稀土Gd对Mg-5Al系镁合金显微组织与疲劳性能的影响*

张志鹏， 吴　伟， 代　丽， 陈立佳

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院， 沈阳 110870)



稀土Gd对Mg-5Al系镁合金显微组织与疲劳性能的影响*

张志鹏， 吴伟， 代丽， 陈立佳

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院， 沈阳 110870)

为了确定稀土元素Gd和时效处理对Mg-5Al系压铸镁合金显微组织及疲劳性能的影响，通过低周疲劳实验对压铸态和时效态Mg-5Al-xGd镁合金的显微组织和疲劳性能进行了表征.结果表明，提高压铸态和时效态Mg-5Al-xGd镁合金中Gd的含量，可使镁合金的显微组织得到细化.在总应变幅控制的低周疲劳加载条件下，压铸态和时效态Mg-5Al-xGd镁合金均呈现出循环硬化和循环稳定特征，时效处理可以提高Mg-5Al-xGd压铸镁合金的循环变形抗力.对于压铸态镁合金而言，Gd含量为1%时镁合金的循环变形抗力高于Gd含量为2%和3%的镁合金，而对于时效态镁合金而言，Gd含量为1%和2%时镁合金的循环变形抗力均高于Gd含量为3%的镁合金.

镁合金； 稀土； 显微组织； 低周疲劳； 循环应力响应； 循环变形抗力； 压铸； 时效

镁合金具有密度低、比强度和比刚度大、弹性模量小、切削加工性能和铸造性能良好等优点，且为最轻的常用金属结构材料[1-8].目前，镁合金已经广泛应用于汽车、航空等领域，成为了现代工业中重要的金属结构材料[9-14].镁合金对应力集中很敏感，屈服点低且弹性系数小，这些因素均限制了镁合金的应用.稀土元素与镁的结构差异较小，因此，几乎所有的稀土元素均对α-Mg固溶体具有较好的固溶强化作用[15].由于稀土元素具有优异的固溶强化和时效硬化效应，稀土元素在镁合金中的应用越来越广泛，已经开发出多种以稀土为主要添加元素的新型镁合金，如Mg-Y系中的WE54、WE43等[16-17].另外，在Mg-RE系合金中加入一定量的Zn、Cu或Ni元素后，可以形成LPSO结构，该结构可进一步提高Mg-RE系合金的强度和韧性[18-19].稀土Gd与镁的原子半径较为接近，Gd在镁中的固溶度较大，且其固溶度随温度的降低而降低．因此，Gd具有比Y更高的时效硬化特性，能与Mg形成Mg5Gd、Mg3Gd、Mg2Gd、MgGd等具有热稳定性的化合物，使得Mg-Gd系合金的室温和高温力学性能更为优异.Yang[20]等人研究了稀土元素Gd对铸态Mg-3Sn-1Mn合金组织和性能的影响并发现，加入质量分数为0.84%的Gd元素能够提高镁合金的蠕变性能.

目前，针对稀土元素Gd对Mg-5Al系合金低周疲劳性能的影响的研究较少.本文以压铸态和时效态Mg-5Al-xGd镁合金为研究对象，探讨了稀土元素Gd与时效工艺对Mg-5Al系压铸镁合金的显微组织及疲劳性能的影响，以期为新型稀土镁合金的开发与应用提供可靠的理论依据.

1　材料和方法

实验材料包括镁锭、铝锭和Mg-30%Gd中间合金，并制备Mg-5Al-1Gd、Mg-5Al-2Gd和Mg-5Al-3Gd镁合金.利用SG-5-10型井式电阻炉熔炼镁合金.根据实验合金的化学成分计算出所需原料的质量，将称量好的镁锭、铝锭放入坩埚中并加热至720 ℃，同时通入保护气体(SF6和N2的混合气体).当坩埚中的纯镁和纯铝完全熔化后，加入Mg-30%Gd中间合金．待坩埚中的金属再次完全熔化后，保温30 min，随后利用Evo.53D型冷室压铸机进行压铸.将熔炼好的镁合金熔液导入压铸机中，直接压铸得到疲劳试样，其具体尺寸如图1所示(单位：mm).在压铸过程中，模具温度为150～210 ℃；压射速度为6 m/s；压铸压力为60 MPa；保压时间为3 s.

