改性蔗渣活性炭对苯酚的吸附性能

侯典浩，韩美钊，张丰雷，殷玉花，李 晶，2，赵祯霞，甘飞翔

(1.广西大学化学化工学院， 广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室, 广西南宁530004;2.广西高校资源化工应用新技术重点实验室, 广西南宁530004 )

改性蔗渣活性炭对苯酚的吸附性能

侯典浩1，韩美钊1，张丰雷1，殷玉花1，李 晶1，2，赵祯霞1，甘飞翔1

(1.广西大学化学化工学院， 广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室, 广西南宁530004;2.广西高校资源化工应用新技术重点实验室, 广西南宁530004 )

为研究不同的改性条件对蔗渣活性炭吸附苯酚性能的影响，制备出H3PO4活化的蔗渣活性炭，分别用稀硝酸改性法、热氧化改性法、微波改性法对蔗渣活性炭进行改性，通过红外表征、BET比表面积分析、Boehm滴定、吸附试验对结果进行分析。分析结果表明：蔗渣活性炭经稀硝酸改性后，增加了蔗渣活性炭表面酸性含氧极性基团的数量，对苯酚的吸附减少。微波处理使蔗渣活性炭比表面积变化不大，孔容稍有缩小，酸性基团减弱，碱性基团增强。在同等吸附条件下，微波改性蔗渣活性炭去除苯酚的效果最佳，其次是热氧化改性蔗渣活性炭。通过拟合表明，苯酚在新型蔗渣活性炭上的吸附符合Freundlich吸附。

改性;蔗渣活性炭;苯酚

苯酚作为一种有机化合物广泛应用于石油化工、炼油、塑料、皮革、制药和农药等行业[1-2]，随着现代工业的发展，三废排放量逐年增高，含苯酚废水成为一个突出的问题。含苯酚废水是一种污染范围大、危害性大的工业废水，这种废水不经过处理排放，将对人体、水体、水生物以及农作物带来严重影响[3]。因此寻找一种操作简单、经济实惠、环保和去除苯酚效果好的治理水体的方法是人类重点的研究课题。目前，苯酚废水的处理方法主要有萃取法[4]、汽提法[5]、吸附法[6]、生物处理法[7]及渗透膜滤法[8]等。活性炭具有多孔隙，堆积密度低，比表面积大的特点，在各种去除方式的对比研究中，活性炭吸附技术因其吸附性能较好、成本较低、制备工艺简单等优点在除去水中所含的有机污染物方面已经被人们所认可[9-10]。

甘蔗渣是制糖和醇工业主要的副产物，价格低廉，以它为原料开发功能材料具有很好的经济优势[11]。本文利用广西壮族自治区丰富的甘蔗渣为原料制备蔗渣活性炭，利用不同改性方法，研制低成本、高选择性吸附苯酚的蔗渣活性炭材料，并用改性蔗渣活性炭分别对苯酚进行吸附，从而寻求到改性蔗渣活性炭吸附苯酚最佳条件，并比较不同改性条件下改性蔗渣活性炭对苯酚吸附性能的差异。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

实验主要原料及试剂：甘蔗渣(自制)，苯酚(AR，哈尔滨华宇)，硝酸(CP，廊坊固安县紫洋化工厂)，磷酸(AR，上海业坦化工科技有限公司)，乙醇(CP，深圳市广奥科技有限公司)。

实验主要仪器和设备：电子天平(TP-200D，湘仪天平仪器设备有限公司)，恒温振荡器(SHA-CA，常州澳华仪器有限公司)，电热恒温干燥箱(KH-45A，广州市康恒仪器有限公司)，傅里叶红外变换光谱仪(Spectrum100，Perkin Elmer)，可见光分光光度计(722N，上海棱光技术有限公司)。

1.2 改性蔗渣活性炭的制备

1.2.1 蔗渣活性炭的制备

把 100 g干燥的甘蔗渣放入 2 000 mL 烧怀中，加入1 000 mL 5 %的硫酸，在搅拌条件下加热煮沸4 h，冷却至室温，过滤，滤渣用清水搅拌洗涤4次。然后将处理后的甘蔗渣与体积分数为17%的H3PO4按一定浸渍比混合均匀后置于瓷坩埚中，浸渍24 h后在773 K活化0.33 h，待冷却后用蒸馏水洗涤至中性，在373 K烘干后即得蔗渣活性炭样品。

