发汗对何首乌的影响及产地加工工艺优选

李悦 赵致 李金玲 刘红昌 王华磊 罗春丽△

(1.贵阳市妇幼保健院，贵州 贵阳 550003；2.贵州大学中药材研究所，贵州 贵阳 550025)

发汗对何首乌的影响及产地加工工艺优选

李悦1赵致2李金玲2刘红昌2王华磊2罗春丽2△

(1.贵阳市妇幼保健院，贵州 贵阳 550003；2.贵州大学中药材研究所，贵州 贵阳 550025)

何首乌； 发汗； 产地加工

何首乌为常用中药，来源为蓼科植物何首乌(Polygonum multiflorum)的干燥块根。历代本草中记载其炮制方法有所不同,主要体现在原药材的净制方法、加热方式、辅料的种类等[1]。《中华人民共和国药典》(2010版)中规定何首乌“秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥”[2]。刘振丽等[3]研究表明：间接切制片比直接切制片中二苯乙烯苷含量有所降低，蒽醌类含量无明显差异。笔者在现有加工方法基础上，比较不同加工因素对何首乌品质的影响，直接采用在产地将新鲜药材直接切制成何首乌饮片，既可以简化操作程序，降低成本，又可以避免水溶性成分的流失。确定适合企业及农户的加工工艺，为建立何首乌炮制加工标准操作堆积提供实验基础。

1 资料与方法

1.1 药材 贵州省都匀市王司镇何首乌种植基地大田种植年生何首乌鲜药[4-5]；品种来源由贵州大学中药材研究所鉴定。

1.2 试剂药品 何首乌对照药材(批号：120934-201009)、大黄素(批号：110756-200110)、大黄素甲醚(批号：110758-201013)、二苯乙烯苷对照品(批号：110844-201109)购自中国药品生物制品检定所。甲醇、乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂为分析纯。

1.3 仪器 CAMAG薄层色谱扫描仪、Agilent1200高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)、TP-213电子天平(丹佛仪器北京有限公司)、HZT-A500电子天平(福州华志科学仪器有限公司)、HH-8数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司)、101-4型电热鼓风干燥箱(北京科伟永兴仪器有限公司)、SX-12-10型箱式电阻炉控制箱(天津市泰斯特有限公司)、KQ-800KDE型超声波清洗机(昆山市超声波仪器有限公司)。

1.4 方法 (1)不同切制块型对何首乌药材干燥时间及质量的影响:对比传统切块、8～12 mm块、边长10 mm的丁对何首乌药材干燥时间及质量的影响。(2)L9(34)正交设计优选何首乌药材加工工艺：在不同切片厚度、不同干燥温度质量对比研究基础上，确定因素水平，以切块厚度、干燥时间、干燥温度以及是否发汗为重点考察因素；采用正交设计进行工艺优选，见表1，参照《中国药典》2010版何首乌项下进行质量检测。

表1 L9(34)正交试验筛选何首乌药材饮片加工工艺表头设计(直接干燥/干燥-发汗-再干燥)

在水分、浸出物、灰分及薄层检测符合《中国药典》2010版一部基础上，以二苯乙烯苷含量，结合蒽醌类成分含量及药材折干率等作为重点参考指标筛选工艺参数。

2 结果与分析

2.1 不同切制块型对何首乌药材干燥时间及质量的影响 对何首乌进行不同切制处理，在50 ℃进行干燥，前两者干燥时间较短，外型美观；而传统切块体积较大，不易干燥，不利于何首乌药材的进一步加工炮制。不同切制块形何首乌药材质量对比见表2。

表2 不同切制块形何首乌药材质量对比(n=3)

研究结果显示，边长10 mm的丁及厚6～12 mm的块外观质量及内在质量均优于传统切制块；考虑到加工成本、利于鉴别及进一步加工需要，选择切制不同厚度横切块作为重点研究对象。

2.2 L9(34)正交设计优选何首乌药材初加工工艺 采用直接干燥方法正交试验筛选何首乌药材饮片加工工艺结果与分析见表3。

表3 L9(34)正交试验筛选何首乌药材饮片加工工艺(直接干燥)

