Fe/MgO颗粒膜的磁性质及磁电阻

杨艳霞

（山西大同大学物理与电子科学学院，山西大同037009）

Fe/MgO颗粒膜的磁性质及磁电阻

杨艳霞

（山西大同大学物理与电子科学学院，山西大同037009）

用直流磁控交替溅射法制备了一系列含Fe体积分数VFe不同的Fe∕MgO颗粒膜，用振动样品磁强计（VSM）测量了常温下Fe∕MgO颗粒膜样品的磁性质；研究了样品磁电阻和外界磁场及含Fe体积分数之间的关系，用四端法测量了Fe∕MgO颗粒膜室温及15K下的磁电阻（MR）。

颗粒膜；磁性质；磁电阻

铁磁金属纳米颗粒是由铁磁性金属分散在氧化物绝缘介质中形成的颗粒膜，自1992年berkowitz[1]与xiao[2]在Co∕Cu颗粒膜中发现了巨磁电阻效应,1995年，H.Fujimori[3]研究小组首次报道了Co-Al-O系统中室温下的巨磁电阻效应，1996年A.Milner等[4]在Co(Ni)∕SiO2系统中也发现了巨大磁电阻效应以来，科学家对磁性金属-绝缘体颗粒膜系统的的巨磁电阻效应、高频软磁性能、巨霍尔效应、高矫顽力效应等新特性都进行了深入的研究。而MgO作为一种常见的绝缘体材料因其良好的耐高温性引起了人们的广泛注意。鉴于此本论文研究了VFe不同的Fe∕MgO颗粒膜样品的电磁性质及其磁电阻。

1 样品制备及测量

采用超真空多靶磁控溅射系统，交替溅射法制备VFe不同的Fe∕MgO颗粒膜。磁控室本底真空优于5.0×10-5Pa，溅射气体为高纯Ar气，工作时Ar气气压为1.0 Pa，薄膜的沉积速率依靠选择不同得到溅射功率来调节，镀膜过程中再通过改变每一层中MgO和Fe的溅射时间控制样品的成分，颗粒大小以及间距，所有样品溅射过程中，MgO颗粒和Fe颗粒的单层厚度均小于1nm。根据薄膜的小岛生长模型，在此溅射厚度下的MgO和Fe单层均呈现为小岛颗粒状，而MgO层和Fe层的表面能不同，之间存在着表面能差异，所以交替沉积的Fe-MgO形成不连续多层的颗粒薄膜。所有样品先溅射了2 nm的MgO作为缓冲层，然后交替溅射了40个周期，故样品表示为 MgO(2 nm)∕[Fe(x nm)∕MgO(y nm)]40 其中 x和y分别为每周期中Fe和MgO单层厚度。

实验制备了VFe不同的四个样品（A）21.48%（B）30.73%（C）35.36%（D）40.10%

用VSM测量了样品的，测量时磁场平行于膜面。用变温磁-电综合测试系统测量了VFe不同的条形样品在室温和15K下的磁电阻，在实验测量时，样品用四端点法连接，条形样品膜面平行于磁场方向且垂直于电流方向。

2 测量结果及讨论

图1 室温下VFe不同的Fe/MgO颗粒膜磁化曲线

图1所示的是室温下具有2 nmMgO缓冲层的VFe不同的四个Fe∕MgO颗粒膜样品的磁化曲线。测量时磁场从-20KOe～20KOe变化，为了减弱薄膜退磁场对测量结果的影响，我们采用了磁场方向和样品膜面平行的方式来进行测量。从图中明显可见，所有样品均没有矫顽力，且计算发现，四个样品的磁化曲线均符合朗之万函数：M=MS[coth(μH∕kT)-kT∕μH]。即样品表现为超顺磁性，且随着VFe增加样品的磁性也增强，即样品越来越易被磁化。上式中Ms表征样品的饱和磁化强度，k为玻尔兹曼常数，μ是磁性颗粒的总磁矩，而μ∕μ0=n=ρV∕m0，μ0=1.72μB、ρ=7.8 g ∕cm3、V=πd3∕6、m0=9.3*10-23g分别为Fe的原子磁矩、密度、颗粒体积、原子质量。

巨磁电阻效应，是指在外加磁场作用下磁性材料的电阻率比在无外磁场作用时材料的电阻率变化很大的现象。本文中的磁电阻定义为在外加磁场作用下材料的电阻与无外磁场作用下材料的电阻的差与无外磁场下的电阻的比值，即MR=(RH-R0)∕R0，R0和RH分别表示零磁场和磁场为H时的电阻。