图1　疲劳试样的几何尺寸

2　结果和分析

2.1Mg-5Al-xGd镁合金的显微组织

图2为压铸态Mg-5Al-xGd镁合金的XRD图谱.

图2　压铸态Mg-5Al-xGd镁合金的XRD图谱

由图2可见，压铸态Mg-5Al-xGd镁合金的相组成包括α-Mg基体相、β-Mg17Al12化合物相与Al3Gd稀土化合物相.

图3为时效态Mg-5Al-xGd镁合金的XRD图谱.

图3　时效态Mg-5Al-xGd镁合金的XRD图谱

由图3可见，时效态Mg-5Al-xGd镁合金的相组成同样包括α-Mg基体相、β-Mg17Al12化合物相与Al3Gd稀土化合物相.与图2对比可知，随着Gd含量的增加，压铸态和时效态Mg-5Al-xGd镁合金中均无新相生成.具有不同Gd含量的Mg-5Al-xGd镁合金在时效处理后，并无新相生成.

图4为压铸态Mg-5Al-xGd镁合金的显微组织.

图4　压铸态Mg-5Al-xGd镁合金的显微组织

由图4可见，压铸态Mg-5Al-xGd镁合金的显微组织主要由α-Mg基体相和β-Mg17Al12化合物相构成.当Gd的质量分数为1%时，α-Mg基体相比较粗大，且其晶粒尺寸并不均匀；β-Mg17Al12相呈连续网状并分布于晶界处；显微组织中存在部分共晶组织(见图4a).当Gd的质量分数增加到2%时，α-Mg基体相和β-Mg17Al12相的晶粒尺寸均呈现出减小的趋势；α-Mg基体相的晶粒尺寸趋于均匀，β-Mg17Al12相的形态由连续网状向断续网状过渡；显微组织中共晶组织的数量减少(见图4b).当Gd的质量分数增加到3%时，α-Mg基体相的晶粒尺寸进一步减小并趋于均匀；β-Mg17Al12相呈断续网状并分布于基体晶界处，且少量β-Mg17Al12相聚集成块状(见图4c).

图5为压铸态Mg-5Al-xGd镁合金经时效处理后的显微组织.

图5　时效态Mg-5Al-xGd镁合金的显微组织

由图5可见，当Gd的质量分数为1%时，α-Mg基体相的晶粒尺寸并不均匀；β-Mg17Al12相呈连续网状并分布于α-Mg基体晶界处；显微组织中存在共晶组织(见图5a).当Gd的质量分数为2%时，时效态镁合金显微组织的变化规律与压铸态镁合金类似，即α-Mg基体相和β-Mg17Al12相均呈现出细化趋势；β-Mg17Al12相的形态由连续网状向断续网状演变；合金中共晶组织减少(见图5b).当Gd的质量分数为3%时，α-Mg基体相和β-Mg17Al12相得到进一步细化，且其晶粒尺寸更为均匀；少量β-Mg17Al12相发生了聚集(见图5c).对比时效前后Mg-5Al-xGd镁合金的显微组织后可知，时效后镁合金的晶粒尺寸更为均匀，但晶粒大小并无明显变化.当Gd的质量分数为3%时，在时效镁合金中可以观察到更多的β-Mg17Al12相聚集于α-Mg基体相晶界处.

镁合金中稀土元素Gd的添加，可以消耗部分Al元素，并与之形成稀土化合物相，使得共晶组织的数量减少.此外，由于稀土化合物相的熔点较高，会优先β-Mg17Al12相从熔体中析出，形成细小弥散的第二相并分布于固液界面处，造成成分过冷，使得晶粒得到细化.同时，由于β-Mg17Al12相的数量减少，因此，β-Mg17Al12相的形态由连续网状开始向断续网状转变.

2.2时效处理对镁合金循环应力响应行为的影响

图6为压铸态(F)和时效态(T5)Mg-5Al-1Gd合金在给定总应变幅下的循环应力响应曲线.

