空分装置粗氩液化器与精氩塔连通管堵塞的分析与处理

张娟娟，张格亮

（金川集团股份有限公司动力厂,甘肃 金昌 737100）

空分装置粗氩液化器与精氩塔连通管堵塞的分析与处理

张娟娟，张格亮

（金川集团股份有限公司动力厂,甘肃 金昌 737100）

由于空分装置在停车检修前氩分馏系统加温不彻底，且粗氩液化器顶部不凝性气体排放阀V766停车后没有关闭，外界湿空气进入粗氩冷凝器与精氩塔，水分在联通管凝结后发生冰堵事故。介绍了故障处理措施及注意事项，并总结了防范措施。

空分装置；粗氩冷凝器；精氩塔；联通管；冰堵

1 概述

金川集团股份有限公司动力厂20000Nm3/h空分设备于2005年投产，为铜合成炉和铜熔炼车间提供冶炼用氧。空分设备采用空气预冷、分子筛吸附净化、增压透平膨胀机制冷、氧气内压缩、氮气外压缩、膨胀空气送下塔、全精馏无氢制氩工艺流程。氩生产系统由粗氩I塔、粗氩Ⅱ塔、循环粗氩泵、粗氩液化器、精氩塔组成。

20000Nm3/h空分设备采用全精馏无氢制氩技术，粗氩I塔、粗氩Ⅱ塔及精氩塔均采用规整填料塔，其液氩生产系统工艺流程简介为如下：金川集团股份有限公司（以下简称金川集团）空分装置循环水系统，主要由冷却塔、水池、风机、离心水泵、旁滤器及全自动钠离子交换器等设备组成，其循环水系统蒸发量是依靠全自动钠离子交换器制作软化水进行补充。其结构系统简图如图1所示：

图1 结构系统简图

1）从分馏塔上塔提馏段氩馏份富集区引出含氩12%左右的氩馏份气体进入粗氩Ⅰ塔，作为上升气流，由粗氩Ⅱ塔底部引出含氧3%的液氩,经液氩泵输送至粗氩Ⅰ塔顶部，作为回流液体进行精馏；

2）粗氩Ⅰ塔顶部引出的含氧3%的氩气体进入粗氩Ⅱ塔底部作为上升气流，粗氩Ⅱ塔顶部安装由过冷器后液空作为冷源的粗氩冷凝器，当上升气流进入冷凝器时部分被液化为含氧小于2×10-6的液氩，作为粗氩Ⅱ塔回流液体进行精馏；

3）从粗氩Ⅱ塔顶部粗氩冷凝器氩侧抽出部分含氧小于2×10-6的粗氩气体，进入以下塔液氮作为冷源的顶部设有不凝性气体排放装置的粗氩液化器，将其液化为液态粗氩；

4）粗氩冷凝器底部粗氩液体经过连通管进入精氩塔上部作为部分回流液体，精氩塔底部安装有以下塔顶部0.43MPa氮气作为热源的精氩蒸发器，将底部精氩液体蒸发作为上升蒸汽。顶部安装有以下塔液氮作为冷源的精氩冷凝器，将上升蒸气冷凝为液体，作为精氩塔主要回流液体进行精馏。精氩冷凝器氩侧顶部含氮较高的气体经过E751复热器后由排空，底部得到含氧小于2×10-6，含氮小于3× 10-6的产品液氩进入液氩储槽。

2 故障现象

2015年8月20000Nm3/h空分设备年度检修25天后，于9月15日设备正常启动，9月17日分馏塔系统进入冷却阶段后，发现精氩塔顶部压力PI-CAS704显示为零。检查精氩塔排空阀V751处于关闭状态，残液排放阀V757处于关闭状态。而粗氩液化器PIC705压力显示为0.037MPa，其进气阀V705处于全开状态。根据以上状况判断可能粗氩液化器与精氩塔连通管发生堵塞故障。

