FCC催化剂在45°斜管内下料特性的实验分析

曹晓阳， 孔文文， 贾梦达， 韩 强， 严超宇， 魏耀东

(中国石油大学 重质油国家重点实验室， 北京 102249)



FCC催化剂在45°斜管内下料特性的实验分析

曹晓阳， 孔文文， 贾梦达， 韩 强， 严超宇， 魏耀东

(中国石油大学 重质油国家重点实验室， 北京 102249)

以FCC催化剂为实验物料，采用动态压力传感器，实验测量了直径为150 mm的45°斜管内不同颗粒流态下的动态压力，并进行了压力脉动的标准偏差分析。结果表明，随着蝶阀开度的增加，斜管内颗粒流态依次表现为蠕动流、波动流、分层流和满管流，颗粒质量流率呈现S形变化。不同流态下的动态压力差别很大，因此可以通过压力脉动曲线及其概率密度函数曲线来辨别这四种流态；其中，波动流态时，斜管存在剧烈振动，压力脉动呈低频高幅值波动。随着颗粒质量流率的增加，无量纲化标准偏差值先增大后减少，最后趋于平稳。

45°斜管；动态压力；概率密度函数；颗粒质量流率；标准偏差

斜管是循环流化床颗粒循环回路中的一个关键部件，主要用于将收集的颗粒输送返回流化床或两个流化床之间的颗粒输送，同时维持颗粒循环系统的压力平衡[1-2]。例如,催化裂化装置[3-4]的再生斜管和待生斜管用于输送再生器和沉降器之间的待生和再生催化剂的循环，维持再生器的烧焦和提升管反应器的催化裂化反应过程。斜管内的颗粒流动是一种顺重力的下行流动。由于颗粒受到垂直重力的作用和斜管器壁的约束，颗粒会堆积在器壁上，导致斜管内的气-固两相流动的颗粒浓度、颗粒速度在横截面上的分布存在很大的不均匀性，而气体流动可能是下行也可能是上行取决于斜管内的流态。因此斜管内的气-固两相流动比垂直立管的更复杂。O’Dea等[5]对有底部约束的不同倾斜角度(45°，60°，75°，90°)的斜管进行了气-固两相流动的实验研究，并建立模型方程来描述斜管的约束作用。Sarkar等[6-7]对连接着固定床和流化床的斜管进行颗粒流动的实验研究，建立了反映斜管内的颗粒质量流率的关系式，与实验数据吻合较好。Levy等[8]对气力输送的斜管进行了理论分析，改进后的物理模型能很好地预测斜管的压降变化。Hirota等[9]考察了不同种类颗粒对气力输送斜管压降的影响，发现细颗粒的压降能够通过颗粒的动摩擦系数和倾斜角度的变化很好地进行预测。沈骝等[10]对不同物料下的流动及倾斜管阻力特性进行了实验研究，得出了物料特性和倾斜角对斜管阻力特性的影响规律。卢春喜等[11]将斜管内气-固两相流流态划分为黏附滑移流动、过渡流和充气流动。Bai等[12]对连接流化床至提升管底部的斜管不同入口结构进行了实验，认为斜管上蝶阀的开度对提升管施加了不同强弱程度的入口约束，蝶阀开度越小对入口颗粒流动的阻力越大。李洪钟[13-14]对立管移动床气-固流动规律进行研究及归纳，绘制了立管移动床气-固流动相图，并分析产生架拱现象的机理。斜管内的气-固两相流具有很强的动态特性，表现出压力脉动的变化和流动的不稳定性。Martin等[15]通过对循环流化床内斜管上的动态压力进行测量发现压力脉动的标准偏差值与颗粒循环流率之间能较好地关联，并能在线预测颗粒循环流率。张毅等[16-17]认为立管下料不稳定性表现为下行颗粒流动形成阵发式股流，沿立管轴向的颗粒浓度和会发生周期性的变化，并表现为压力的低频脉动。魏耀东等[18]对立管内气-固两相流内流动的不稳定性进行研究表明，这种不稳定性表现为流量的偏移或者是流量的振荡，即流量在某一范围内波动明显，呈低频脉动流动。此外，循环流化床的斜管上还通常安装控制阀进行颗粒循环量的调节，使得斜管的气-固两相流更加复杂。通常阀门的开度对斜管内的流态有重要影响，导致斜管内流态的多样性和多变性。这种流态的多样性和多变性对斜管内颗粒的下料过程有重要影响，相关的实验研究及分析少有报道。

