酸木瓜籽油提取工艺优化研究

王国娥，陈红惠

（文山学院 化学与工程学院，云南 文山 663099）

酸木瓜籽油提取工艺优化研究

王国娥，陈红惠

（文山学院 化学与工程学院，云南 文山 663099）

以大理酸木瓜籽作为原料，通过对不同溶剂的选择、提取温度、粒径大小、料液比、提取时间、提取次数等单因素进行研究，采用正交试验优化了酸木瓜籽油的提取条件。确定了最佳提取条件为：提取溶剂为乙醚，提取温度45℃，提取时间4 h，料液比1∶80，粉碎粒度为65目，提取4次。在此最佳工艺条件下酸木瓜籽的出油率为32.01%，此结果可为酸木瓜籽油的开发利用提供理论。

酸木瓜籽；提取；工艺优化

酸木瓜，是蔷薇科木瓜属植物贴梗海棠的果实[1]。酸木瓜是云南、贵州、四川的重要野生资源，有较高的营养价值和药用价值。酸木瓜籽是酸木瓜的副产物，占酸木瓜质量的5 %～7 %。有关研究表明酸木瓜籽含油量高，其糖分及淀粉含量低，籽油所含有饱和脂肪酸、单不饱和脂肪以及多不饱和脂肪酸的比例合理，具有类似于橄榄油和油茶籽油的品质[2-4]，属于营养价值较高的保健油脂。目前对酸木瓜籽的研究不多，大多是对鲜果加工以及药用作用的研究[5-8]，有关其籽油的提取未见报道。酸木瓜在云南各地广泛种植，仅就大理剑川的酸木瓜产量每年就在几万吨以上，但酸木瓜籽一般作为废物而丢弃，木瓜籽较坚硬，不容易自然腐烂，随手丢弃不仅增加了废物清理量而且造成了资源的浪费。本实验主要通过单因素实验和正交试验，探讨不同的溶剂、提取时间、液料比、粉碎粒度和提取温度对酸木瓜籽油提取率的影响，确定酸木瓜籽油提取的最佳条件，从而确定酸木瓜籽油提取的最佳工艺，为酸木瓜的综合利用和新产品的开发提供理论依据。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

材料：酸木瓜，采自云南大理。

试剂：甲醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、无水乙醇、石油醚，均为国产分析纯。

1.2实验仪器

SXT-02型索氏提取仪（上海洪纪仪器设备有限公司）、W201D恒温水浴锅（上海申顺生物科技有限公司）、XS225A电子天平（precise仪器有限公司）、HH-4电热恒温鼓风干燥箱（金坛市杰瑞尔电器有限公司）等。

1.3实验方法

1.3.1原料预处理

用水清洗酸木瓜籽，然后用手和布搓掉酸木瓜籽的胶状物质，晾干，放入烘箱50 ℃恒温烘干粉碎，备用。

1.3.2样品提取及测定

准确称取酸木瓜籽粉2～5 g，用脱脂滤纸包好，放入索氏提取器提取管中在一定温度下提取一定时间，提取完毕，取出滤纸，用索氏抽提器回收乙醚，直至接收瓶内溶剂回收完，取下接收瓶，在水浴上蒸去残留的溶剂，擦净瓶外壁。于95～105 ℃下干燥2 h，放入干燥器内冷却0.5 h后称重，继续干燥30 min后冷却称量，反复干燥至恒重即为样品的提取量。

1.3.3提取因素对酸木瓜籽油提取量的影响

通过改变提取溶剂、提取温度、提取时间、粉碎度、提取次数等不同因素的条件，考查各因素对酸木瓜籽油提取率的影响。

1.3.4提取优化工艺实验

以单因素试验为基础，选择提取时间、料液比和提取温度为主要因素，采用L9（33）设计进行正交实验获取最佳工艺参数，因素水平设计实验见表1。

表1　酸木瓜籽油提取L9（33）正交试验因素水平

2　结果与分析

2.1单因素实验方法

2.1.1不同溶剂对酸木瓜出油率的影响

称取酸木瓜籽粉3.00 g，粉碎粒度为65目，料液比为1∶80，在45 ℃下抽提2 h，回流1 h的条件下，将称好的酸木瓜籽于索氏抽提瓶中，分别用甲醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、无水乙醇、乙醚溶剂提取，观察不同溶剂对油脂提取率的影响，结果见图1。