图6　Mg-5Al-1Gd合金的循环应力响应曲线

由图6可见，在整个疲劳变形过程中，时效态Mg-5Al-1Gd镁合金的循环应力幅始终高于压铸态Mg-5Al-1Gd镁合金.当外加总应变幅(Δεt/2)为0.3%时，时效态Mg-5Al-1Gd镁合金总体表现为循环硬化，且变形初期循环硬化程度高于变形后期；压铸态Mg-5Al-1Gd镁合金始终表现为循环硬化(见图6a).当外加总应变幅为0.45%时，在整个疲劳变形过程中，时效态Mg-5Al-1Gd镁合金的循环应力幅始终高于压铸态镁合金，且均表现为循环硬化(见图6b).

图7为压铸态和时效态Mg-5Al-2Gd合金在给定总应变幅下的循环应力响应曲线.

图7　Mg-5Al-2Gd合金的循环应力响应曲线

由图7可见，在整个疲劳变形过程中，时效态Mg-5Al-2Gd镁合金的循环应力幅始终高于压铸态镁合金.由当外加总应变幅为0.3%时，时效态Mg-5Al-2Gd镁合金在变形初期表现出循环稳定，而在变形后期表现出循环硬化；压铸态Mg-5Al-2Gd镁合金则始终表现为循环硬化(见图7a).当外加总应变幅为0.45%时，时效态Mg-5Al-2Gd镁合金在变形初期同样表现为循环稳定，在变形后期表现为循环硬化；压铸态Mg-5Al-2Gd镁合金也始终表现为循环硬化(见图7b).

图8为压铸态和时效态Mg-5Al-3Gd合金在给定总应变幅下的循环应力响应曲线.由图8可见，在整个疲劳变形过程中，时效态Mg-5Al-3Gd镁合金的循环应力幅始终高于压铸态镁合金.当外加总应变幅为0.3%时，在整个疲劳变形过程中，时效态Mg-5Al-3Gd镁合金表现为循环硬化，且变形初期的循环硬化程度高于变形后期；压铸态Mg-5Al-3Gd镁合金表现为循环硬化(见图8a).当外加总应变幅为0.45%时，时效态和压铸态Mg-5Al-3Gd镁合金均表现为循环硬化(见图8b).

图8　Mg-5Al-3Gd合金的循环应力响应曲线

2.3稀土Gd对镁合金循环应力响应行为的影响

图9为稀土Gd对压铸态Mg-5Al-xGd镁合金循环应力响应行为的影响.当外加总应变幅为0.3%时，压铸态Mg-5Al-1Gd镁合金的循环应力幅明显高于压铸态Mg-5Al-2Gd和Mg-5Al-3Gd镁合金，且压铸态Mg-5Al-3Gd镁合金的循环应力幅略高于Mg-5Al-2Gd镁合金(见图9a).当外加总应变幅为0.45%时，压铸态Mg-5Al-1Gd镁合金的循环应力幅同样明显高于压铸态Mg-5Al-2Gd和Mg-5Al-3Gd镁合金(见图9b).由图9b还可以观察到，在疲劳变形初期，压铸态Mg-5Al-3Gd镁合金的循环应力幅高于Mg-5Al-2Gd镁合金；在疲劳变形后期，压铸态Mg-5Al-3Gd镁合金的循环应力幅则低于Mg-5Al-2Gd镁合金.

图10为稀土Gd对时效态Mg-5Al-xGd镁合金循环应力响应行为的影响.当外加总应变幅为0.3%时，时效态Mg-5Al-1Gd和Mg-5Al-2Gd镁合金的循环应力幅明显高于时效态Mg-5Al-3Gd

图9　压铸态Mg-5Al-xGd合金的循环应力响应曲线

镁合金，且时效态Mg-5Al-1Gd镁合金的循环应力幅和时效态Mg-5Al-2Gd镁合金比较接近(见图10a).另外，在疲劳变形初期，时效态Mg-5Al-1Gd镁合金的循环应力幅低于时效态Mg-5Al-2Gd合金；在疲劳变形后期，时效态Mg-5Al-1Gd镁合金的循环应力幅高于时效态Mg-5Al-2Gd镁合金.当外加总应变幅为0.45%时，时效态Mg-5Al-2Gd镁合金的循环应力幅高于时效态Mg-5Al-1Gd镁合金，而时效态Mg-5Al-3Gd镁合金的循环应力幅最低(见图10b).对比图10a、b可知，在较高的循环应变幅下，细小弥散分布的第二相可以提高合金的循环变形抗力.

