石墨纳米溶胶对钾的吸附特性及对烟草钾吸收的影响

李玉磊，梁太波，王宝林，杨健，尹启生，张艳玲，周汉平，张仕祥，王爱国

1 中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州，450001；2 河南中烟工业有限责任公司，郑州，450016

石墨纳米溶胶对钾的吸附特性及对烟草钾吸收的影响

李玉磊1，梁太波1，王宝林2，杨健1，尹启生1，张艳玲1，周汉平1，张仕祥1，王爱国1

1 中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州，450001；2 河南中烟工业有限责任公司，郑州，450016

【目的】明确石墨纳米溶胶对钾的吸附特性及其对烟草钾吸收和钾离子流速的影响。【方法】采用等温吸附试验和水培试验，分析石墨纳米溶胶对钾的吸附特性及对烟草钾吸收的影响。【结果】1）石墨纳米溶胶对钾的等温吸附线用Langmuir方程能更好的拟合；石墨纳米溶胶对钾的吸附可分为快慢两个阶段，反应符合准二级动力学方程。随着温度升高，石墨纳米溶胶对钾的吸附量降低。在pH为7.0时，石墨纳米溶胶对钾的吸附量达到最大。2）适宜浓度石墨纳米溶胶能促进烟草对钾的吸收积累，当浓度为40 mg/L时，地上部钾含量达到最高；当浓度为5 mg/L时，地上部钾素积累量达到最高。3）随着浓度升高，石墨纳米溶胶在烟草根系表面的富集增强。在10 mg/L浓度下，烟草根系的钾离子流速由外流变为内流。【结论】石墨纳米溶胶有较强的吸附特性，能吸附在根系表面，影响根系钾离子吸收。

石墨纳米溶胶；烟草；吸附；温度；pH；钾吸收

烟草是我国重要的经济作物，种植面积和产量均居世界首位，是我国财政收入的重要组成部分[1]。烟草是喜钾作物，钾可以促进烟株生长发育，并且能提高烤烟的抗病性，降低发病率，保证烟株正常落黄成熟[2]。钾是评价烟叶质量的重要指标之一，较高的烟叶钾含量不仅有利于提高烟叶的阴燃持火力，还对烟叶的香吃味具有重要意义。然而，我国大部分烟区烟叶的钾含量仅为1.5%左右[3]，与津巴布韦和美国等国外优质烟叶有较大的差距[4]，对我国烟叶的发展造成了影响，因此提高我国烟叶钾含量是亟待解决的问题。

石墨纳米溶胶为一种纳米级材料，利用电解石墨制备而成[5]。当石墨粒子处于纳米尺度范围时，表现出许多常规尺寸石墨材料所不具有的性能。研究表明，石墨纳米溶胶在蔬菜、烟草、小麦、玉米等作物上均展现出节肥增产效果[6-10]。而且石墨纳米溶胶能够明显促进烟草对养分的吸收和积累，使烟叶钾素含量增加10%～20%，有利于改善烟叶化学成分协调性[11-12]。但是到目前为止，关于石墨纳米溶胶对钾吸附特性的研究鲜见报道，环境因素对纳米溶胶吸附特性的影响尚不清楚，因而限制了其在实际生产中的应用。为此，本文研究了不同浓度石墨纳米溶胶对钾的吸附量和吸附动力学特性，以及水培条件下石墨纳米溶胶对烟草钾吸收和根系钾离子流速的影响，以期为石墨纳米溶胶产品开发及推广应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

石墨纳米溶胶（北京奈艾斯新材料科技有限公司提供）。制备方法：采用电解法，通过在添加适量表面活性剂的电解质溶液中通电电解双石墨电极板制成。石墨粒子粒径：10～100 nm。溶胶中石墨含量：3‰。

水培试验供试烟草品种为红花大金元，水培营养液采用1/4浓度的Hoagland完全营养液。

图1 石墨纳米溶胶电镜图Fig.1 Electron micrographs of graphite nanosol

1.2 试验方法

1.2.1 等温吸附曲线

分别取500 mg/L、1000 mg/L、2000 mg/L的石墨纳米溶胶5 mL于离心管中，然后加入5 mL平衡K+浓度为100、200、400、600、800、1000、1300、1600、2000 mg/L的KH2PO4溶液，在室温条件下振荡30min，然后静置12 h。8000 r/min条件下离心2 min，分离并测定上清液中钾离子浓度。根据吸附前后溶液中K+浓度的差值，计算石墨纳米溶胶对钾的吸附量。

