干燥温度对脱水薄荷品质的影响

张　超,卢江长美,王宇滨,马　越,赵晓燕

(北京市农林科学院蔬菜研究中心、果蔬农产品保鲜与加工北京市重点实验室、农业部华北地区园艺作物生物学与种质创制重点实验室、农业部都市农业(北方)重点实验室,北京 100097)



干燥温度对脱水薄荷品质的影响

张超,卢江长美,王宇滨,马越,赵晓燕*

(北京市农林科学院蔬菜研究中心、果蔬农产品保鲜与加工北京市重点实验室、农业部华北地区园艺作物生物学与种质创制重点实验室、农业部都市农业(北方)重点实验室,北京 100097)

研究比较不同干燥温度(55、65、75、85和95 ℃)对脱水薄荷品质的影响。结果显示以干燥温度55和65 ℃将薄荷干燥至水分含量为7%时,脱水薄荷中叶绿素保留率最高,可达到70%,并维持薄荷原有的绿色;以干燥温度为65 ℃时,脱水薄荷的风味与新鲜薄荷最相近;GC-MS分析显示新鲜薄荷中共检出28种挥发性组分,总含量为199 μg/g,而干燥后脱水薄荷中挥发性组分的数量和含量随干燥温度的提高而呈现降低趋势,当干燥温度为65 ℃时,脱水薄荷中的挥发性组分为24种,总含量降低为52.8 μg/g。综合上述结果可以发现65 ℃是薄荷的最佳干燥温度。

脱水薄荷,干燥,温度,风味,电子鼻

薄荷(MenthahaplocalyxL.),唇形科薄荷属,多年生宿根性草本植物,多生于山野湿地河旁,根茎横生地下[1]。薄荷对流行性感冒、头疼、发热和咽喉、牙床肿痛等症均有一定作用,是一种药食同源的资源[2]。作为食品,部分薄荷用于鲜食,主要是作为凉拌菜中的配料或餐盘的点缀,其口味清凉和颜色明快,被称为餐桌上的“小清新”;部分薄荷直接作为薄荷精油提取原料,用于添加于各类饮料、糖果等食品中;大部分薄荷是经过高温干燥,作为薄荷香料或精油提取的原料使用。值得关注的是在干燥过程中,薄荷中的叶绿素发生降解[3]、颜色发生劣变、风味损失[4]。

目前,关于薄荷的研究集中于薄荷精油化学组分[5-6]和功能特性方面[4,7-9],吕爽等[10]比较干燥方法对薄荷中多酚含量和抗氧化能力的影响。但是,关于干燥温度对薄荷品质影响的研究还鲜有报道。本文评价在常规热风干燥过程中,干燥温度(55、65、75、85和95 ℃)对薄荷品质和特征风味物质的影响,以期建立薄荷的干燥工艺,为脱水薄荷产品生产提供理论依据。

1　材料与方法

1.1材料与设备

薄荷2014年9月采收于北京市农林科学院通州农场;2-甲基-3-庚酮(色谱纯)东莞市乔科化学有限公司;高纯氮气(99.9%)北京南飞工贸有限公司;石油醚(化学纯)国药集团化学试剂有限公司。

GDS-225高低温湿热实验箱北京雅士林环境仪器有限公司;DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱北京雅士林实验设备有限公司;离心脱水机北京元享蔬菜食品机械厂;北京市FW100高速万能粉碎机天津市泰斯特仪器有限公司;AL204电子天平瑞士Mettler Toledo公司;Aqua LAB 4TE水分水分活度仪美国培安公司;PEN2电子鼻德国Airsense分析仪器有限公司;Agilent 6890N GC-5973I MS气质联用分析仪美国Agilent公司。

1.2干燥方法

将新鲜薄荷叶使用自来水清洗,去除泥土和杂质,然后在沸水浴中漂烫1 min,将叶片捞出,使用离心脱水机在680 r/min的速度下脱水2 min,然后将样品铺于高低温湿热实验箱托盘上,分别在温度为55、65、75、85和95 ℃条件下干燥至水分含量低于7%,期间定时测定样品的品质。研究以新鲜薄荷作为对照组(Control)。

1.3水分含量的测定

水分含量的测定按照GB/T5009.3-2003[11]方法进行。

1.4水分活度的测定

依据镜面冷凝露点的原理测定样品水分活度(AW)。首先将水分活度仪使用水分活度为1.00、0.75和0.50标准溶液进行校正,然后将样品粉碎后平铺于样品盒内,完全覆盖样品盒底部,测定样品AW,当仪器读数稳定时即是样品的AW。

1.5叶绿素含量的测定

根据GB/T22182-2008的测定方法[12],用石油醚提取样品中叶绿素,在室温下搅拌提取1 h,用分光光度计测定波长为625,665和705 nm的吸光值。叶绿素含量计算见式(1)。