当镁合金中添加适量的稀土元素后，其显微组织可以得到明显细化，且镁合金的疲劳极限会随着稀土元素的添加而升高；但当稀土元素的含量过多时，镁合金的疲劳性能又会呈现出下降的趋势[21].总体而言，当稀土Gd的质量分数为1%、2%时，镁合金的循环变形抗力均高于Gd的质量分数为3%时的镁合金.可以认为，当稀土元素Gd的质量分数为1%、2%时，稀土元素可以减少β-Mg17Al12相的数量，并使得β-Mg17Al12相的形态由连续网状向断续网状转变.β-Mg17Al12相数量和形态的改变可以有效地阻止镁合金晶界的滑动和裂纹的扩展，从而改善了镁合金的疲劳性能.但当稀土元素Gd的质量分数增加到3%时，稀土化合物相逐渐粗化并在晶界处聚集，反而使得镁合金的疲劳性能下降.

3　结　论

通过上述实验分析，可以得到如下结论：

1) 随着Mg-5Al-xGd镁合金中Gd含量的增加，镁合金的显微组织发生了细化，β-Mg17Al12相的数量随之减少，并由连续网状分布向断续网状分布进行转变，且镁合金中的共晶组织也随之减少.

2) 时效处理可以提高Mg-5Al-xGd镁合金在总应变幅控制加载条件下的室温低周疲劳变形抗力，且时效态和压铸态镁合金均表现为循环硬化和循环稳定.

3) 对于压铸态Mg-5Al-xGd镁合金而言，Gd含量为1%时镁合金的循环变形抗力高于Gd含量为2%和3%的镁合金；而对于时效态Mg-5Al-xGd镁合金而言，Gd含量为1%和2%时镁合金的循环变形抗力均高于Gd含量为3%时的镁合金.

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(责任编辑：尹淑英英文审校：尹淑英)

Effect of rare earth element Gd on microstructure and fatigue properties of Mg-5Al series magnesium alloys

ZHANG Zhi-peng, WU Wei, DAI Li, CHEN Li-jia

(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

In order to determine the influence of rare earth element Gd and aging treatment on both microstructure and fatigue properties of Mg-5Al series magnesium alloys, the microstructure and fatigue properties of die-cast and aged Mg-5Al-xGd magnesium alloys were characterized through the low-cycle fatigue test. The results show that with increasing the Gd content in the die-cast and aged Mg-5Al-xGd magnesium alloys, the microstructure of the magnesium alloys can be refined. Under the total strain amplitude controlled low cycle fatigue loading condition, both die-cast and aged Mg-5Al-xGd magnesium alloys exhibit the cyclic strain hardening and cyclic stability features. The aging treatment can enhance the cyclic deformation resistance of Mg-5Al-xGd magnesium alloys. For the die-cast magnesium alloys, the cyclic deformation resistance of the magnesium alloy with 1% Gd is higher than that of the magnesium alloys with 2% and 3% Gd. For the aged magnesium alloys, the cyclic deformation resistance of the magnesium alloys with 1% and 2% Gd is higher than that of the magnesium alloy with 3% Gd.

magnesium alloy; rare earth; microstructure; low-cycle fatigue; cyclic stress response; cyclic deformation resistance; die-cast; aging

2015-09-23.

辽宁省教育厅创新团队项目(LT2013004)； 辽宁省教育厅科学技术研究项目(L2012038).

张志鹏(1990-)，男，辽宁普兰店人，研究生，主要从事轻质合金的制备及性能等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2016.01.08

TG 146.2

A

1000-1646(2016)01-0042-07

*本文已于2015-12-07 16∶20在中国知网优先数字出版. 网络出版地址： http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20151207.1620.052.html