1.2.2 改性蔗渣活性炭的制备

取蔗渣活性炭样品100 g，样品标记为1；取100 g预处理蔗渣活性炭，将其置于质量浓度为30%的稀硝酸溶液中，在60 ℃下恒温震荡4 h后，用去离子水冲洗至中性，然后在110 ℃下烘干12 h，得到硝酸改性蔗渣活性炭，密封装袋，以备试验所用，样品标记为2；取蔗渣活性炭100 g，于马弗炉700 ℃下烘干至恒重，密封装袋，以备试验所用，样品标记为3；取100 g的蔗渣活性炭在烧杯中，在优化的条件下(微波功率595 W，辐照时间6 min)进行微波辐照，改性后的蔗渣活性炭冷却至室温，密封装袋，样品标记为4。

1.3 多孔材料的表征

1.3.1 红外表征实验

分别将活性炭1、2、3、4号1.0～2.0 mg与溴化钾200～300 mg混合放入研钵中研磨至粉状，然后将4组样品烘干，压片，利用傅里叶变换红外光谱仪测定样品，记录数据待用。

1.3.2 BET比表面积分析

利用美国麦克仪器公司快速比表面积和孔径分布测定仪ASAP2010对蔗渣活性炭进行比表面积和微孔分析，借助于氮气“静态容量法”等温吸附的原理，利用其物理吸附系统来测定。以氮气为分析气体和饱和压力测定气体，氦气为回填气和测定自由空间气体，在77 K下测定样品和吸附等温线，比表面积和孔径分布。

1.3.2 Boehm滴定

称取 0.1 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100 mL。

配制浓度为 0.05 mol/L 的NaOH标准溶液，用电子天平精确分别称取 1～2 g的活性炭样品放入容积 100 mL 的锥形三角烧瓶中，加入 25 mL NaOH标准溶液。搅拌 24 h后过滤并用蒸馏水充分洗涤，收集所有滤液。以甲基红为终点指示剂，用 0.05 mol/L 的 HCI标准溶液滴定滤液中尚未反应的碱液至终点。

1.4 吸附实验

1.4.1 制定苯酚标准溶液曲线

用分析天平准确称量0.05、0.06、0.07、0.08和0.09 g苯酚依次放入标志为1、2、3、4、5号烧杯中，在30 ℃恒温水浴中搅拌至完全溶解。并依次加入1 000 mL容量瓶，加水定容到1 000 mL。用此方法依次配制出0.05、0.06、0.07、0.08和0.09 g/L的苯酚标准溶液,用紫外可见光分光光度计测量0.05、0.06、0.07、0.08和0.09 g/L苯酚溶液的分光度，并以分光度数值为横坐标，以苯酚浓度为纵坐标，制定苯酚标准溶液曲线。

1.4.2 苯酚初始浓度对去除苯酚影响的实验

用“1.4.1节”的方法配制0.05、0.06、0.07、0.08和0.09 g/L的苯酚溶液，并把各浓度苯酚溶液分别装在4个锥形瓶中，每个锥形瓶都是50 mL，并做好标志。例如0.05 g/L苯酚溶液的锥形瓶为1～4号，分别加入0.05g的未改性活性炭、稀硝酸改性活性炭、热氧化改性活性炭、微波改性活性炭。同理0.06 g/L苯酚溶液的锥形瓶为5～8号，0.0 7g/L苯酚溶液的锥形瓶为9～12号，0.08 g/L苯酚溶液的锥形瓶为13～16号，0.09 g/L苯酚溶液的锥形瓶为16～20号。将这20个锥形瓶放置恒温振荡器中，在93 r/min，25.5 ℃条件下震荡12 h，静置20 min后取出，用锥形瓶上层清夜在T6紫外分光光度计上测量分光度。