1.2.2 吸附动力学

分别取500 mg/L、1000 mg/L、2000 mg/L的石墨纳米溶胶5 mL于离心管中，加入K+浓度为1000 mg/L的KH2PO4溶液5 mL，振荡1、3、5、10、30、60、120min后，8000 r/min离心2 min，分离测定并计算其吸附量，绘制静态吸附动力学曲线。

1.2.3 pH对吸附量的影响

取1000 mg/L的石墨纳米溶胶，将其pH分别调整为3.0、5.0、7.0、9.0、11.0。然后分别取K+浓度为1000 mg/L、2000 mg/L的KH2PO4溶液，调整pH为3.0、5.0、7.0、9.0、11.0。取5 mL K+溶液置于离心管中，对应加入5 mL调整pH值后的石墨纳米溶胶。震荡30 min，静置12 h，然后8000 r/min离心，分离并测定在不同pH条件下石墨纳米溶胶对钾的吸附量。

1.2.4 温度对吸附量的影响

取1000 mg/L的石墨纳米溶胶分成3份，分别放置于4 ℃、25 ℃、40 ℃的环境中。同时将平衡K+浓度为100、200、400、600、800、1000、1300、1600、2000 mg/L的KH2PO4溶液分成3份，分别置于4 ℃、25 ℃、40 ℃的环境中。12 h后取不同温度条件下的石墨纳米溶胶5 mL，与相应温度条件下的5 mL K+溶液混合，震荡30 min后静置12 h，离心，测定在不同温度条件下，石墨纳米溶胶对钾的吸附量。

1.2.5 石墨纳米溶胶对烟草钾吸收的影响

试验在水培条件下进行，石墨纳米溶胶分为5个处理，分别为0、5、10、20、40 mg/L，重复4次。烟苗培养一周后用石墨纳米溶胶进行处理。烟苗培养所用容器为体积1.3 L的黑色塑料盆，每盆定植6株。培养40天后，取烟株地上部于100 ℃烘箱中杀青30 min，然后在70 ℃条件下烘至恒重，测定其干物质量。

结合本实验进行根系钾离子流速测定。烟草经石墨纳米溶胶处理2天后，取数株对照和10 mg/L石墨纳米溶胶处理下的烟苗用于根系钾离子测定。

1.3 测定项目与方法

1.3.1 钾含量测定

纳米溶胶吸附试验溶液样品和烟草植株样品均用H2SO4-H2O2消化，用火焰光度法测定K+[13]。用Origin，Excel和SAS软件进行数据处理、分析和作图。

石墨纳米溶胶对钾离子吸附量= [（溶液钾离子初始浓度 - 溶液钾离子平衡浓度）×体积]/称样质量

1.3.2 根系K+流速的测定

K+流速测定采用旭月（北京）科技有限公司的非损伤微测系统（NMT-100，YoungerUSA LLC，Amherst，MA1002，USA）进行。

2 结果与分析

2.1 钾离子的吸附特征

不同浓度石墨纳米溶胶对钾离子的吸附特征如图2所示。3个不同浓度的石墨纳米溶胶样品对钾离子的吸附规律基本相似，随着溶液中钾离子浓度的升高，溶胶对钾的吸附量不断增大。当溶液中平衡钾离子浓度大于1000mg/L时，石墨纳米溶胶对钾离子的吸附速率逐渐降低，逐渐趋于平衡。不同浓度石墨纳米溶胶间比较，随着石墨纳米溶胶浓度的提高，石墨纳米溶胶对钾离子的单位吸附量下降。与500 mg/L的石墨纳米溶胶相比，其他浓度的石墨纳米溶胶单位吸附量明显降低。这可能是在某一钾离子浓度下，石墨纳米溶胶吸附钾离子的量是有限的，增加石墨粒子的量并不能大幅增加对钾离子的吸附。

图2 等温吸附曲线Fig.2 Isothermal adsorption curve

对等温吸附线用Freundlich方程和Langmuir方程进行拟合[14]：

式中，Q为材料对K+的吸附能力，mg/L；Ce为平衡溶液中K+浓度，mg/L；Kf和n为Freundlich方程的常数，分别用于评价吸附剂的吸附能力和强度，Kf越大表明吸附剂的吸附能力越强，n越大表明吸附剂的吸附强度越大。