为此，笔者以45°斜管为研究对象，用FCC催化剂颗粒作为实验物料，通过改变蝶阀开度，测量不同颗粒质量流率下斜管内的动态压力，并观察其内部对应的流态，运用有效的信号分析手段对不同流型进行识别,并给出斜管内颗粒流动稳定性的判据，以提高对斜管内颗粒流动特性及下料特点的认识。

1 实验部分

1.1 实验装置

为了便于观察颗粒输送斜管内部颗粒的流动形式，斜管和立管部分采用有机玻璃制成，相关实验装置如图1所示。立管直径150 mm，高度1800 mm；斜管倾角45°，直径150 mm，长度3400 mm；蝶阀位于斜管底部出口上方1000 mm处，蝶阀每次旋转10°是1个开度，共有1～9个开度档。实验采用FCC催化剂颗粒，平均粒径67 μm，堆积密度940 kg/m3，颗粒密度1560 kg/m3。测压点位于斜管蝶阀上方580 mm处，在同一个截面分别设置上面、中间和下面3个测点，如图2所示。压力传感器的量程为-5～+5 kPa，灵敏度25 Pa/mV。采样频率为1000 Hz，采样时间20～60 s。

图1 颗粒输送斜管的实验装置

图2 斜管部分测压点和蝶阀的位置示意

1.2 实验方法

首先关闭45°斜管上面的蝶阀，往斜管、立管及料斗内加入FCC催化剂颗粒，此时的催化剂颗粒处于密相堆积状态。然后开启蝶阀，通过调整斜管上的蝶阀开度来观察斜管内颗粒的流态，同时测量动态压力。

采用堆积计量法测量催化剂颗粒质量流率(Ms)。即测量一定时间(Δt)内从斜管出口流入储料箱的质量(M)，由Ms=M/Δt计算而得。

2 结果与讨论

2.1 斜管内颗粒流动的实验现象

实验得到的斜管内颗粒流动的不同流型示于图3。当蝶阀开度非常小，即颗粒质量流率非常小时，斜管内颗粒下行表现为蠕动流动，此时颗粒呈现一动一停的脉冲式流动，伴有“嚓，嚓”的声音，这是一种蠕动流，见图3(a)。当蝶阀开度增大，从斜管出口处会窜入气体，斜管上层形成较小的气泡向上运动；随着蝶阀开度增大，出现大气泡并向上运动，气泡周期性产生，此时斜管振动剧烈，斜管下料口处颗粒质量流率不稳定，称为波动流，见图3(b)。随着蝶阀开度的继续增大，上窜气体增多，气体在斜管内上方形成一个连续的上行气体输送通道，颗粒沿斜管中下部分向下流动，斜管内形成气-固分层流现象，斜管的振动减弱，定义为气-固分层流，简称分层流，见图3(c)。当蝶阀开度开到足够大时，斜管内催化剂颗粒充满斜管，上行的气流消失，向下运动的颗粒夹带气体整体向下流动，定义为满管流化流，见图3(d)。

图3 斜管内颗粒流动的不同流型示意

2.2 斜管内颗粒质量流率与蝶阀开度的关系

测定得到的斜管上蝶阀开度与颗粒质量流率的关系如图4所示。随着蝶阀开度增加，开始阶段颗粒质量流率变化不大；在开度为3档以后，颗粒质量流率呈线性增长；到开度为7档以后，颗粒质量流率基本不再变化。颗粒质量流率随着蝶阀开度增加呈S形分布。当流型处于蠕动流时，斜管内颗粒质量流率较小，斜管内呈一种移动床流动；当流型处于波动流和分层流时，气、固两相返混严重，斜管内颗粒质量流率的变化较大；当流型转变为流化流时，斜管内是一种满管的密相流化流流动，颗粒质量流率的变化趋于稳定。由此表明，可通过蝶阀开度调节斜管内颗粒质量流率，蝶阀开度在3～7档之间有调节作用。在此开度区间，颗粒质量流率的变化基本与蝶阀开度呈线性增长，但存在下料量的波动变化，进而引起斜管的强烈振动。