1.4.3 pH值对活性炭去除苯酚的实验

配制0.05 g/L苯酚溶液，把溶液分别装在20个锥形瓶中，每个锥形瓶都是50 mL，编号1～20。并且通过往锥形瓶滴加HCl溶液或者NaOH溶液调节pH值。1～4号通过往锥形瓶滴加HCl溶液调节pH=4，分别加入0.05 g的未改性活性炭、稀硝酸改性活性炭、热氧化改性活性炭、微波改性活性炭。同理，每组依次调节pH值6、7、8、9，并且每组分别加入0.05 g的未改性活性炭、稀硝酸改性活性炭、热氧化改性活性炭、微波改性活性炭。将这20个锥形瓶放置恒温振荡器中，在93 r/min，25.5 ℃条件下震荡12 h，静置20 min后取出，用锥形瓶上层清夜在T6紫外分光光度计上测量分光度。

1.4.4 吸附时间对活性炭去除苯酚的实验

配制0.05 g/L苯酚溶液，把溶液分别装在20个锥形瓶中，每个锥形瓶都是50 mL，编号1～20。往1、5、9、13、17号锥形瓶投入0.05 g未改性活性炭，往2、6、10、14、18号锥形瓶投入0.05 g稀硝酸改性活性炭，往3、7、11、15、19号锥形瓶投入0.05 g热氧化改性活性炭，往4、8、12、16、20号锥形瓶投入0.05 g微波改性活性炭。将这20个锥形瓶放置恒温振荡器中，在93 r/min，25.5 ℃条件下震荡，在60 min时候，取出1、2、3、4号锥形瓶，用锥形瓶上层清夜在T6紫外分光光度计上测量分光度，记录数据；在70 min时候，取出5、6、7、8号锥形瓶，测其分光度；在80 min时候，取出9、10、11、12号锥形瓶，测其分光度；在100 min时候取出13、14、15、16号锥形瓶，测其分光度；在150 min时候，取出17、18、19、20号锥形瓶，测其分光度。

1.4.5 活性炭投加量对去除苯酚实验

配制0.05 g/L苯酚溶液，把溶液分别装在20个锥形瓶中，每个锥形瓶都是50 mL，编号1～20。1～4号分别加入0.1g的未改性活性炭、稀硝酸改性活性炭、热氧化改性活性炭、微波改性活性炭；5～8号分别加入0.2 g的未改性活性炭、稀硝酸改性活性炭、热氧化改性活性炭、微波改性活性炭；9～12号分别加入0.3 g的未改性活性炭、稀硝酸改性活性炭、热氧化改性活性炭、微波改性活性炭；13～16号分别加入0.4 g的未改性活性炭、稀硝酸改性活性炭、热氧化改性活性炭、微波改性活性炭；17～20号分别加入0.5 g的未改性活性炭、稀硝酸改性活性炭、热氧化改性活性炭、微波改性活性炭；将这20个锥形瓶放置恒温振荡器中，在93 r/min，25.5 ℃中震荡12 h，静置20 min后取出，用锥形瓶上层清夜在T6紫外分光光度计上测量分光度。

2 实验结果与讨论

2.1 材料表征结果

2.1.1 红外光谱分析

图1 四种改性活性炭的红外光谱Fig.1 IR of four modified activated carbons

四种改性活性炭的红外光谱见图1。

从图1可以看出：

①3 500～3 750 cm-1的吸收峰表明样品、硝酸改性蔗渣活性炭及微波改性蔗渣活性炭这3种活性炭都有吸附水提供的游离酚羟基存在。在1 400～1 600 cm-1出现的吸收峰，表明被检测材料表面羧基主要以离子化的R—COO—(羧酸盐)形式存在，且硝酸改性蔗渣活性炭峰值最高；

②硝酸改性蔗渣活性炭红外光谱中，在所呈现出的波段范围内吸收峰强度和面积均明显增加，这表明在硝酸的氧化作用下，蔗渣活性炭表面含氧酸性基团含量明显增加；

③热氧化红外光谱中，在900～1 750 cm-1原蔗渣活性炭表面特征吸收峰明显增强或者出现，说明蔗渣活性炭表面有大量的含氧基团。

由此可以看出经过硝酸改性和热氧化改性后的蔗渣活性炭表面官能团发生了不同的变化，这对活性炭的吸附性能会造成不同的影响。

2.1.2 BET结果分析

未改性的蔗渣活性炭比表面积是503.8 m2/g，硝酸改性蔗渣活性炭比表面积是583.9 m2/g，微波改性蔗渣活性炭比表面积是520.2 m2/g，热氧化改性蔗渣活性炭比表面积是514.8 m2/g。从这些结果可以看出蔗渣活性炭通过硝酸改性和热氧化改性及微波改性后蔗渣活性炭的比表面积均有提高，其中硝酸改性及微波改性增大幅度较大，这对提高蔗渣活性炭吸附性能是有利的，而热氧化改性基本没有变化。