Langmuir方程：Q=QmKaCe/(1+KaCe)

式中，Ka为与吸附能力有关的Langmuir方程的常数，Ka越大吸附能力越强；Q为材料对K+的吸附能力，mg/L；Qm为最大吸附量，mg/mg，Qm越大，最大吸附量越大。

拟合结果如表1所示。两种方程拟合的效果都较好，但是Langmuir等温吸附式拟合效果更佳，其R2分别达到0.991，0.992，0.993。3种浓度条件下，Langmuir方程拟合出的最大吸附量分别为1.779、1.003、0.5693mg/mg，说明在一定浓度的范围内，石墨纳米溶胶浓度越低，石墨纳米溶胶对钾离子的单位吸附量越大。Freundlich方程拟合出在石墨纳米溶胶上的n值都大于1，说明石墨纳米溶胶对钾离子是优惠吸附[15]。

2.2 吸附动力学

不同浓度石墨纳米溶胶的吸附动力学曲线具有相似性（见图3）：当溶液中初始钾离子浓度为1000mg/L时，开始阶段吸附量随时间延长迅速增加，在3分钟左右就达到平衡吸附量（表2中Qe值）的90%以上，此后增加缓慢。500 mg/L的石墨纳米溶胶在30 min时就可达到吸附平衡，而1000 mg/L和2000 mg/L的石墨纳米溶胶在30～60 min内还有少量的增加，此后达到平衡。石墨纳米溶胶对钾的吸附过程可以分为快和慢两个阶段[16-17]，快反应阶段是K+从溶液扩散到石墨纳米溶胶的表面，反应速率由K+扩散控制，扩散阻力较小，反应较快；慢反应阶段是K+向石墨纳米溶胶内部扩散，反应速率受多种因素影响，如吸附剂表面性质、金属离子性质和溶液pH等[18]。

表1 等温吸附试验两种方程的拟合结果Tab. 1 Fitting results of isothermal adsorption experiments of two equations

图3 吸附动力学曲线Fig.3 Adsorption kinetic curves

用准一级和准二级反应动力学模型对吸附动力学曲线进行模拟[15]，其数学表达式为：

准一级动力学方程：

式中，k1为准一级反应速率常数；Qe1和Qt分别为平衡时间和t时间的吸附量。用1/ Qt对1/t作图，由斜率和截距可以得出k1和Qe1。

准二级动力学方程：

式中，k2为准二级反应速率常数，Qe2为平衡时间的吸附量。用t/ Qt对t作图，由斜率和截距可以得出Qe2和k2。

拟合结果如下（表2）。

表2显示，准一级动力学模型并不适合石墨纳米溶胶对钾离子的吸附动力学过程。尽管准一级动力学模型已经得到广泛应用，但由于吸附太慢，达到平衡时间长，因而在实际的吸附系统中，不能准确推测得其吸附平衡量，因此，它常常只适用对吸附动力学初始阶段进行描述，而不能准确地描述全过程[16,19]。石墨纳米溶胶对钾的吸附动力学过程用准二级动力学模型能够更好地拟合，R2均达到0.9999以上，进一步说明上述吸附动力学过程分为快和慢两个反应阶段，符合准二级反应动力学。其k2分别为4.005、13.13和44.32，表明不同浓度的石墨纳米溶胶对钾的吸附反应速率差别很大，而且吸附平衡时，不同浓度的石墨纳米溶胶对钾的平衡吸附量差别很大。

表2 吸附动力学参数拟合Tab. 2 Adsorption kinetics parameters

2.3 pH对石墨纳米溶胶吸附钾的影响

从图4中可以看出，石墨纳米溶胶对钾的吸附作用受溶液pH的影响明显。随着溶液pH的上升，石墨纳米溶胶对钾的吸附量呈先增加后降低的趋势，在pH为7.0时达到最大吸附量。可能的原因是，由于石墨纳米溶胶表面带负电荷，当pH较低时，溶液中存在较多的H+，与K+存在竞争，导致吸附量下降。当溶液呈碱性时，一方面由于石墨纳米溶胶本身呈酸性，碱性条件破坏了溶胶的体系；另一方面，石墨纳米溶胶表面也存在静电排斥力，导致对钾的吸附量下降[20]。

