预时效对AZ31镁合金形变热处理组织及性能的影响

黄小婷, 李英华

(中原工学院, 郑州 450007)



预时效对AZ31镁合金形变热处理组织及性能的影响

黄小婷, 李英华

(中原工学院, 郑州 450007)

对AZ31镁合金进行固溶和均匀化处理后，再进行不同时间预时效和不同程度形变，最后进行相同的时效处理，研究预时效时间及形变量对金相显微组织和布氏硬度的影响。结果表明：固溶处理使绝大部分Mg17Al12相溶入了α-Mg基体，形变处理后，晶粒被拉长，颗粒相或杂质沿形变方向分布，出现明显的纤维组织，晶粒内部出现大量交错的形变孪晶；形变程度越大，加工硬化效果越显著，形变程度到20%时，硬度增长缓慢；形变前预时效增加了再结晶的形核，在随后的时效处理过程中，发生了再结晶，形变产生的纤维组织消失，生成了等轴晶粒；形变程度越大，再结晶后的等轴晶粒越细小。再结晶软化和时效析出强化的共同作用，使AZ31镁合金的硬度比时效前略有升高。因此，形变热处理前预时效能有效地改善AZ31镁合金的组织及力学性能。

AZ31镁合金；预时效；形变热处理；布氏硬度；显微组织

镁及镁合金具有密度低、电磁屏蔽效果好、抗震减振能力强和易于回收再利用等优点，被誉为“21世纪的绿色工程材料”[1]。AZ31镁合金属于Mg-Al-Zn-Mn系挤压镁合金，为众多变形镁合金中的一种，被广泛用于型材、板材。目前人们在镁合金强化方面做了大量研究，其中AZ31镁合金的强化研究主要有固溶强化[2]、时效强化[3-5]、细晶强化[6-7]及形变强化[8]。形变热处理是将形变强化和固溶、时效强化相结合的一种综合性工艺[9]，研究其对AZ31镁合金组织和力学性能的影响，可改善合金的综合性能，扩大其使用范围。本研究在形变热处理前增加了预时效处理，研究不同预时效处理工艺对AZ31镁合金形变热处理后的组织与力学性能的影响，为制定AZ31镁合金挤压加工工艺提供参考。

1　实　验

实验材料为直径110 mm的AZ31镁合金铸锭，经线切割加工成20 mm×14 mm×14 mm的试样，其化学成分见表1。在箱式电阻炉中对试样进行390 ℃保温10 h的均匀化处理后(记为39 ℃×10 h)，在420 ℃保温2 h进行固溶处理(记为420 ℃×2 h)，再在120 ℃保温2 h、4 h、6 h、8 h、10 h进行空冷预时效处理。在试样高度方向对5种预时效保温时间下的试样分别进行5%、10%、15%、20%、25%的压缩变形，最后进行时效处理，取时效温度170 ℃，保温时间12 h。用质量分数为4%的草酸加少量硝酸腐蚀金相试样，利用光学显微镜观察经不同工艺处理的样品的金相组织，利用布氏硬度计测试其布氏硬度，采用直径为5 mm的淬火钢球，载荷为250 kg，保持时间为30 s。

表1　AZ31棒材化学成分与标准值　 wt%

2　结果与分析

2.1固溶处理后合金的组织与性能

图1(a)为AZ31镁合金原始铸态显微组织，α-Mg晶粒为粗大的等轴晶，晶界上的共晶组织呈不连续网状分布，其中弥散分布有颗粒状析出物，为β-Mg17Al12相，是一种典型的铸造离异共晶体组织[2]。图1(b)为AZ31镁合金经390 ℃保温10 h均匀化处理和420 ℃保温2 h固溶处理的显微组织，原铸态组织中分布于晶界及枝晶间的粗大、网状β-Mg17Al12相几乎全部溶解于α-Mg基体中，形成单相过饱和的α-Mg固溶体[4]，仅有少量、不连续的β-Mg17Al12相仍残留在晶界或晶内处，晶界比较明显，晶粒粗大且不均匀。这是因为在冷却过程中，少量Al以沉淀相β-Mg17Al12的形式从过饱和的α-Mg固溶体中脱溶析出。