2.1.3 Boehm滴定分析

由表1可以看出3种改性活性炭消耗HCl的量较原样品都有不同程度的减少，其中硝酸改性蔗渣活性炭消耗的HCl的量最少，这是因为硝酸改性蔗渣活性炭表面酸性官能团增加量最多，中和了最多的NaOH，使得最终消耗的HCl量最少，而热氧化改性与微波改性消耗HCl量大致相同，样品活性炭则最少。

表1 Boehm滴定消耗HCl的量
Tab.1 Consumption of HCL for Boehm titration

种类消耗HCl(005mol·L-1)/mL样品2460热氧化改性蔗渣活性炭2380硝酸改性蔗渣活性炭2285微波改性蔗渣活性炭2370

2.2 吸附实验结果

2.2.1 苯酚溶液标准曲线

苯酚浓度与分光度的关系如表2所示，苯酚溶液标准曲线见图2。

表2 苯酚浓度与分光度
Tab.2 Concentration and luminosity of phenol

苯酚浓度/(g·L-1)005006007008009吸光度10011235140316211896

由图2可知，随苯酚浓度增大，吸光度也增大，并得到方程y=0.045 7x+0.004 6，以下苯酚浓度均由方程(1)求得。

(1)

式中,C0为原废水中苯酚浓度；C为吸附平衡时的苯酚浓度。

2.2.2 苯酚初始浓度对去除苯酚的影响

将数据代入y=0.045 7x+0.004 6方程求经硝酸改性蔗渣活性炭、热氧化改性蔗渣活性炭和微波改性蔗渣活性炭及样品吸附后残余的苯酚浓度，再由苯酚去除率式(1)求得苯酚去除率。用origin分别作硝酸改性、热氧化改性和微波改性蔗渣活性炭及样品吸附苯酚随着苯酚初始浓度不同变化的图，最后把3种蔗渣活性炭对苯酚吸附随初始浓度不同变化的效果进行对比(图3)。

图2 苯酚溶液标准曲线图

Fig.2 Standard curve of phenol solution

图3 初始浓度对苯酚去除效果影响

Fig.3 Effect of initial concentration on phenol remove

从图3中看出，随着苯酚初始浓度的增大，硝酸改性蔗渣活性炭、热氧化改性蔗渣活性炭和微波改性蔗渣活性炭对苯酚的吸附性能都降低，去除率减小。在蔗渣活性炭的量达到一定时，活性炭所含的官能团种类和数目都确定，只能吸附一定量的苯酚。当苯酚初始浓度越大，残余在溶液里面的苯酚就越多，所以去除率就越低。另外，在图3也发现，热氧化改性蔗渣活性炭对苯酚的去除效果最好，其次是酸改性蔗渣活性炭。

2.2.3 pH值对活性炭去除苯酚的实验

采用“2.2.2节”的方法作出硝酸改性、热氧化改性和微波改性蔗渣活性炭及样品吸附苯酚随着苯酚pH不同变化的图，最后把3种蔗渣活性炭对苯酚pH不同变化的效果进行对比(图4)。

从图4中看出，随着苯酚溶液的pH增大，硝酸改性蔗渣活性炭、热氧化改性蔗渣活性炭和微波改性蔗渣活性炭对苯酚的吸附性能都降低，去除率减小。pH=4时，4种蔗渣活性炭的吸附效果最大，其中微波改性蔗渣活性炭吸附效果最好；当pH>6时，此时热氧化改性蔗渣活性炭的吸附效果最好。这是因为pH对苯酚的离子化具有调节作用，当溶液在pH值少于或等于7，苯酚离解较少，利于蔗渣活性炭的吸附；当溶液pH值大于7时，更多的苯酚离解为阴离子，由于阴离子的存在而不利于蔗渣活性炭对苯酚的吸附[12-13]。

2.2.4 吸附时间对活性炭去除苯酚的实验

采用“2.2.2节”的方法作出硝酸改性、热氧化改性和微波改性蔗渣活性炭及样品吸附苯酚随着吸附时间不同变化的图，最后把3种蔗渣活性炭对苯酚吸附时间不同变化的效果进行对比(图5)。