3 故障原因分析

1）检查粗氩液化器不凝性气体排放阀V766处于开启状态，查找设备停车、启动操作记录，发现空分设备检修前停车封塔时V766与V764阀门未作任何操作，由此可知在系统停车期间V766阀门没有关闭；

2）检查DCS设备运行历史趋势，发现空分装置分馏系统各压力点压力显示均为零，查找设备停车、启动操作记录，发现空分装置停车后没有对分馏系统通入仪表氮气使塔内保持正压的操作；

3）检查粗氩气排空管止回阀V771与精氩塔余气放空管止回阀V768开关灵活，不会发生外界湿空气倒流现象；

4）在设备启动加温阶段，岗位操作人员已经发现精氩塔PICAS704显示为零，但没有仔细查找原因，而是打开了精氩塔启动加温管道V761阀门，从精氩塔底部通入气体进行加温，执行此操作后，掩盖了由于粗氩液化器与精氩塔连通管堵塞造成精氩塔压力为零的故障现象。

通过以上检查分析判断可知，由于分馏塔停车封塔时氩分馏系统加温不彻底，也没有关闭V766阀门，且分馏系统未实施通入仪表氮气使塔内保持正压的操作，导致在设备停车检修期间，湿空气通过V766阀门进入粗氩冷凝器。而设备停车检修时加温时，由于氩系统容器多，管径小，如果不对氩系统设备进行检修，为了节能不将氩系统设备加温至常温状态，通常在-30°左右。因此，当湿空气进入粗氩液化器后，由于V705阀门停车期间处于关闭状态，湿空气通过粗氩液化器与精氩塔的连通管进入精氩塔，但由于联通管管径为DN50，且部分管道在冷箱内为水平布置，湿空气水分凝结后，导致联通管发生冰堵事故。

4 处理措施

2015年9月17日20000Nm3/h空分设备分馏系统进入冷却阶段后，主塔温度已冷却至-150℃，而铜合成炉系统生产任务重，必须按时复产。因此，决定主分馏塔、粗氩I塔及粗氩Ⅱ塔正常投入运行，为冶炼系统生产氧气及氮气，停止生产液氩产品，对粗氩液化器及精氩塔实施以下操作：

1）全关精氩塔顶部冷凝器液氮入口V706阀门、氮气出口V715阀门，全关精氩塔底部蒸发器液氮出口V707阀门，全关精氩塔纯氩去液氩储槽V708阀门，防止低温气体、液体进入精氩塔。

2）微开精氩塔冷态加温仪表氮气管道加温阀V775，从精氩塔顶部余气排放管经精氩冷凝器向精氩塔内通入常温氮气，对精氩塔进行加温；

3）将余气排放阀V751投入自动控制状态，控制精氩塔压力在0.06～0.08Mpa范围之内，保证精氩塔不超压工作；

4）全开精氩塔底部纯氩排空阀V757，使进入精氩塔的仪表氮气对精氩塔加温后由此排放至大气中；

5）全关粗氩液化器液氮入口V711阀门、粗氩气入口V705阀门，并将这两个自动控制阀门投入手动关闭状态，防止低温气体、液体进入粗氩液化器。

6）从20000Nm3/h空分设备压力变送器室将由精氩塔阻力计PDIC703排污上阀与粗氩冷凝器压力变送器PIC702排污阀联通，并将以上两个排污阀全开，将精氩塔内仪表氮气引入粗氩液化器氩侧，对粗氩液化器加温；

7）微开粗氩液化器顶部不凝性气体排放阀V766，使进入精氩液化器的仪表氮气由此排放至大气中。

5 注意事项

1）由于精氩塔压力过低将会影响精氩塔的加温效率，而压力过高就会使设备超压，带来运行风险，因此岗位操作人员必须密切关注PICAS704压力变化，将此压力严格控制在0.06～0.08MPa范围之内。