图1　溶剂对木瓜籽出油率的影响

由图1可知，在粉碎粒度为65目，料液比为1∶80，在45 ℃下抽提2 h，回流1 h的条件下。乙醚作为抽提溶剂时出油率为32.47 %，出油率最高。

2.1.2温度对酸木瓜籽油提取率的影响

称取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，以乙醚为提取溶剂，粉碎粒度为65目，料液比为1∶80，在45 ℃下抽提2 h，回流1 h的条件下，分别在35 ℃、40 ℃、45 ℃、50℃进行木瓜籽油的提取，观察不同提取温度对油脂提取率的影响，结果见图2。

图2　提取温度对酸木瓜籽油的出油量及出油率的影响

由图2可知，以乙醚为提取溶剂，粉碎粒度为65目，料液比为1∶80，在45 ℃下抽提2 h，回流1 h的条件下，在35 ℃到45 ℃之间，随着温度的升高酸木瓜籽的出油率也升高，但超过45 ℃以后随着温度的升高出油率反而下降。在温度为50 ℃下提取时，有一部分乙醚已经从冷凝管上端溢出，只有少部分的乙醚进入抽提筒与酸木瓜籽粉接触，酸木瓜籽粉提取不完全，55 ℃以上酸木瓜籽粉直接从冷凝管上方溢出，酸木瓜籽粉几乎没有与乙醚接触，很难提取。所以45 ℃时提取率最好。

2.1.3不同时间的变化对酸木瓜籽油提取率的影响

称取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，以乙醚为抽提溶剂，粉碎粒度为65目，料液比为1∶80，提取温度45 ℃的条件下，分别提取1 h、2 h、3 h、4 h、5 h ，考察不同提取时间对油脂提取率的影响，结果见图3。

图3　提取时间对酸木瓜籽油出油量及出油率的影响

由图3可知，以乙醚为抽提溶剂，粉碎粒度为65目，料液比为1∶80，提取温度45 ℃的条件下，随着提取时间的增加酸木瓜籽的出油率也随着增加，在3 h提取率最高。此后提取率有所降低，原因可能是由于提取时间过长，一部分乙醚未来及冷却回流就已经挥发，时间越长，挥发量越多，实际参与提取的乙醚量就减少，提取量就有所降低。随着提取时间的增加，乙醚向周围环境中挥发越多，乙醚属于易燃物，要具有麻醉作用，从安全性考虑，提取时间为2～3 h就可以。所以提取时间为3 h最佳。

2.1.4不同料液比对酸木瓜籽油提取率的影响

称取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，乙醚为抽提溶剂，粉碎粒度为65目，提取温度45 ℃下提取2 h，回流1 h的条件下，料液比为1∶80的条件下，分别在液料比为30∶1、40∶1、60∶1、80∶1、100∶1下进行木瓜籽油的提取，考察不同液料比对油脂提取率的影响，结果见图4。

图4　料液比对酸木瓜籽的出油量及出油率的影响

由图4可知，以乙醚为抽提溶剂，粉碎粒度为65目，提取温度45 ℃下提取2 h，回流1 h的条件下，酸木瓜籽油的提取率随着料液比的增加而增加，在料液比为1∶60～1∶80的范围内增加幅度最明显，出于节约溶剂考虑，料液比为1∶80时是最佳选择，同时酸木瓜籽油的出油率也是最好的。

2.1.5不同粉碎度对酸木瓜出油率的影响

称取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，以乙醚为抽提溶剂，料液比为1∶80，提取温度45 ℃的条件下，提取时间为2 h的条件下，提取时间为2 h的条件下，分别在粉碎度为10、16、30、65目下进行木瓜籽油的提取。考察不同粉碎度对油脂提取率的影响，结果见图5。