式(1)

1.6电子鼻测定方法

将电子鼻开机预热30 min,打开计算机,系统自动冲洗180 s;同时,将样品(1.5 g)剪碎装入30 mL的玻璃瓶内,将探测针头插入瓶子内,开始采集,60 s后将针头拔出,对样品第48～52 s各个电极的响应值进行主成分分析,以方差最大的主成分1和主成分2为X轴和Y轴制图,表征各样品之间风味的差别。

1.7GC-MS测定方法

样品中挥发性成分使用GC-MS测定,以2-甲基-3-庚酮作为内标。样品使用吹扫捕集法:以高纯氮气(99.9%)为吹扫气,吹扫流速为40 mL/min,吹扫时间为11 min,解吸温度为250 ℃,解吸时间为2 min,解吸流速为300 mL/min,解吸后捕集阱在280 ℃继续保温2 min。

GC的条件:DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温:初始温度,40 ℃,保持3 min,以5 ℃/min升温到200 ℃,保持0 min,再以10 ℃/min升温到230 ℃,保持3 min。总运行时间为41 min。载气(He),恒定流速为1.2 mL/min,进样口温度250 ℃,压力14.87 Pa,分流比10∶1[9]。

MS的条件:EI离子源,电子能量70 eV,传输线温度280 ℃,离子源温度为230 ℃,四极杆温度为150 ℃,质量扫描范围m/z 55～500。

1.8统计分析

实验重复3次,结果以3次实验结果的(平均值±标准偏差)表示。使用Orgin8.0绘制图像;使用SAS9.1.3(美国SAS公司)对数据进行统计分析,Duncan检验进行多重比较,显著性水平为p<0.05。

2　结果与讨论

2.1干燥温度对薄荷水分含量和水分活度的影响

图1显示干燥温度对薄荷水分含量和AW的影响。为了评价薄荷干燥过程中水分含量变化过程,研究将薄荷干燥至水分含量低于7%。随着干燥温度提高,薄荷干燥时间显著缩短,比如:65 ℃获得水分含量为7%的脱水薄荷约需要200 min,而当干燥温度为95 ℃时,仅需要约48 min。Díaz-Maroto等[13]在干燥荷兰薄荷的过程中也出现与本文类似的结果。

图1　干燥温度对薄荷水分含量(A)和水分活度(B)的影响Fig.1　Effect of drying temperature on moisture content(A) and water activity(B)of mints

AW表征食品中水分与食品分子结合程度,AW越高,水分与食品分子结合程度越低。因而,AW也常常被用来表征食品的安全性[14-15]。一般来说,大多数细菌可以生活的AW为0.94～0.99,大多数霉菌为0.80～0.94,耐干燥霉菌和耐高渗透压酵母为0.60～0.65。当Aw低于0.60时,绝大多数微生物无法生长[16]。图1显示AW随着干燥时间延长而降低;随着干燥温度的升高,达到AW0.6的时间缩短,比如:65 ℃获得AW0.6的产品约需要175 min,而95 ℃约需要42 min。比较水分含量和AW两条曲线,可以发现在达到食品安全阈值AW0.6时,脱水薄荷的水分含量还高于7%。因而,从食品安全的角度出发可以发现以7%作为脱水薄荷的干燥标准会造成产品的过度干燥,这不仅会影响产品的品质,还引起能源浪费。类似的结果在甘蓝干燥的过程中也曾出现[17]。

2.2干燥温度对薄荷中叶绿素含量的影响

研究比较当薄荷水分含量为7%时,干燥温度对脱水薄荷中叶绿素含量的影响(图2)。为了便于比较,叶绿素含量均以鲜重(mg/g鲜重)表示。可以发现在干燥后,脱水薄荷中的叶绿素含量显著低于Control。值得注意的是当干燥温度为55和65 ℃时,脱水薄荷中叶绿素含量显著高于其它温度干燥产品。研究发现甘蓝[17]、猕猴桃[18]、菠菜[19]和小白菜[20]等中叶绿素的降解均符合一级降解动力学模型,因此叶绿素降解反应速率与干燥的绝对温度呈现幂指数的关系。在干燥温度为55和65 ℃时,虽然干燥时间分别需要约260和200 min,但由于叶绿素降解反应速率会随着干燥绝对温度呈现指数函数的形式下降,因此,叶绿素的保留率还可以达到70%左右。

图2　干燥温度对薄荷中叶绿素含量的影响Fig.2　Effect of drying temperature on chlorophyll content of mints

