气流超微粉碎对桃金娘果粉物理化学性质的影响

赵广河，张名位*，张瑞芬，刘 磊，魏振承，史德芳

气流超微粉碎对桃金娘果粉物理化学性质的影响

赵广河1,2，张名位2,*，张瑞芬2，刘 磊2，魏振承2，史德芳1

（1.华中农业大学食品科学技术学院，湖北 武汉 430070；2.广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所，农业部功能食品重点实验室，广东省农产品加工重点实验室，广东 广州 510610）

研究超微粉碎处理对桃金娘果粉粒径、色度、颗粒形貌、流动性及水溶性等物化性质的影响。结果表明：随着超微粉碎时间的增加，桃金娘果粉粒径逐渐减小、色泽明显改善、质地更加蓬松、形貌渐趋一致，持水力、持油力和膨胀力分别由1.57、0.76 g/g和0.57 mL/g增加至2.46、1.08 g/g和0.89 mL/g，流动性及溶解性明显降低。由此说明，控制好超微粉碎处理条件可以生产出品质特性较好的桃金娘果粉。

桃金娘；果粉；气流超微粉碎；物理化学性质

桃金娘（Rhodomyrtus tomentosa(Ait.) Hassk），别名岗稔，是桃金娘科桃金娘属常绿多花小灌木，原产于东南亚，广泛分布于中国、菲律宾、马来西亚、印度尼西亚和越南等国家[1]，其果实含有鞣花单宁、花色苷、黄酮醇、酚酸、白皮杉醇等多种酚类物质，具有治疗腹泻、痢疾和增强免疫力等功效[2]，有着较高的开发利用价值。桃金娘果实为紫红色浆果，成熟期短、质地柔嫩、易于霉变、不耐贮存。将成熟后的桃金娘果实干燥脱水、粉碎制成果粉，既可提高桃金娘果实的耐贮性，又方便其作为配料应用于食品工业。目前，对于桃金娘果实的开发利用主要集中在果汁[3-5]、果酒[6-8]、饮料[9-12]等方面，果粉的研发尚未见报道。

果蔬粉因综合利用率高、营养丰富、运输成本低、贮藏稳定性好等特点更能满足人们对果蔬多样化、高档化、便捷性的新需求。常规粉碎处理的果蔬粉普遍存在颗粒较大、风味较差、营养和功能成分损失较多的问题，无法得到高品质的果蔬粉。近年来，超微粉碎技术发展迅速，该 技术对原料要求低，可将原料粒径减小至25 μm以下[13]（即达到超微细度），从而改善物料口感，促进营养物质的吸收和利用。同时，超微粉碎也可以在一定程度和范围内改善物料的物化性质，对原料的加工和利用产生直接的影响。但至今未见有关超微粉碎影响桃金娘果粉物理化学性质的报道。本研究通过对超微粉碎过程相关指标的测定，研究超微粉碎对桃金娘果粉物理化学性质的影响，揭示桃金娘果粉在超微粉碎过程中粉体特性的变化规律，为桃金娘果粉制品的加工提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

桃金娘 广东宝桑园健康食品有限公司；花生油山东鲁花浓香花生油有限公司。其他化学试剂为分析纯。

1.2 仪器与设备

DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司；RT-25气流式超微粉碎机 石家庄本辰机电设备有限公司；FZ102型微型植物式样粉碎机河北省黄骅市新兴电器厂；LS-pop(6)型激光粒度仪分析仪 珠海欧美克仪器有限公司；PE Frontier傅里叶变换红外光谱仪 美国珀金埃尔默公司；HP-2132型便携式色差仪 上海汉普光电科技有限公司；JSM-6390LV扫描电子显微镜 日本NTC株式会社；Mar-80大容量电动离心机 江苏金坛市环宇科学仪器厂；EMS7620离子溅射镀膜仪 海德创业（北京）生物科技有限公司；79-1磁力加热搅拌器 武汉格莱莫检测设备有限公司；HY-12型红外压片机 天津天光光学仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 果粉制备

桃金娘预处理：新鲜桃金娘→挑选→清洗→80 ℃条件下烘干。

桃金娘细粉的制备：将干燥的桃金娘置于普通粉碎机中进行粗粉碎，密封，4 ℃冷藏保存。

桃金娘超微粉的制备：取上述桃金娘细粉进行气流超微粉碎，粉碎时间分别为：0、2、4、6 min，获得的样品果粉分别对应为CK、CW2、CW4及CW6，最后将所得的各果粉密封，4 ℃冷藏保存。