注：折干率评分=(10/最大折干率)×折干率；二苯乙烯苷评分=(30/最大二苯乙烯苷量)×二苯乙烯苷含量；结合蒽醌评分=(60/最大结合蒽醌量)×结合蒽醌含量；综合评分=折干率评分 + 二苯乙烯苷评分 + 结合蒽醌评分。

由正交分析可知，加工工艺因素对质量的影响顺序为：C>A>B；由方差分析知，因素C(温度)有极显著影响，因素A(干燥时间)和因素B(切块厚度)有显著影响。最佳的加工工艺为A2B2C1，即何首乌块根重100～200 g，切块厚度7～9 mm，干燥温度41～45 ℃，据此条件，验证3次，结果与正交试验结果一致。

采用干燥-发汗-再干燥方法正交试验筛选何首乌药材饮片加工工艺结果与分析见表4。

表4 L9(34)正交试验筛选何首乌药材饮片加工工艺(干燥-发汗-再干燥)

注:折干率评分=(10/最大折干率)×折干率;二苯乙烯苷评分=(30/最大二苯乙烯苷量)×二苯乙烯苷含量;结合蒽醌评分=(60/最大结合蒽醌量)×结合蒽醌含量;综合评分= 折干率评分 + 二苯乙烯苷评分 + 结合蒽醌评分。

由正交分析可知，加工工艺因素对质量的影响顺序为：A>B>C；由方差分析知，因素A(干燥时间)有显著影响，因素B(切块厚度)、C(温度)则无显著影响，最佳加工工艺为：A2B2C1，即何首乌块根重100～200 g，切块厚度7～9 mm，干燥温度41～45 ℃，据此条件，验证3次，结果与正交试验结果一致。

在切块厚度及干燥温度一致条件下，对比干燥方法对何首乌质量的影响得出：采用直接干燥方法制得何首乌块的二苯乙烯苷含量在3.01%～3.58%范围，结合蒽醌类成分含量在0.22%～0.43%范围；而采用干燥-发汗-再干燥方法制得何首乌块的二苯乙烯苷含量在3.03%～3.59%范围，结合蒽醌类成分含量在0.17%～0.39%范围；采用两种方法制备何首乌块二苯乙烯苷含量稳定，但结合蒽醌类成分含量存在差异，直接干燥的含量明显高于干燥-发汗-再干燥的。

3 小 结

本实验结果表明，直接干燥何首乌药材的指标性成分含量较经干燥-发汗-再干燥的高，提示何首乌药材切块厚度在2～10 mm范围，其干燥方法可考虑进行直接干燥，无需发汗。利用正交设计优选工艺，优选何首乌药材的干燥方法为直接烘干，干燥温度41～45 ℃，切块厚度7～9 mm，指标性成分含量稳定，均符合《中国药典》2010版何首乌项下含量要求；何首乌药材含水量在7%～9%范围内，符合药材水分要求，便于长期贮藏。故笔者建议何首乌炮制加工工艺也可考虑从药材鲜品入手，选择将鲜药材直接切制到适当厚度，在确保块形不受包装、运输、贮藏等环节影响的基础上，即保证了块形美观、利于鉴别，又省去了进一步加工炮制回润、切制等繁琐工序，最大限度保证药材质量。

[1] 陈虹. 何首乌产地加工中存在的问题[J]. 中药材,1990,13(9):26-27.

[2] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社，2010：164.

[3] 刘振丽,宋志前,李淑莉. 何首乌净选加工、切制和干燥方法对化学成分的影响[J]. 中草药,2004,35(4) :404-406.

[4] 罗春丽,陆翔恩,赵致,等.综合评分法优选何首乌合理采收期[J].贵州农业科学,2013,41(9):66-70.

[5] 罗春丽，黄明进，赵致，等.不同炮制工艺对制首乌外观性状及内在质量的影响[J].中国现代中药杂志，2015，17(10)：1070-1074.

国家科技支撑计划课题(2009BAI74B01)；黔科合重大专项字(2008)6022；黔发改高技(2009)2805；黔科合人才团队(2010)4006；黔科合计Z字(2010)4015；黔人领发(2013)15号

R285.6

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1000-744X(2016)04-0368-03

2015-01-08)

△通信作者，E-mail:lilyluo310@126.com