消除纺织品甲醛检测中褪色干扰的研究

谢思瑶

（广东开平出入境检验检疫局，广东开平529300）

消除纺织品甲醛检测中褪色干扰的研究

谢思瑶

（广东开平出入境检验检疫局，广东开平529300）

在依据GB∕T 2912．1-2009标准对纺织品中游离甲醛含量进行测定时，为了消除褪色干扰，对水萃取液进行脱色处理。研究从脱色剂的选择、脱色剂用量、脱色温度、脱色时间等4个因素进行实验，得到优化结果，这一研究对消除纺织品褪色干扰，提高甲醛检测结果的准确度有一定的实用意义。

纺织品；甲醛；褪色；脱色

在纺织印染行业助剂中添加甲醛，可达到防皱、防缩、阻燃，保持印花、染色的耐久性，改善手感等作用而被广泛使用。甲醛因其被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，其危害性已引起普遍关注[1]。我国对此高度重视，对应发布了GB∕T 2912纺织品甲醛的测定检测标准。其中分光光度法因所用设备简单，易于普及、操作与掌握等优点得到广泛应用[2-3]。分光光度法国内大部分研究方向是测定的影响因素和注意事项，而对于检测中发现的一些纺织品服装在萃取过程中出现褪色现象，污染萃取液并产生严重干扰，导致检测结果偏离，却少有研究报告[4-9]。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器：天平，离心机，DKZ型电热恒温振荡水槽，Lambda 35紫外可见分光光度计，安捷伦1200高效液相色谱仪。

试剂：乙酰丙酮，乙酸铵，冰乙酸，2，4-二硝基苯肼，乙腈，硅胶，活性碳粉，氧化铝，甲醛标液。

1.2 实验方法

按GB∕T 2912.1-2009的方法制备试样，水浴萃取后向滤液中加入脱色剂，在恒温振荡水槽中加热振荡，经离心（8 000 r∕min，10 min），0.22 μm滤膜过滤处理后，再依照GB∕T 2912.1-2009加入乙酰丙酮显色液后进行测定。同时采用GB∕T 2912.3-2009纺织品甲醛的测定第3部分——高效液相色谱法做比对。

2 结果与讨论

2.1 脱色剂的选择

选取硅胶、活性碳粉、氧化铝3种吸附剂，向其中分别加入10 mL 0.75 μg∕mL的甲醛标液，在恒温振荡水槽中振荡，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较使用不同吸附剂后检测所得甲醛含量，结果见表1。

表1 3种吸附剂吸附甲醛情况的比较

可见，经硅胶或活性碳粉吸附后待测液的测定值偏差较小，其对甲醛的吸收较少，可考虑作为参选脱色剂。

按GB∕T 2912.1-2009制备待测液，分别取滤液并向其中加入硅胶、活性碳粉、氧化铝，在恒温振荡水槽中振荡，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较使用不同吸附剂后检测所得甲醛含量，结果见表2。

经以上3种脱色剂脱色后，待测液均变为无色透明。由表2可知，活性碳粉做脱色剂检测值的偏差最小。结合表1表2可知，3种脱色剂中活性碳粉的脱色效果最佳。

表2 3种脱色剂脱色效果的比较

2.2 脱色剂的使用量

分别向经过滤后的甲醛萃取液中加入0.5，1.0，1.5，2.0 g活性碳粉，在恒温振荡水槽中振荡，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较不同活性碳粉用量下检测所得甲醛含量，结果见表3。

数据显示，加1.0 g和1.5 g活性碳粉的试样检测值偏差较小。因碳粉颗粒比较细小，不容易过滤，避免过多的碳粉对检测产生干扰，选择1.0g活性碳粉脱色。实际操作中可依据实验样品脱色程度，适当增减。

表3 脱色剂用量对检测结果的影响

2.3 脱色温度的选择

向经过滤的甲醛萃取液中加入1.0g活性碳粉，分别在20，25，30，40，50，55，60，65，68，70℃恒温振荡水槽中振荡，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较检测所得甲醛含量，结果见图1。