1.3.2 果粉粒径及离散度测定

采用激光粒度仪测定4 种桃金娘果粉的粒度及分布。按下式计算粒度分布离散度。

式中：Dn表示有n%的颗粒粒径小于该数值。

1.3.3 果粉色度测定

将果粉装于透明比色皿，将色差仪经标准白板黑板校正后，对果粉进行检测，获得L*、a*和b*。其中，L*代表明度指数，从黑暗（L*=0）到明亮（L*=100）的变化，即L*值越大则待测果粉亮度越高；a*代表颜色从绿色（－a*）到红色（+a*）的变化，即a*值越高则表示待测果粉越偏红色；b*代表颜色从蓝色（－b*）到黄色（+b*）的变化，即b*值越高则表示待测果粉越偏黄色。

1.3.4 果粉形貌显微观察

将4 种果粉用双面胶固定在载物片上，用离子溅射镀膜仪将果粉镀金固定，置于扫描电子显微镜下观察果粉的微观形态。

1.3.5 果粉加工特性测定

1.3.5.1 果粉填充性测定

松密度的测定[14]：准确称取20.00 g桃金娘果粉，将其小心装入100 mL量筒中；每隔2 s，量筒从2.5 cm的高度，反复敲击于硬台面上，直到量筒内粉体容积基本不再变化为止，此时体积记为Vb。每种果粉各重复实验5 次，取其平均值。

式中：m为桃金娘果粉的质量/g；Vb为桃金娘果粉的体积/mL。

1.3.5.2 果粉流动性测定

休止角的测定[15]：将漏斗固定于坐标纸上方一定的高度，取10.00 g待测粉体，通过从漏斗中添加桃金娘果粉直至形成圆锥形，果粉堆积成的圆锥顶部正好与漏斗底部相接触，测定果粉堆积圆锥的半径R和圆锥高度H，以H与R的比值作为正切值来计算休止角tanθ。每种果粉各重复实验5 次，取其平均值。

式中：H为圆锥高度/cm；R为圆锥半径/cm。

滑角的测定[15]：准确称取3.00 g样品，将样品平铺在一块光滑玻璃板中部，缓缓向上推动玻璃板的一端，然后将平板倾斜至约90%桃金娘果粉移动，测定平板和水平面的夹角即为滑角。每种果粉各重复实验5 次，取其平均值。

1.3.5.3 果粉持水力及持油力测定

持水力的测定[16]：准确称取不同粒度干样品粉末1.00 g于100 mL烧杯中，加入50 mL的蒸馏水，恒温磁力搅拌30 min，3 000 r/min离心20 min，除去上层水分后，残留物称质量。每种果粉各重复实验5 次，取其平均值。按照下式计算持水力。

图1 超微粉碎对桃金娘果粉颗粒结构的影响(×50000))Fig.1 Effect of ultrafine grinding on the morphology of Rhodomyrtus tomentosa fruit power (×500)

持油力的测定[16]：准确称取3.00 g的果粉与24 mL花生油放入干燥的50 mL离心管中混合，电磁搅拌30 min后取出，在3 500 r/min条件下离心20 min。弃去上清液，擦干离心管内外壁所附着的油脂和水分，称沉淀质量。每种果粉各重复实验5 次，取其平均值。按下式计算持油力。

1.3.5.4 果粉水溶性测定

分散性的测定[17]：准确称取果粉5.00 g，溶于50 mL蒸馏水中，在恒温磁力搅拌器上以一定的转速搅拌，记录从搅拌开始到果粉结块组织全部分散所需时间；每种果粉各重复实验5 次，取其平均值，作为分散时间。

润湿下沉性的测定[17]：准确称取果粉5.00 g，撒布于50 mL蒸馏水的水面上，在静置条件下，测定果粉全部润湿下沉的时间。每种果粉各重复实验5 次，取其平均值，作为润湿下沉时间。

膨胀力的测定[18]：准确称取3.00 g样品，放入带刻度的玻璃试管中记录样品体积，加入30 mL蒸馏水，振摇均匀后，在室温下静置24 h，记录样品在试管中自由膨胀的体积数。每种果粉各重复实验5 次，取其平均值。膨胀力计算见公式（6）。

1.3.6 果粉红外光谱测定

采用KBr压片法，分别将不同粉碎时间的桃金娘微粉及细粉与适量纯KBr研磨均匀，置于磨具中，在压片机上压成透明薄片，果粉与KBr的质量比为1∶200，用傅里叶变换红外光谱仪分析。