图5　粉碎粒度对酸木瓜籽油的出油量及出油率的影响

由图5可知，以乙醚为抽提溶剂，料液比为1∶80，提取温度45 ℃提取时间为2 h，回流1 h的条件下，粉碎粒度为65目时，酸木瓜籽油的出油率最好。

2.1.6不同提取次数对酸木瓜出油率的影响

称取酸木瓜籽粉3.00 g于索氏抽提瓶中，以乙醚为提取溶剂，粉碎粒度为65目，料液比为1∶80温度为45 ℃时提取2 h，回流1 h的条件下分别提取1、2、3、4次，考察不同提取次数度对油脂提取率的影响，结果见图6。

图6　提取次数对酸木瓜籽油的出油量及出油率的影响

由图6可知，以乙醚为提取溶剂，粉碎粒度为65目，料液比为1∶80温度为45 ℃时提取2 h，回流1 h的条件下，由于抽提1～2次时，只有很少的酸木瓜籽粉与乙醚接触，提取的量很少，不利于称量，实验过程中误差也大。所以提取次数为4次时出油率最好。

2.2正交实验

表2　正交试验结果

从表2结果的极差分析得出，酸木瓜籽油提取效果各因素的顺序为提取温度＞料液比＞提取时间，其中，提取温度对酸木瓜籽油出油率的影响达到极显著水平。从分析结果看最佳的水平组合应为A2B1C2即45 ℃、3 h、料液比1∶80。因此，确定酸木瓜籽油提取的条件为：酸木瓜籽，60 ℃烘至恒重后，粉碎、过65目筛，用无水乙醚于45 ℃条件下提取4次，每次3 h。

3　优化工艺的验证

依据试验及分析所得出的最终优化条件，进行了3次重复试验。

表3　优化工艺条件的验证结果

4　结论

本实验研究了采用乙醚提取酸木瓜籽油的工艺，从单因素试验结果可知，应选择粉碎粒度为65目的酸木瓜籽粉，料液比为1∶80 ，提取温度为45 ℃，提取时间为4 h，提取次数为4次。从安全和方便程度等综合因素考虑，从正交试验结果得出：影响酸木瓜籽油提取效果各因素的顺序为提取温度＞提取时间＞料液比＞粉碎粒度＞提取次数，最佳提取工艺条件为：温度45 ℃，提取时间4 h，提取溶剂为乙醚，料液比1∶80，在此最优条件下，酸木瓜籽的出油率为32.01 %。本实验为酸木瓜籽油产品提取工艺参数进行了优化，以期为其综合利用提供技术参考。

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Optimization of Extraction Process of Sour Papaya Seed Oil

WANG Guoe, CHEN Honghui
(School of Chemistry and Engineering, Wenshan University, Wenshan Yunnan 663099, China)

The paper optimizes extraction conditions of sour papaya seed oil by orthogonal test method through the choice of different solvents and the study of single factors such as temperature, particle size, solid-liquid ratio, extraction time, extraction times taking sour papaya seed from Dali county as material. The best conditions for extraction are that extraction solvent is ether, temperature is 45℃, extraction time is 4 hours, solid-liquid ratio is 1 to 80, crush size is of 65 mesh and extraction times are four. Under such optimum conditions, sour papaya seed oil extraction rate is 32.01%, which provides a theoretical basis for the development and utilization of sour papaya seed oil.

sour papaya seed; extraction; process optimization

TS225.1

A

1674 - 9200（2016）03 - 0097 - 04

（责任编辑杨爱民）

2015 - 10 - 20

王国娥，女，云南大理人，文山学院化学与工程学院2011级食品科学与工程专业学生；陈红惠，女，云南罗平人，文山学院化学与工程学院副教授，硕士，该文指导教师，主要从事食品分析与功能成分开发研究。