2.2预时效处理后合金的组织与性能

经固溶处理后，试样在120℃下进行预时效处理，保温时间分别为2 h、4 h、6 h、8 h、10 h。图2(a)为预时效处理2 h的显微组织，晶粒大小均匀，晶界明显，β-Mg17Al12相从晶界处不连续析出，部分析出相侵入α-Mg相颗粒内部；图2(b)为预时效处理6 h的显微组织，晶粒较预时效处理2 h的晶粒增大，β-Mg17Al12相从晶界处不连续析出，基体中出现细小连续析出相

β-Mg17Al12；图2(c)为预时效处理10 h的显微组织照片，晶粒进一步增大，晶粒内部连续析出的β-Mg17Al12相明显增多，弥散强化效果增加，时效效果较好。

(a)原始铸态显微组织

(b)经390 ℃保温10 h均匀化处理及420℃保温2 h固溶处理图1　AZ31镁合金显微组织形貌

(a)2 h　　　　　　　　　　　　　(b)6 h　　　　　　　　　　　　　(c)10 h图2　AZ31镁合金不同时间预时效处理后的显微组织

图3为AZ31镁合金原始铸态、均匀化处理、固溶处理及120 ℃不同时间预时效处理的硬度曲线。图3显示，均匀化处理、固溶处理后，合金硬度下降，这是晶界上逐渐析出的硬且脆的β-Mg17Al12相分解溶入基体的结果。预时效处理过程中，在2～10 h之间，随着时效时间的延长，合金的硬度逐渐上升，并趋于平缓。这是因为在合金组织中，Al元素迅速在晶界或位错析出，与镁合金形成金属间化合物Mg17Al12相，弥散分布在基体组织中，起到强化作用[8]。但由于其析出速度与生长速度较快，后期析出相形核数量逐渐减少，硬度趋于平缓。

2.3变形+预时效处理后合金的组织与性能

图4为预时效条件和变形程度对合金硬度的影响曲线。从图4可以看出，经不同条件的形变处理，镁合金的硬度都得到了提高。合金硬度随形变量增加而增加，形变量在5%～15%时，镁合金硬度增长比较迅速，20%后增长趋于平缓，最大值出现在120 ℃预时效10 h+形变量20%时。预时效析出相在随后的塑性变形中起到钉扎位错的作用，阻碍位错的滑移。当变形程度过大时，部分试样会出现开裂现象。经变形处理，组织中的缩孔、气孔等缺陷被压合，合金内部缺陷数量减少，合金强度增加。此外，合金中粗大晶粒经挤压，变成细小晶粒，原来粗大的等轴晶粒由于变形而被拉长，变形程度越大，晶粒形状变化也越大。被拉长的晶粒表面增大，则难变形区面积增大，变形抗力也随之提高[9]。

图3　AZ31镁合金在不同条件下的显微硬度

图4　合金经预时效、变形、相同时效处理后的硬度

图5为AZ31镁合金经不同预时效处理+不同变形处理后在170 ℃时效处理12 h的显微组织。图5显示，变形量为5%时，合金中只存在极少量的再结晶组织,孪晶和大晶粒占绝大多数；变形量增加到10%时，孪晶和大晶粒仍占绝大多数，但孪晶清晰可见，部分晶界发生弯曲，且在晶界及孪晶附近形成了一部分细小的再结晶新晶粒，但新晶粒所占比例较小，晶粒平均尺寸无明显变化。随着变形量的增大，再结晶新晶粒所占比例不断增加，晶粒明显细化。当变形量达到15%和20%时，合金中再结晶组织占95%以上，只存在极少量的孪晶组织，其平均晶粒尺寸分别约为6 μm和5 μm。另外，变形量从5%增加到20%时，试样形状良好；当变形量达到25%时，部分试样表面有细小裂纹。

(a)预时效2 h+变形量5%　　　　　 (b)预时效2 h+变形量15%　　　　　 (c)预时效2 h+变形量25%

(d)预时效6 h+变形量5%　　　　　 (e)预时效6 h+变形量15%　　　　　 (f)预时效6 h+变形量25%

(g)预时效10 h+变形量5%　　　　　 (h)预时效10 h+变形量15%　　　　　 (i)预时效10 h+变形量25%图5　AZ31镁合金经不同预时效处理+不同程度变形处理后在170 ℃时效处理12 h的显微组织