1.4 数据处理与分析

采用IBM SPSS Statistic Version20.0统计软件进行方差分析，使用Duncan’s新复极差法进行显著性检验。

2 结果与分析

2.1 果粉粒径及离散度

粒径的大小和分布可引起一系列粉体特性的改变，是衡量超微粉碎效果的最直接指标。由表1可知，随着粉碎时间的增加，桃金娘果粉粒径快速减小，表明气流式超微粉碎对桃金娘果粉中的纤维组织和细胞壁有着较好的破碎作用；粉碎5 min左右即可使果粉细度达到微粉级（≤25 μm）。离散度表明颗粒的均匀程度，越小越好。随着桃金娘果粉粒径的减小，其颗粒离散度呈先增加后降低的趋势。超微粉碎6 min后，果粉的离散度与2、4 min的相比明显下降，但依然高于细粉CK。李状等[19]也有类似的报道。通常情况下，离散度可以用来反映粉体粒度分布的均匀性。这里可能由于桃金娘果粉中较多糖分的存在，粉体颗粒间黏性较大，导致超微粉碎后果粉的离散度反而有所下降。

表1 超微粉碎对桃金娘果粉粒径的影响Table 1 Effect of ultrafine grinding on particle diameters of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

2.2 果粉色度

表2 超微粉碎对桃金娘果粉色度的影响Fig.2 Effect of ultrafine grinding on color of tosa fruit poowweerr

由表2可知，随着粒度的减小，果粉的L*值明显升高，提示超微粉碎可明显增加果粉的亮度。而a*和b*值虽无显著性的变化，但呈缓慢下降的趋势，且降幅逐渐变小。果粉色泽的改善主要由于其粒径的减小、混合均匀度的提高和比表面积的增大所致。色泽是果粉的重要感官指标，色泽的改善有利于增加其商品价值及加工适应。

2.3 果粉微观形貌由图1可知，超微粉碎前的桃金娘细粉颗粒体积较大，粒径不均一，形状不规则。经过超微粉碎，果粉中的大颗粒结构被破坏，随着粉碎时间的延长，粒径逐渐变小，质地更加蓬松，颗粒完整性逐渐丧失，出现许多的小碎片，但颗粒形貌渐趋一致。

2.4 果粉填充性及流动性松密度是表示粉体充填性的指标之一，越大越有利于物料的填充。粉体松密度的大小主要取决于颗粒大小、颗粒均匀度及颗粒间聚合力等因素。由表3可知，随着桃金娘果粉粒径的减小，松密度呈先增加后降低的趋势。因此，桃金娘果粉的粒径并非越细越好，合适的粒径才能具有良好的充填性。粉体物料的流动性常用休止角和滑角两指标来衡量，其值越大，表明粉体的流动性越差[20]。一般而言，休止角＜40°，表示流动性较好，满足生产过程所要求的流动性。且随着粉碎时间的增加，休止角和滑角显著增大（P＜0.05），即流动性显著降低，这是因为随着果粉粒径的减小，颗粒比表面积增大，使得颗粒表面聚合力增大，导致果粉颗粒间的团聚效应增强。因此，在桃金娘超微果粉的后续加工中，有必要添加适当的抗结剂或分散剂等加工助剂以改善其流动性。

表3 超微粉碎对桃金娘果粉填充性及流动性的影响Table 3 Effect of ultrafine grinding on bulk density and liquidity of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

2.5 果粉持水力及持油力

表4 超微粉碎对桃金娘果粉持水力及持油力的影响Table 4 Effect of ultrafine grinding on water- and oil-holding capacity of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

由表4可知，随着粉碎时间的增加，果粉的持水力和持油力明显提高，可能是经超微粉碎后，一方面，果粉粒径变小，颗粒比表面积及表面能增大，颗粒间隙变宽，颗粒与水分、油脂可以更充分地接触；另一方面，果粉颗粒中的一些亲水亲脂基团暴露在外面，水和油更容易与之结合。

2.6 果粉水溶性润湿下沉性、分散性是用来评价果粉溶解性的关键指标。果粉的润湿下沉及分散所用时间越短，说明其溶解性越好。由表5可知，随着粉碎时间的增加，桃金娘果粉的润湿下沉和分散所用时间先明显增加后显著减少。可能是超微粉碎强化了颗粒间的团聚效应而导致颗粒可被水润湿的比表面积减小，引起果粉润湿下沉时间和分散时间的延长。膨胀力也是反映样品水合能力的重要参数之一，其大小与颗粒的吸水膨胀性和颗粒间的孔隙率密切相关。经超微粉碎后的桃金娘果粉的膨胀力逐渐增加，可能是由于强剪切力的作用，桃金娘果粉中纤维类物质有序结构被破坏，长链减少，短链增加，致使果粉吸水能力明显增强。单从膨胀力来看，与其他富含膳食纤维的同类产品相比，数值较小。资料显示，桃金娘干果中总膳食纤维含量达66.56%（其中90%以上为不溶性膳食纤维），可消化糖（葡萄糖和果糖）含量达19.96%[1]，高含量可消化糖的存在有可能影响了膳食纤维膨胀力的发挥。

表5 超微粉碎对桃金娘果粉水溶性的影响Table 5 Effect of ultrafine grinding on water absorption of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