在两种钾离子浓度条件下，pH对石墨纳米溶胶吸附钾能力的影响趋势一致。在钾离子浓度为1000 mg/L、pH为7.0的条件下，石墨纳米溶胶对钾的吸附量为0.4014 mg/mg，相比于pH为3.0和11.0的条件下提高了20.67%和21.77%，差异达到显著水平（P<0.05）。在钾离子浓度为2000 mg/L条件下，pH为7.0时的吸附量达到0.5736 mg/mg，相比于pH为3.0和11.0的条件下提高了15.85%和17.68%，差异达到显著水平（P<0.05）。

2.4 温度对石墨纳米溶胶吸附钾的影响

图4 pH对石墨纳米溶胶吸附钾的影响Fig.4 Effect of pH on graphite nanosol adsorption of potassium

当石墨纳米溶胶浓度为1000 mg/L时，分别控制温度为4℃、25℃、40 ℃，考察温度对石墨纳米溶胶吸附钾的影响。结果表明，随钾离子浓度的增大，石墨纳米溶胶对钾的平衡吸附量逐渐升高，温度对平衡吸附量的影响渐趋明显。当钾离子浓度小于100 mg/L时，温度对钾的平衡吸附量基本无影响。当钾离子浓度为1300 mg/L、温度为4℃时，石墨纳米溶胶对钾的吸附量达到0.4745 mg/mg，相比于25 ℃和40 ℃分别提高了13.11%和16.29%，差异达到显著水平（P<0.05）。推测可能的原因是温度升高，分子热运动越剧烈，表面张力降低，导致吸附能力下降，同时表明石墨吸附是一个放热过程。

图5 温度对石墨纳米溶胶吸附钾的影响Fig.5 Effect of temperature on graphite nanosol adsorption of potassium

2.5 石墨纳米溶胶对烟草钾素吸收积累的影响

由表3可以看出，石墨纳米溶胶能不同程度地提高烟草植株地上部的钾含量，其中地上组织含钾量随处理浓度的增加基本呈上升趋势。当石墨纳米溶胶浓度为20 mg/L时，地上部组织钾含量已达到55.80 mg/g，相比对照增加了43.8%，差异达到显著水平（P<0.05）。而当石墨纳米溶胶浓度为40 mg/L时，与对照相比差异达到显著水平，但是相比于20 mg/L时，差异不显著。当石墨纳米溶胶浓度为5 mg/L时，地上部钾素积累量达到最高，相比对照增加了76.7%，差异达到显著水平（P<0.05）。

表3 石墨纳米溶胶对烟草钾素吸收积累的影响Tab. 3 Effect of graphite nanosol on tobacco potassium accumulation

2.6 石墨纳米溶胶在烟草根系表面的富集

显微观察结果表明（图6），在水培条件下，石墨纳米溶胶颗粒能够在烟草根系表面形成富集，且富集量随石墨纳米溶胶处理浓度的增加而增加。

图6 石墨纳米溶胶颗粒在烟草根系伸长区的富集Fig.6 Enrichment of graphite nanosol in tobacco root elongation zone

2.7 石墨纳米溶胶对烟草根系K+流速的影响

由图7可知，对照处理时，烟草根系K+流速在测试液中表现为外流，而经过10 mg/L石墨纳米溶胶处理的根系，K+流速表现为内流。说明石墨纳米溶胶改变了烟草根系吸收钾的速率，有利于增加植株体的含钾量。分析原因，石墨纳米溶胶颗粒较强的吸附能力，使其能够稳定附着在烟草根系表面。由于石墨纳米溶胶带负电荷，可以吸附带正电荷的K+，K+聚集使根系膜两端产生电位差，进而影响烟草对钾离子的吸收。

图7 石墨纳米溶胶处理下根系K+流速Fig.7 K+ velocity of root under the treatment of graphite nanosol

3 讨论

碳纳米材料对离子具有较强的吸附性能[15-16,18,21-22]。本实验研究结果表明，石墨纳米溶胶对钾的等温吸附曲线符合Langmuir和Freundlich方程，其中Langmuir方程的拟合优度更高，这与成杰民[15]、黄福[18]等研究结果一致。石墨纳米溶胶对K+的吸附动力学可分为快慢两个阶段[16-17]，反应符合准二级动力学方程。