图2 VFe不同的Fe/MgO颗粒膜在室温下（a）和5K（b）的MR-H曲线

图2是测量的VFe不同的四个Fe∕MgO颗粒膜室温下（a）和15K（b）时的磁电阻随外加磁场变化的曲线图，实验中磁场变化为-5000 Gs～5000 Gs，从图中明显可以看出，测量的四个样品在室温和低温下都没有达到饱和，且随着VFe的增大，磁电阻也在增大，样品A的MR最小，样品D的MR最大，A室温下MR=0.11%，15K时MR=0.18%，D室温下MR=0.58%，15K时MR=0.74%。A-D四个样品VFe在逐渐增加，电阻率却在逐渐变小，而饱和磁化强度也在减小。这主要是由于VFe低的样品其电阻率较高，且溅射过程中Fe颗粒也较小，从而颗粒间距变大，当样品处于外加磁场时，需要在很大的磁场作用，磁化强度才能达到饱和。且随着样品电阻率的减小，Fe颗粒变大，此时样品受到的热扰动及库仑能的影响可以忽略，在足够大的外磁场下作用下磁化强度很容易就达到饱和。李佐宜等[5]对影响纳米颗粒膜磁电阻大小的颗粒尺寸、磁性组分等做了一些理论计算，发现纳米颗粒膜的饱和磁化强度随磁性成分的减少和颗粒的减小而增大。

图3 室温下VFe=40.10%Fe/MgO颗粒膜的磁滞回线以及-α(M/MS)2与MR的对照图

在研究磁性金属颗粒膜时发现，相邻颗粒的磁矩排列会对电子在磁性金属颗粒间的传导产生影响，而磁电阻则可以表示为[6]Δρ∕ρ∝-A(M∕MS)2。而这一规律也适用于FM-M颗粒膜。如图3所示是在室温下VFe=40.10%的Fe-MgO颗粒膜磁滞回线以及由此计算出来的-A(M∕MS)2与用变温磁-电综合测试系统测量的磁电阻曲线的对比图，很明显测量样品在室温下是符合上述规律，说明可以用自旋相关的隧穿理论解释该Fe∕MgO颗粒膜的磁电阻。

3 结论

采用直流磁控溅射系统交替溅射法在玻璃衬底上制备了具有2 nm MgO缓冲层的VFe为（A）21.48%（B）30.73%（C）35.36%（D）40.10% 的四个Fe-MgO颗粒膜，用VSM对样品的磁性质进行了表征，其遵循朗之万函数，具有超顺磁性，且所有样品均没有矫顽力。在低场下其符合关系式Δρ∕ρ∝-A(M∕MS)2，说明该Fe-MgO颗粒膜的MR源于自旋相关的隧穿。四端法测量了不同VFe样品的磁电阻，随着VFe的增大，样品磁电阻在增大，改变测量温度，样品的磁电阻也发生变化，样品A的MR最小，样品D的MR最大，A室温下MR=0.11%，15 K时MR=0.18%，D在室温下MR=0.58%，15 K时MR=0.74%。

[1]Berkowitz A E，Mitchell J R，Carey M J,et al．Magnetoresistance in Heterogeneous in Cu-Co Alloys[J].Phys Rev Left,1992,68：3745-3748．

[2]Xiao G,Jiang J S，Chien C C.Giant Magnetoresistance in Nonmultilayer Magnetic Systems[J].Phys Rev Lett,1992,68：3749-3752.

[3]Fujimori H,Mitani S,Ohnuma S.Tunnel-Type GMR in Metal-Nonmetal Granular Alloy Thin Films[J].Mater Sci Eng B,1995,31：219-223．

[4]Milner A，Gerber A，Groisman B，et a1.Spin-Dependent Electronic Transport in Granular Ferromagnets[J].Phys Rev Lett，1996,76：475-477.

[5]李佐宜,彭子龙,郑远开,等.金属颗粒膜巨磁电阻效应的影响因素[J].物理学报，1998,47：1012-1017.

[6]Xiao J Q,Samuel Jiang J,Chien C L.Giant magnetoresistive properties in granular transition metals[J].IEEE.Trans on Mag,1993,MAG-29：2688.

Magnetic Property and Magnetoresistance in Fe/MgO Granular Films

YANG Yan-xia
(School of Physics and Electronic Science,Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009)

Fe∕MgO granular films with different volume fraction of Fe were prepared using sequential deposition technique.The magnetic and magnetoresistance properties were investigated.Vibrating sample magnetometer(VSM)from ADE was employed to examine the magnetic properties at room temperature.The magnetoresistance dependence on the magnetic field and the volume fraction of Fe is analyzed.magnetoresistance were measured with the conventional four-terminal technique at room temperature and 15K.

granular film;magnetic properties;magnetoresistance

O484

A

1674-0874(2016)01-0035-03

2015-11-06

山西大同大学青年科学研究项目[2013Q2]

杨艳霞(1985-)，女，山西应县人，硕士，助理实验师，研究方向：自旋电子学。

〔责任编辑 高彩云〕