图4 苯酚去除率随pH值变化关系图

Fig.4 Relation graph of phenol removal rate with pH variation

图5 蔗渣活性炭去除苯酚随吸附时间的变化

Fig.5 Variety of bagasse activated carbon removing phenol with adsorption time

图6 不同蔗渣活性炭投加量对去除苯酚的效果影响Fig.6 ffect of different bagasse activated carbon dosage on removal of phenol

从图5中看出，随着吸附时间增大，硝酸改性蔗渣活性炭、热氧化改性蔗渣活性炭和微波改性蔗渣活性炭对苯酚的吸附性能都提高，去除率增加。但当吸附时间>80 min后，吸附效果增幅趋于平稳，逐渐接近平衡浓度对苯酚的吸附量。因为一定量的的蔗渣活性炭的吸附表面积是有限的，随着吸附时间的延长，吸附趋于饱和，不再随时间变化。其中，热氧化改性蔗渣活性炭对苯酚吸附性能最好。

2.2.5 蔗渣活性炭投加量去除苯酚

采用“2.2.2节”的方法作出硝酸改性、热氧化改性和微波改性蔗渣活性炭及样品吸附苯酚随着活性炭投加量不同变化的效果图，最后把3种蔗渣活性炭对苯酚吸附随活性炭投加量不同变化的效果进行对比(图6)。

从图6中可以看出，随着蔗渣活性炭投加量的增加，去除率逐渐增大。但是投加量达到0.4 g时，去除率增长缓慢。这是因为随着投加量的增大，蔗渣活性炭的孔径和官能团增多，对苯酚吸附越好，去除率就越大。但苯酚的量和活性炭投加量达到一定程度时，蔗渣活性炭吸附苯酚的浓度已经达到或接近平衡时苯酚的浓度，所以去除率趋于平稳，增长十分缓慢。

整体而言，与未改性的蔗渣活性炭相比，热氧化改性蔗渣活性炭和微波改性蔗渣活性炭对苯酚的去除效果较好，主要是因为这两种改性方法增加了蔗渣活性炭表面的含氧官能团和比表面积，但由于热氧化改性蔗渣活性炭会造成蔗渣活性炭的质量损失，而且微波改性蔗渣活性炭的方法相对容易，所以用微波改性蔗渣活性炭吸附苯酚较好。硝酸改性蔗渣活性炭可以较大提高蔗渣活性炭的比表面积，但改性后蔗渣活性炭表面的酸性官能团增加很多，综合各种因素使得硝酸改性蔗渣活性炭的效果不如热氧化改性蔗渣活性炭和微波改性蔗渣活性炭。

2.3 吸附等温线拟合

2.3.1 Langmuir等温线拟合

用origin作硝酸改性蔗渣活性炭、热氧化改性蔗渣活性炭和微波改性蔗渣活性炭的Langmuir吸附等温线拟合如图7所示。其中，B为样品，D为硝酸改性蔗渣活性炭，F为热氧化改性蔗渣活性炭，H为微波改性蔗渣活性炭；它们拟合度分别为RB2=0.901 23，RD2=0.934 24，RF2=0.975 72,RH2=0.987 05。

2.3.2 Freundlich吸附等温

用origin作硝酸改性蔗渣活性炭、热氧化改性蔗渣活性炭和微波改性蔗渣活性炭的Freundlich吸附等温线拟合如图8所示。其中，C1为样品、E1为硝酸改性蔗渣活性炭、G1为热氧化改性蔗渣活性炭，B为微波改性蔗渣活性炭；它们拟合度分别为RC12=0.963 77，RE12=0.959 53，RG12=0.977 75,RB2=0.988 88。