纳米材料对养分的吸附受到温度、pH、盐离子浓度等多种因素的影响[16-22]。研究结果表明，温度和pH都会对石墨纳米溶胶的吸附能力产生影响。温度越低，石墨纳米溶胶的吸附量越高，表明石墨纳米溶胶吸附是放热反应。

研究表明，石墨纳米溶胶能够促进烟草对钾素的吸收，提高烟叶含钾量[11-12]。本试验条件下，经过10 mg/L石墨纳米溶胶处理的根系，K+流速表现为内流，表明适宜浓度的石墨纳米溶胶能促进烟草对钾的吸收。

在未来的大田试验中，由于石墨纳米溶胶优异的特性，使其具有广阔的应用前景。研究表明，纳米材料不仅可以作为肥料载体提高肥料利用率[23-24]，还可以作为土壤调节剂，改良土壤环境[25-26]。但是到目前为止，石墨纳米溶胶的研究还相对缺乏，其作用机理尚不清楚，有待于进一步讨论。

4 结论

随着溶液中K+浓度的升高，石墨纳米溶胶对钾的吸附量增大，其吸附特征符合Langmuir和Freundlich方程，且石墨纳米溶胶对钾的吸附为优惠吸附。石墨纳米溶胶对钾的吸附速度较快，反应符合准二级动力学方程。

温度和pH均能明显影响石墨纳米溶胶对钾的吸附特性。温度越低，石墨纳米溶胶吸附量越大。而过酸或过碱都会对石墨纳米溶胶的钾吸附量产生较大影响。

石墨纳米溶胶较强的吸附特性，使其能够吸附在烟草根系的表面，对根系钾离子流速产生影响，进而影响烟草体内的钾素含量。

本试验是水培条件下的结果，在土培或田间实际与土壤结合时，石墨纳米溶胶对钾吸收的影响值得进一步研究。

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Potassium adsorption characteristics of graphite nanosol and its effect on potassium uptake of tobacco

LI Yulei1, LIANG Taibo1, Wang Baolin2, YANG Jian1, YIN Qisheng1, ZHANG Yanling1, ZHOU Hanping1, ZHANG Shixiang1,WANG Aiguo1
1 Zhengzhou Tobacco Research Institute, China National Tobacco Corporation, Zhengzhou 450001, China；2 China Tobacco Henan Industrial Co. Ltd., Zhengzhou 450016, China

Isothermal adsorption experiment and hydroponic experiment were conducted to identify potassium adsorption characteristics of graphite nanosol and its effect on potassium uptake in tobacco. Results showed that isothermal adsorption had better fitting results with Langmuir model. Potassium adsorption could be divided into a rapid and a slow process, and the reaction conformed to the pseudo-second order kinetic equation model. With the increase of temperature, adsorption capacity of graphite nanosol on potassium was decreased.Potassium adsorption quantity of graphite nanosol reached the maximum at pH 7.0. Proper concentration of graphite nanosol could promote potassium uptake and accumulation in tobacco. At concentration 40 mg/L, potassium content of upper part reached the highest, while at concentration 5 mg/L, potassium content accumulated in upper part was the highest. With the increase of concentration, enrichment ratio of graphite nanosol in tobacco root surface was enhanced. Potassium ion flow direction changed from efflux to influx at concentration 10 mg/L. It can be concluded that graphite nanosol features strong adsorption characteristics and concentrates on tobacco root surface, and can affect absorption of potassium.

graphite nanosol; tobacco; adsorption; temperature; pH; potassium uptake

李玉磊，梁太波，王宝林，等. 石墨纳米溶胶对钾的吸附特性及对烟草钾吸收的影响[J]. 中国烟草学报，2016,22（3）

河南省重大科技攻关项目“纳米增效技术在烤烟优质高效生产中的应用研究”（102101110600）；国家科技支撑计划项目“沙化治理生态产业技术集成与示范”（2012BAC08B08）；郑州烟草研究院科技项目“纳米碳对烟草促生作用的机理研究”（112013CZ0580）

李玉磊（1990—），在读硕士研究生,研究方向：烟草农业，Email:liyuleisdau@126.com

尹启生，Email:yinqs@ztri.com.cn

2015-05-04

:LI Yulei, LIANG Taibo, Wang Baolin, et al. Potassium adsorption characteristics of graphite nanosol and its effect on potassium uptake of tobacco[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2016,22(3)