图1 脱色温度对检测效果的影响

可见，甲醛含量检测值随脱色温度的递增先升后降，60℃测定值与液相色谱仪检测值的偏差相比其他温度的小。温度越高甲醛被氧化的速率也越高，为减小偏差将脱色温度控制在60℃为宜。

2.4 脱色时间的选择

向经过滤的甲醛萃取液中加入1.0 g活性碳粉，在60℃恒温振荡水槽中分别振荡5,10,15,20,25,30 min，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较不同脱色时间下检测所得甲醛含量，结果显示脱色15 min以上可以达到较好的脱色效果，考虑脱色时间越久对检测的影响也越大，选择脱色15 min。结果见表4。

表4 脱色时间对检测结果的影响

2.5 针对不同布料的测试

按上述最佳脱色条件加入1.0 g活性碳粉，在60℃恒温水浴中脱色15 min，检测不同样品，检测结果见表5。

参试的4个样品中，女装休闲修身长裤经水浴萃取为墨黑色溶液，男休闲家居裤水浴萃取液为深青色溶液，女装睡衣为淡红色溶液，经脱色处理后均变为无色透明溶液，紫外可见分光光度计和液相色谱仪的检测值偏差均在±20%以内。

2.6 测试加标回收率

向待测液中分别加入浓度为0.3，0.6，0.9 μg∕mL的甲醛标液，在60℃恒温水浴中加1.0 g活性碳粉脱色15 min，紫外可见分光光度法检测值见表6。结果显示回收率满足检测要求。

表5 不同布料的测试结果

表6 加标检测结果

4 结论

通过筛选适合的脱色剂，选择适宜的脱色条件，以去除纺织品服装中褪色对甲醛含量检测的干扰。经实验得出：可以在得到甲醛萃取液后增加一步脱色操作，即加入1.0 g活性碳粉，在60℃恒温水浴中振荡15 min后经离心（8 000 r∕min，10 min），0.22 μm滤膜过滤，再按标准要求加入乙酰丙酮显色液显色后进行检测。实验发现，增加脱色操作后褪色干扰明显减少，甲醛回收率达到80%以上，有效提高了检测的准确性。

[1]霍金花.生态纺织品检测之一纺织品游离甲醛的测定[J].中国纤检，2005，（10）：17-21.

[2]云南省教育厅组编.现代分析仪器导引[M].昆明：云南大学出版社，2001.

[3]陈洋，唐瑶，曹婉鑫.纺织品中甲醛含量测定的研究进展[J].国际纺织导报，2015，（8）：54-56.

[4]杨纯，汤亚琴，吕丹，等.纺织品甲醛含量测定的颜色干扰现象研究[J].中国纤检，2015（10）：77-79.

[5]夏炳良，陈益人.分光光度法测定纺织品甲醛含量研究[J].武汉科技学院学报，2008，21（1）：27-29.

[6]刘丽萍，俞晔.易褪色纺织品中游离甲醛的测定方法[J].检验检疫学刊，2009，（2）：33-35.

[7]邱然.纺织品中甲醛测定的方法改进[J].中国纤检，2010（2）：64-65.

[8]黄惠玲，王玉健，陈晓兰，等.纺织品中甲醛的快速检测方法[J].纺织学报，2012，33（3）：98-101

[9]朱桂秀.纺织品中甲醛含量测试方法之比较[J].上海丝绸，2010（4）：13-17.

Discussion on Eliminating the Interference of Fading in the Process of Formaldehyde Testing in Textile

XIE Si-yao
(Guangdong Kaiping Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Kaiping Guangdong,529300)

To eliminate the interference of fading in the process of formaldehyde testing of textile according to GB∕T 2912.1-2009,the extracting solution was discolored.Four factors were investigated in this paper including discloring agent,quantity,temperature and time,a good result was obtained.It is useful to eliminate the interference of pigment and improve testing accuracy in the process of formaldehyde testing of textile.

textile；formaldehyde；fading；decoloration

O656.21

A

1674-0874(2016)01-0045-03

2015-11-24

广东检验检疫局科技计划项目[2014GDK75]

谢思瑶（1983-），女，浙江余姚人，工程师，研究方向：进出口纺织品服装检验。

〔责任编辑 杨德兵〕