气相色谱法测定蔬菜中有机磷的结果分析与研究

□ 胡晓蓉　内蒙古自治区食品检验检测中心

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的结果分析与研究

□ 胡晓蓉内蒙古自治区食品检验检测中心

有机磷是一种广谱、高效的杀虫剂，在蔬菜中的应用十分普遍，但其毒性强，一旦在食品中的残留过量，便可能造成食物中毒。因此，为保证蔬菜的质量安全，采用气相色谱法来检测蔬菜中残留的有机磷农药。

实验材料与方法

实验仪器

岛津气相色谱仪、7312-Ⅰ型高速匀浆机、N-1001型旋转蒸发仪、XH-B型漩涡混合器、M TN-2800D型氮吹仪及氮磷检测器（FPD）。

实验试剂

正己烷、丙酮、乙腈、氯化钠、固相萃取柱和农药标准品。

其中，氯化钠在140 ℃烘烤4 h；固相萃取柱选用填充物为100 m g、容积为6 m L的弗罗里矽柱；农药标准品的浓度为100 μ g/m L。

制备备用液

样品制备→提取→净化。

测定溶液

将备用液转入15 m L的离心管中→用3 m L的丙酮冲洗烧杯3次→将冲洗液转入离心管→定容至5.0 m L→用旋涡混合器搅匀溶液→将溶液转入2 m L的自动进样器中。若样品溶液在定容后较浑浊，则先用0.2 μ m的滤膜进行过滤，再按要求进行测定工作。

精密度实验

在同样的测定条件下，将5种浓度为0.5 μ g/m L的样品溶液按每一次1 μ L的标准测定成分的峰面积，共重复6次，算出其相对标准偏差，见表1。结合表1可知，5种有机磷农药的相对标准偏差在1.93%～5.29%波动，表明实验的精密度满足农药残留分析的要求，且若在这一过程进行自动进样操作，可进一步优化结果。

表1　精密度实验结果

准确度测定

在准确度测定中，准确度的衡量标准为全程添加回收率。首先，称取25 g莜麦和西红柿样品→加入5种混合样品农药→农药含量分别控制在1.100、0.004、0.040m g/kg，重复2次，测定其回收率；其次，先对加标蔬菜样品进行前处理，再重复6～7次测定，从而得出其相对标准偏差为1.14%～6.87%，加标回收率为80.27%～123.86%，表明其与定量分析的要求相符。

线性关系测定

针对不同浓度的混合样品溶液，先依次将5种100 μ g/m L的有机磷农药配成浓度为1.00、0.50、0.20、0.10、0.05 μ g/m L和0 μ g/m L的标准溶液，进行测定，其中进样量为1 μ L,对峰面积与质量浓度进行线性回归分析。得出如下结果：①线性相关系数为0.991～0.999，表明两者间存在良性的线性关系；②不同农药间存在差异性的线性关系，其中当农药的出峰时间偏短时，其线性关系也较差，反之则较好,究其原因为出峰时间的早晚决定温度与仪器条件对测定结果的影响程度，即当出峰时间早时，影响也小，反之则影响更大。

最小检出限

最小检出限是与仪器基线噪音3倍相对的浓度，连续测定5种5 μ g/ m L的有机磷农药6次，并按3倍信噪比，对其检出限进行计算，见表2。

表2　最小检出限

与焰光度检测器（FPD）相比，氮磷检测器的检出限高出100～1 000倍，表明在测定蔬菜中的微量农药残留时，氮磷检测器的灵敏度更高，与蔬菜农药残留的测定要求相符。

结语

采用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷农药残留是可行的，其检测结果可靠。目前我国的蔬菜安全性问题以农药残留污染最为常见，其中又以有机磷农药残留最为突出，通过本法可控制蔬菜中有机磷农药的合理使用，杜绝农药残留超标蔬菜上市，从而保障消费者的安全。另外，在实验中，样品溶液的线性关系良好、峰形尖锐、加标回收率达80.27%～123.86%，且氮磷检测器的检出限明显高于焰光度检测器，表明本实验与蔬菜中有机磷农药残留的测定要求相符。