2.7 果粉红外光谱

图2 超微粉碎对桃金娘果粉红外光谱的影响Fig.2 Effect of ultrafine grinding on FTIR spectrum of Rhodomyrtus tomentosa fruit power

红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。由图2可知，4 种果粉之间的红外光谱相近，6 个主要峰的位置和形状都相差不大，均在3 359～3 323、2 928～2 927、1 625～1 619、1 743～1 741、1 053～1 052、619～618 cm－1处出现吸收峰。这说明，桃金娘果粉经超微粉碎后，其主要成分的基团结构并未发变化，即主要成分未发生变化，和文献[21-23]研究结果一致。

3 359～3 323 cm－1峰表明—OH基团的伸缩振动，2 928～2 927 cm－1峰表明C—H基团的伸缩振动，1 053～1 052 cm－1峰表明C—O基团的伸缩振动，此3 个特征峰吸收强度较大且都属于糖类物质的特征峰，说明果粉中含有较多的糖类物质。1 625～1 619cm－1峰可能为酰胺带的吸收峰，主要是C=O双键的伸缩振动，说明蛋白质的存在。1 428～1 457 cm－1峰表明酚酸的可能存在。这表明，桃金娘果粉中既含有较多的糖类物质，又可能含有一定量的蛋白质和酚酸，和Lai等[1]研究结果一致。

3 结 论

桃金娘果粉经超微粉碎后，由于粒径的减小和比表面积的增大，物化性质发生一系列改变。随着超微粉碎时间的增加，桃金娘果粉粒径逐渐减小、色泽明显改善、质地更加蓬松、形貌渐趋一致，持水力、持油力和膨胀力显著提高，但流动性及溶解性明显降低。适度超微粉碎可以较好地改善桃金娘果粉的物化特性，但由于其对果粉流动性和溶解性具有降低的效果，因此单纯依靠超微粉碎显然无法制得具有良好速溶特性的桃金娘果粉，需要采取适当的酶法降解，或适宜的干燥工艺如喷雾干燥或真空冻干，或添加一些亲水性的加工助剂如乳化剂等措施来改善。整体来讲，超微粉碎6 min，桃金娘果粉各项品质特性较好。

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Effect of Airflow Ultrafine Grinding on Physicochemical Properties of Rhodomyrtus tomentosa Fruit Power

ZHAO Guanghe1,2, ZHANG Mingwei2,*, ZHANG Ruifen2, LIU Lei2, WEI Zhencheng2, SHI Defang1
(1. College of Food Science and Technology, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China; 2. Guangdong Key Laboratory of Agricultural Products Processing, Key Laboratory of Functional Foods, Ministry of Agriculture, Sericulture and Agri-food Research Institute, Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou 510610, China)

This paper aimed to investigate the effect of airflow ultrafine grinding on physicochemical properties such as particle size, color, particle morphology, fluidity and water absorption of Rhodomyrtus tomentosa fruit powder. The results showed that particle size of Rhodomyrtus tomentosa fruit powder decreased gradually, and color and texture was improved significantly with increasing grinding time. Particle morphology became more c onsistent. Water-holding capacity, oilholding capacity and expansibility we re enhanced dramatically from 1.57, 0.76 g/g and 0.57 mL/g to 2.46, 1.08 g/g and 0.89 mL/g, respectively, but fluidity and water-solubility were reduced remarkably. In conclusion, airflow ultrafine grinding with suitable parameters can improve the physicochemical properties of Rhodomyrtus tomentosa fruit power effectively.

Rhodomyrtus tomentosa; fruit power; airflow ultrafine grinding; physicochemical properties

10.7506/spkx1002-6630-201601004

TS255.3

A

1002-6630（2016）01-0017-05

赵广河, 张名位, 张瑞芬, 等. 气流超微粉碎对桃金娘果粉物理化学性质的影响[J]. 食品科学, 2016, 37(1): 17-21.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201601004. http://www.spkx.net.cn

ZHAO Guanghe, ZHANG Mingwei, ZHANG Ruifen, et al. Effect of airflow ultrafine grinding on physicochemical properties of Rhodomyrtus tomentosa fruit power[J]. Food Science, 2016, 37(1): 17-21. (in Chinese with English abstract)

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201601004. http://www.spkx.net.cn

2015-03-24

国家自然科学基金广东联合基金重点项目（U1301211）；国家重点基础研究发展计划（973计划）项目（2012CB722904）；“十二五”国家科技支撑计划项目（2012BAD33B10）

赵广河（1977—），男，副教授，博士研究生，研究方向为植物活性成分及功能食品。E-mail：greatriver2007@163.com

*通信作者：张名位（1966—），男，研究员，博士，研究方向为植物活性成分及功能食品。E-mail：mwzhh@vip.tom.com