2.3 斜管内颗粒流动的动态压力曲线

2.3.1 不同流型的动态压力曲线

图5是斜管内气-固两相流分别为蠕动流、波动流、分层流和满管流化流时，在蝶阀上方580 mm处的横截面上、中、下三点测得的动态压力曲线。从图5(a)可见，上测量点的蠕动流动态压力曲线呈“阶梯状”，说明斜管内上层颗粒 “一走一停”间歇向下运动，而截面中和下测量点的动态压力曲线相对平稳，表明斜管内截面中层以下的催化剂颗粒蠕动流现象相比上层较弱，动态压力整体波动幅度不大。由图5(b)可见，当斜管内气-固两相流为波动流时，管内的颗粒受到器壁阻力和颗粒架桥的作用，不能及时下落，下落颗粒形成的空腔造成管内的压力低于阀口的压力，形成了负压抽吸作用，抽吸气体进入斜管形成上窜气泡。斜管内催化剂颗粒受到上窜气泡的影响，向下运动存在很大的波动，导致斜管内气、固两相在交界面上返混剧烈，斜管内颗粒流动形式呈波动流状态，动态压力曲线起伏波动，也引起斜管的剧烈振动。从图5(c)可见，当斜管内气-固两相流为分层流时，由于气相和颗粒相各走各自的通道，上层是气体向上运动，下层是颗粒下向流化流动，各层动态压力曲线明显不同。此外，分层流动时气、固两相之间的干扰比较小，动态压力曲线波动比较小，相比于波动流时，斜管的振动较小。从图5(d)可见，斜管内气-固两相流为满管流化流时，斜管内各个测点的动态压力基本一致，且明显大于其他3种流态的压力，主要是气、固两相充分混合，测量点的压力是整个斜管的料柱静压所致。

图4 斜管上蝶阀开度与颗粒质量流率(Ms)的关系

斜管内催化剂颗粒流动的4种流型均能从动态压力曲线辨别出来，有助于识别工业装置中颗粒输送斜管的流态，即可以通过动态压力曲线来识别斜管内的颗粒流态。

图5 斜管内颗粒流动呈不同流型时的动态压力曲线

2.3.2 不同流型的概率密度函数分布

概率密度函数(Probability density functions, PDF)是对数据进行概率与统计分析的一种方法，近年来已用于对不同流态[19-20]及脉动特性[21]的辨别和分析上。

PDF中，设x为连续随机变量，若存在非负实函数，使对任意实数a

(1)

对图5中不同流态下的动态压力信号进行PDF分析，结果如图6所示。

图6 斜管内颗粒流动不同流型压力信号的概率密度函数(PDF)分布

从图6能清晰地看出，不同的流动形式下具有不同的PDF曲线。当斜管内气-固两相流处于蠕动流时，上测量点的PDF曲线存在双宽峰，说明压力存在较大的脉动。而中、下测点存在3个窄峰，说明压力脉动较小，同时3个测点的峰值位置所对应的压力值也非常小。当峰值个数达到2个以上时，表明这是一种不稳定流动。

当斜管内气-固两相流处于波动流时，上、中和下3个测点的PDF曲线都存在双峰，峰值位置所对应的压力绝对值也随之增大；由于气体反窜进入斜管，并沿着斜管顶部向上运动，导致上测点的PDF曲线不同于其他2个测点，这同样是一种不稳定流动。

当斜管内气-固两相流处于分层流时， 3个测点的PDF曲线峰值最高；上和下2个测点的PDF曲线只存在单峰，尤其是上测点，只存在1个非常窄的峰，说明压力脉动非常小，流动非常平稳，而且峰位置所对应的压力接近零点处。原因在于，此流态下，上测点处于气流中，气流流动非常平稳。中测点的PDF曲线存在3个峰，主要是中测点位于气、固的分界面附近，所以存在一定的波动，而中、下测点峰值位置所对应的压力值相对前面的流态逐渐增大。这也是一种稳定的流动。

当斜管内气-固两相流处于满管流化流时，上、中和下3个测点的PDF曲线基本一致，只存在单峰，并且峰值位置所对应的压力值最大。由于只存在单峰，说明此时流动是一种稳定流动。

通过对压力信号进行的PDF分析，可以根据上、中和下3个测点PDF曲线存在的峰值个数来进行流态的辨别，结果列于表1。

表1 斜管内颗粒流动不同流型PDF曲线的峰数

2.3.3 动态压力曲线随蝶阀开度的变化

上述实验是蝶阀在各个开度下均保持一定时间，测量压力随时间的波动。若在实验中连续改变斜管上蝶阀开度，颗粒质量流率逐渐增大，测量得到的动态压力变化如图7所示。从图7观察到，当蝶阀开度在3档以下时，压力曲线的波动值非常小，此时是蠕动流(0～40 s)；随着蝶阀开度处于3～5档时，压力曲线开始波动剧烈，曲线呈低频高幅值脉动，此时是波动流(40～130 s)，在某一个时刻斜管的振动最为强烈；随着蝶阀开度在5～6档时，压力脉动曲线开始趋于平缓，类似于一条直线，但截面上测量的3点压力值不同，此时是分层流(130～150 s)；当蝶阀开度达到7档以后时，压力曲线突然增大，表明压力值快速增大，此时是满管流化流(>150 s)，气、固两相混合均匀，催化剂颗粒夹带气体向下快速流动。