2）规定每4h岗位操作人员使用便携式点温仪，检测粗氩液化器顶部不凝性气体排放阀V766出口气体温度，并做好相应记录，若排气温度小于-30℃，检查粗氩液化器液氮入口V711阀门、粗氩气入口V705阀门与精氩塔冷凝器液氮进口阀V706是否完全关闭；

3）稳定主塔氩馏分含氩在8%～12%，密切关注粗氩塔流量 FI702及粗氩Ⅱ冷凝器液空液位LIC701变化，同时通过粗氩排放阀V712控制粗氩气流量FIC701在700～800Nm3/h。确保粗氩I塔、粗氩Ⅱ塔运行稳定，避免发生氮塞现象，冲击主塔运行工况破坏氧气、氮气纯度，影响系统正常生产。

6 处理结果

1）2015年9月17日对精氩塔及粗氩液化器采用仪表氮气加温及进行相应的安全措施实施后，使用便携式露点仪检测粗氩液化器顶部不凝性气体排放阀V766出口气体露点为-30℃，说明最初判断由于V766阀门在停车期间没有关闭，外界湿空气通过不凝性气体排放管进入粗氩冷凝器及其底部去精氩塔联通管，造成冰堵事故的判断是正确的，且次处置方案是合理可行。

2）2015年9月19日测得V766阀门出口气体露点为-20℃，说明容器及管道中冻结水分不断升华被干燥氮气带出。9月23日发现V766阀门出口气体排量突然增大，且伴随有雪花状冰被带出，此时断定粗氩冷凝器底部去精氩塔堵塞联通管已疏通，大量气体从精氩塔通过联通管进入粗氩液化器后，从V766阀门出口排出。9月26日测得从V766阀门出口露点温度为-80℃，说明精氩塔、粗氩液化器及联通管内冻结水分已完全被带出，可以停止对其加温，正常投入生产运行。

7 总结

带有分子筛纯化系统的空分设备，由于吸附剂对空气中的H20、CO2及CnHn不是绝对吸附，在系统长时间运行过程中它们会聚集在分馏塔主换热器、粗氩冷凝器及液体容器内，对空分设备造成安全隐患，严重时堵塞换热通道，造成空分设备爆炸等事故的发生。因此，行业规定分子筛纯化流程的空分设备必须两年进行一次系统全面加温，清除系统内长期聚集的各类杂质保证设备安全稳定运行。

1）在空分设备停车加温时，确保分馏系统所有管道、容器必须有气体流通，绝对避免有设备管道遗漏加温现象的出现。

2）空分系统加温结束停车后，保证分馏系统外部所有阀门全部关闭，避免外界湿空气进入分馏系统。

3）为了保证空分设备分馏系统处于正压状态，停车后将液氧泵、液氩泵处单体加温仪表氮气通入分馏系统。同时通过DCS控制系统密切关注分馏塔上塔压力PIA2与精氩塔压力PIAS704压力变化，确保系统压力正常。

4）空分设备启动前进行系统全面加温时，检测系统加温气体露点的位置应选择在容器及管道气体流通性较差的部位，如分馏塔主冷凝蒸发器氧侧、粗氩液化器氩侧及精氩塔蒸发器与冷凝器等，若这些部位露点合格则才能代表加温气体露点合格。

空分装置循环水电导率超标的原因有多种，当发生电导率超标现象时，原因可能有一种，也可能有多种。通过分析采取相应措施，单台离子交换器的制水能力，提升为原来的2倍。而且将循环化水电导率控制在了3000μS/cm以下。

这不仅降低了软化器再生时的NaCL消耗量，减少离子交换树脂的补充量，即节约了设备检修材料费用。同时，循环水电导率的降低，减轻循环水对设备冷却器、管道、阀门及喷头的腐蚀程度，避免设备冷却器泄露造成设备事故，延长冷却器、管道、阀门及喷头的使用寿命，节约了设备检修备件费用。

[1] 李化治．制氧技术[M]．北京：冶金出版社，2005.

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