3　结　语

(1)AZ31镁合金经均匀化处理和固溶处理后，β-Mg17Al12相溶入镁合金基体中，形成了饱和固溶体。固溶处理后，预时效处理使β-Mg17Al12相在晶界处及晶粒内不连续析出，起到了弥散强化的作用，这些弥散相质点为后来的再结晶增加了形核的核心数量。

(2)预时效处理后形变处理使晶粒拉长，颗粒相或杂质沿形变方向分布，出现明显的纤维组织，晶粒内部出现了大量交错的形变孪晶。形变程度越大，加工硬化效果越显著，形变程度到20%时，硬度增长缓慢。

(3)形变前预时效处理增加了再结晶的形核，在形变处理后的时效处理过程中，发生了再结晶，形变产生的纤维组织消失，生成了等轴晶粒。形变程度越大，再结晶后的等轴晶粒越细小。再结晶软化和时效析出强化的共同作用，使AZ31镁合金的硬度有所升高。形变热处理前预时效能有效改善AZ31镁合金的组织及其力学性能。

[1]黎文献．镁及镁合金[M]．长沙：中南大学出版社，2005.

[2]路林林，杨平，王发奇，等．形变热处理对AZ80镁合金组织及性能的影响[J]．中国有色金属学报，2006，16(6)：1034-1039.

[3]闵学刚，孙扬善，杜温文，等．Ca、Si和RE对AZ91合金的组织和性能的影响[J]．东南大学学报(自然科学版)，2002，32(3)：1-6．

[4]唐伟，韩恩厚，徐永波，等．热处理对AZ80镁合金结构及性能的影响[J]．金属学报，2005，41(11)：1199-1203．

[5]赵煜炜.形变热处理对AZ91D镁合金组织和性能的影响[D]. 重庆：重庆大学，2006.

[6]黄巍，李获．300 ℃等温处理时间对AZ80D压铸镁合金组织和性能的影响[J]．材料热处理学报，2006，27 (2)：37-41．

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[8]王敏，王守仁，王砚军，等．ZK60镁合金热压变形和退火中的组织与织构演变[J]． 材料热处理学报，2010，31(6): 95-101．

[9]王志虎.AZ80镁合金固溶与时效热处理中β-Mg17Al12相的转化行为研究[D]．西安：西安理工大学，2007

(责任编辑：席艳君)Effect of Preageing Process on Microstructure and Property of AZ31 Magnesium Alloy Followed by Thermomechanial Treatment

HUANG Xiao-ting, LI Ying-hua

(Zhongyuan University of Technology, Zhengzhou 450007, China)

The processes of thermomechanical treatment adopted on AZ31 magnesium alloy are solution treatment，pre-ageing, deformation and ageing. This paper focuses on the effects of the preageing and the subsequent deformation on its microstructure and mechanical properties. The experimental results show that most second phase of Mg17Al12dissolved into the substrate of α-Mg and thermomechanical treatment is one of effective process to improve the property of AZ31 alloy. The effect of pre-ageing before deformation is to increase nucleation of recrystallization. The coarse grains are elongated and the second phaoes or impurities distributed along the direction of deformation, which calls fabric stucture. The work hardening is enhanced with increasing of deformation degree, and the hardness rises slowly when the deformation degree beyond 20%.In addition, many the deformation twins occurred in the deformed grains. Recrystallization is happen during the subsequent ageing treatment, and the deformation belts consists of twins disappeared and changed into equiaxed grains. As deformation degree increasing, the equiaxed grains are finer. Both precipitation hardening and recrystallization softening take effect on its property,therefore the hardness of AZ31 magnesium alloy is increased slightly.

AZ31 magnesium alloy； pre-ageing； thermo-mechanical treatment； Brinell hardeness； microstructure

2016-07-15

黄小婷(1976-)，女，河南郑州人，讲师，硕士，主要研究方向为材料强韧化、表面处理。

1671-6906(2016)04-0053-04

TG146.2

A

10.3969/j.issn.1671-6906.2016.04.011