图7 不同蝶阀开度下斜管内颗粒流动的压力脉动曲线

2.4 斜管内颗粒流动的压力脉动的标准偏差分析

(2)

(3)

式(2)、(3)中，N为采样点个数。

由于标准偏差分析更适合比较同一流态下的压力波动情况，对于不同流态而言，时均压力值相差较大，而Sd值大并不能说明此流态下波动最为剧烈。因此，为了比较不同流态下颗粒流动的稳定性，将压力波动的平均幅度无量纲化处理[24]，如式(4)所示。

(4)

式(4)中，Rd为无量纲化标准偏差，用于表征不同流态下的颗粒流动稳定程度的物理量。

对不同颗粒质量流率下，同一截面上、中和下3个测点的动态压力进行无量纲化标准偏差分析，结果如图8所示。随着颗粒质量流率的增加，压力信号的Rd曲线表现为先增大再减小最后趋于平稳，说明催化剂颗粒流动的不稳定性随着颗粒质量流率的增加先增强再减弱。在颗粒质量流率较小时，斜管上测点的Rd值依次大于中测点和下测点，这是由于此时流型处于蠕动流流动，斜管内上层颗粒向下运动速度较大于中、下层的，压力波动的幅度会大于中、下层的压力的波动幅度。随着颗粒质量流率的增加，Rd曲线会出现峰值，是由于流型转变为波动流流动，斜管内气、固返混剧烈，整体的波动强烈。在波动流流动时，中测点的压力的波动最大，是由于此时中间的压力测点位于气、固两相返混碰撞的中心区域。随着颗粒质量流率的继续增大，Rd值急剧减少，并最终趋于稳定，是由于斜管内流型呈分层流动和满管流化流动，整体气、固两相流动平稳，压力的波动幅度较小。

图8 斜管内颗粒流动中压力脉动的无量纲化标准偏差(Rd)分析

3 结 论

(1)随着斜管上蝶阀开度的增加，斜管内颗粒流动形式依次表现为蠕动流、波动流、分层流和满管流化流。

(2)随着斜管上蝶阀开度的增大，颗粒质量流率呈现先是基本不变，之后线性增长，最后趋于稳定的S形分布。

(3)压力脉动曲线能够识别出蠕动流、波动流、分层流和满管流化流这四种流态，对其进行概率密度函数(PDF)分析，可以从PDF曲线的峰值个数识别斜管内颗粒流动的不同流型。

(4)对动态压力进行标准偏差分析时，随着颗粒质量流率的增加，无量纲化标准偏差(Rd)先增大后减少，最后趋于平稳，说明压力的波动幅度随着颗粒质量流率的增加先增强再减弱。Rd值增大表明斜管内颗粒流动的不稳定性增强。

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An Experimental Analysis of Flow Characteristics of FCC Catalystin the 45° Inclined Standpipe

CAO Xiaoyang, KONG Wenwen, JIA Mengda, HAN Qiang, YAN Chaoyu, WEI Yaodong

(StateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessing，ChinaUniversityofPetroleum，Beijing102249,China)

To investigate the FCC catalyst discharging characteristics in a 45°inclined standpipe of 150 mm diameter, the dynamic pressures were systematically measured by the dynamic pressure sensors. The standard deviation analysis of pressure fluctuations was carried out. The results showed that with the increase of open rate of the butterfly valve, the flow patterns successively changed from creeping flow to undulated flow, gas-solid stratified flow and fluidized flow, while the solids mass flux increased in the shape of S. Each flow pattern has its own unique frequency and amplitude of dynamics pressure, therefore, the four flow patterns can be distinguished by their pressure fluctuation and probability density function curves. At gas-solid stratified flow pattern, a severe vibration of the inclined standpipe occurred and the corresponding dynamic pressure curve showed low frequency and high amplitude. With the increase of solid mass flux the dimensionless standard deviation of the dynamic pressure curve first increased and then decreased, and eventually tended to be stable.

45° inclined standpipe; pressure fluctuations; probability density functions; solid mass flux; standard deviation

2015-11-23

国家自然科学基金项目(21176250)；中国石油大学基本科研基金项目(KYJJ2012-03-13)；中国石油大学(北京)科研基金项目(2462015YQ0301)资助

曹晓阳，男，硕士研究生，研究方向为石油化工过程装备

魏耀东，男，教授，博士，从事气固分离、流态化及化工过程装备优化等方面研究;Tel:010-89733939;E-mail: weiyd@cup.edu.cn

1001-8719(2016)06-1113-08

TQ022.3

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2016.06.005