cu2S的复合相。热轧温度愈高，常化后20～50nm细小不规则析出物愈多，从而抑制力更强，有利提高产品磁性。

[1] 何忠治.电工钢[M].北京：冶金工业出版社，1997.

[2] 李平和等.高磁感取向硅钢的抑制剂特征评析[C].2010第11届中国电工钢专业学术年会论文集.

[3] 汪玲玲,杨平,毛卫民.Hi-B钢中抑制剂的析出行为[J].材料科学与工程学报,2010(2)：40-44.

[4] 毛卫民，杨平.电工钢的材料学原理[M].北京：高等教育出版社，2013.

[5] 中岛正三郎.高牌号硅钢专辑[J].1992(5).

(责任编辑：李文英)

Influence of Hot Rolling Temperature on Magnetic Properties of High Temperature Hi-B Silicon Steel

Huang Bin1Zhou Tao1Zhang Zejie1Cheng Difu1Tian Chenguang1Guo Xiaolong2

(1.Silicon Steel Group of WISCO，Wuhan 430081, Hubei;2.National Engineering Research Center for Silicon Steel，Wuhan 430080，Hubei)

By comparing the microstructure, the second phase inclusions and surface oxide layer of high temperature slab reheating Hi-B silicon steel hot rolled coil and normalizing coil in different hot rolling temperature, and combining with the magnetic performance of final product, this article further sums up how the magnetic mechanism of the hot rolling temperature influences high temperature slab reheating Hi-B silicon steel.

high temperature slab reheating; Hi-B oriented silicon steel; grain riented silicon steel; hot rolling temperature; microstructure; normalizing; magnetic properties

2016-08-25

国家重点研发计划“超高磁感取向硅钢制造技术及产品开发与应用”(2016YFB0300302)

黄 斌(1979～)，男，硕士在读，高级工程师.

*通讯作者：郭小龙(1977～)，男，博士，高级工程师.E-mail：wuganggxl@sina.com

G337.3

A

1671-3524(2016)04-0014-05