相关系数R直接反映着处理结果的线性程度，从图7和图8所得的相关系数值可以看出，四种蔗渣活性炭均采用Freundlich模型拟合拟合呈现更好的线性。

图7 Langmuir吸附等温线

Fig.7 Langmuir adsorption isotherm

图8 Freundlich吸附等温线

Fig.8 Freundlich adsorption isotherm

3 结 语

①蔗渣活性炭自身的吸附能力取决于孔径结构和它的表面化学性质：比表面积越大越利于其对苯酚的吸附，表面酸性基团越多越不利于其对苯酚的吸附。蔗渣活性炭通过硝酸改性和热氧化改性及微波改性后蔗渣活性炭的比表面积均有提高，其中硝酸改性及微波改性增大幅度较大。热氧化及微波改性蔗渣活性炭表面酸性官能团减少，硝酸改性的蔗渣活性炭表面酸性官能团明显增多。由于热氧化改性蔗渣活性炭会造成蔗渣活性炭的质量损失，而且微波改性蔗渣活性炭的方法相对容易，所以用微波改性蔗渣活性炭吸附苯酚较好。综合考虑，在对苯酚的去除率比较中，微波改性蔗渣活性炭的效果最好，其次是热氧化改性蔗渣活性炭，效果最差的是硝酸改性蔗渣活性炭。

②热氧化改性蔗渣活性炭、稀硝酸改性蔗渣活性炭、微波改性蔗渣活性炭和样品对苯酚的吸附都呈现三个阶段：开始快速吸附、最后吸附速率缓慢逐渐达到吸附平衡的阶段。它们都在85 min左右达到吸附平衡浓度。

③热氧化改性蔗渣活性炭、稀硝酸改性蔗渣活性炭、微波改性蔗渣活性炭和样品对苯酚的吸附都随pH值的增大而减小，因为随着pH增大，解离出阴离子的苯酚越多越不利于蔗渣活性炭对苯酚的吸附。pH=4时，4种蔗渣活性炭的吸附效果最大，其中微波改性蔗渣活性炭吸附效果最好；当pH>6时，此时热氧化改性蔗渣活性炭的吸附效果最好。

④热氧化改性蔗渣活性炭、稀硝酸改性蔗渣活性炭、微波改性蔗渣活性炭和样品对苯酚的吸附都随苯酚的初始浓度增大而减小；但这4种蔗渣活性炭对苯酚的去除率随着蔗渣活性炭投加量的增加而增大。

⑤4种蔗渣活性炭均采用Freundlich模型拟合拟合呈现更好的线性。

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(责任编辑 张晓云 梁碧芬)

Adsorption properties of modified bagasse activated carbon on phenol

HOU Dian-hao1, HAN Mei-zhao1, ZHANG Feng-lei1, YIN Yu-hua1, LI Jing1,2, ZHAO Zhen-xia1, GAN Fei-xiang1

(1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi Key Laboratory of Petrochemical Resource Processing and Process Intensification Technology, Guangxi University, Nanning 530004, China;2.Guangxi Colleges and Universities Key Laboratory of New Technology and Application in Resource Chemical Engineering, Guangxi University, Nanning 530004, China)

To study the effects of modification conditions on the adsorption performance of bagasse activated carbon for phenol, the bagasse activated carbon was prepared using bagasse which was firstly activated by phosphoric acid, and then modified by dilute nitric acid, thermal oxidation and microwave, respectively. The bagasse-activated carbons were analyzed using IR、BET specific surface area analysis, Boehm titration, and adsorption tests. The experimental results showed that: The content of acid oxygen polar group on the surface of bagasse-activated carbons treated by dilute nitric acid increased, however the phenol-absorption capacity decreased. The specific surface area of bagasse-activated carbons treated by microwave changed slightly, and the pore volume and acid groups decreased, while the basic groups increased. Under the same adsorption conditions, the activated carbon treated by microwave exhibited the greatest capacity of phenol absorption, followed by the activated-carbon modified by thermal-oxidation. The testing data fitting indicated that the phenol absorption of the bagasse-activated carbon complies with Freundlich absorption model.

modification; bagasse activated carbon; phenol

2016-07-28；

2016-09-01

国家自然科学基金地区基金资助项目(21466003)；广西中青年教师基础能力提升项目(KY2016YB031)

李 晶(1980—)，女,山东省威海人，广西大学副教授，博士;E-mail:lijingsophia1234@163.com。

侯典浩，韩美钊，张丰雷,等.改性蔗渣活性炭对苯酚的吸附性能[J].广西大学学报(自然科学版)，2016，41(6)：1989-1996.

10.13624/j.cnki.issn.1001-7445.2016.1989

O658

A

1001-7445(2016)06-1989-08