2.3干燥温度对薄荷风味的影响

电子鼻是依据10对气体传感器的响应来识别样品风味的电子系统,系统采集数据后,使用主成分分析的方法将每个传感器的响应值重新组合为一组新的相互无关的综合变量,选择综合变量中方差最大的两个作为主成分1和主成分2,定性表征被处理样品与对照品是否具有显著差别[21]。使用电子鼻比较干燥温度对脱水薄荷风味影响的结果见图3。可以发现主成分1和主成分2的方差分别达到96.0%和3.84%,合计为99.8%,可以有效表征薄荷的风味。干燥温度为65 ℃获得脱水薄荷的风味与Control的风味最相近,而95 ℃脱水薄荷的风味与Control差别最显著。因而,干燥温度65 ℃最有效维持了薄荷的原始风味。

图3　干燥温度对薄荷风味的影响Fig.3　Effect of drying temperature on flavor of mints

2.4干燥温度对薄荷中挥发性组分含量的影响

表1显示采用GC-MS法检测样品中的挥发性组分的含量。与电子鼻检测结果不同,GC-MS可以定量显示样品中挥发性组分的构成和含量,明晰影响样品风味的成分。研究以2-甲基-3-庚酮作为内标,对薄荷中挥发性组分含量进行定量分析。可以发现Control中2-蒈烯、D-柠檬烯、左旋香芹酮等含量比较高,与前期的研究结果较相似[5,9]。但是魏兴国[22]研究结果显示野生薄荷中含量较高的为薄荷酮和柠檬烯。而安秋荣[23]等认为薄荷中主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯等,但是春季和秋季薄荷的主要挥发性物质组成还有所不同。分析文献报道成分差异的原因,除了样品前处理方式和测定方法等因素外,薄荷的品种和产地也是造成差异的原因;且不同采收期、存储方式等因素都会对挥发性成分造成一定影响。

比较干燥温度对挥发性组分含量的影响,发现α-水芹烯、桉叶油醇、2-蒈烯、2-已烯醛、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯、3-羟基丁酮、3-辛醇、1-辛烯-3-醇、2,3,5,6-四甲基吡嗪、4-萜烯醇、α-松油醇、反式香芹醇和苯乙醇仅在Control中出现,干燥后均未检出,原因可能在于干燥过程中,样品中还存在水分,水分子的存在催化上述物质发生降解,或者转化成为其它化合物[24-26]。

Control中共检出29种挥发性组分,总含量达到199 μg/g。随着干燥温度的升高,挥发性组分的数量和含量具有降低的趋势。当干燥温度为65 ℃时,脱水薄荷中挥发性组分为24种,总含量降低为52.8 μg/g。比较加热温度对挥发性组分种类的影响,可以发现脱水薄荷中的醇类和酮类物质含量降低,而烷烃类和其它物质含量提高,推测干燥过程可能使新鲜样品中的醇类和酮类物质转化为其它物质,类似的结论在前人的文献中也有报道[24-26]。

表1　干燥温度对薄荷中挥发性组分含量的影响

注:*表示单一组分占样品中总挥发性物质的比例;**表示未检出;***表示包含挥发性组分的数量。

3结论

干燥温度对薄荷的品质和风味均产生影响,当干燥温度为55和65 ℃时,脱水薄荷中叶绿素的保留率最高,可以达到70%左右;当干燥温度为65 ℃时,脱水薄荷的风味与新鲜薄荷风味最相近。GC-MS方法检出新鲜薄荷中有28种挥发性组分,含量199 μg/g,而干燥后脱水薄荷中挥发性组分的数量和含量随干燥温度的提高而呈现降低趋势,在干燥温度为65 ℃干燥后,脱水薄荷中的挥发性组分为24种,含量降低为52.8 μg/g。因此,65 ℃是脱水薄荷的最佳干燥温度。

[1]王小敏,李维林,赵志强,等. 薄荷属植物的组织培养研究进展[J].江苏农业科学,2007,4:117-121.

[2]李娟娟,王羽梅.薄荷精油成分和含量的影响因素综述[J].安徽农业科学,2011,39(26):22313-22316.

[3]田丽波,商桑,黄绵佳,等. 不同贮藏温度对3 种野生蔬菜主要营养成分及硝酸盐含量的影响[J]. 广东农业科学,2008,12:43-46.

[5]叶兰荣,姚雷,徐勇,等. 四种薄荷植物学性状和精油成分的比较[J].上海交通大学学报:农业科学版,2006,24(5):435-440.

[6]朱卫红,许时婴,江波.微胶囊化薄荷油的制备及其热稳定性研究[J].食品与机械,2006,22(5):32-35.

[7]刘明学,申秀娟,李琼芳,等.薄荷浸提液的抑菌效果及猪肉保鲜研究[J].食品科技,2009,36(6):108-112.

[8]谢再黄,王小英,李旭奋,等.速溶薄荷味膜状食品的研制[J]. 食品工业,2006,1:51-53.

[9]楚遵雷. 薄荷的化学成分和临床药理作用[J].齐鲁药事,2009,29(9):545-546.

[10]吕爽,田呈瑞,石慧.不同干燥方法对薄荷多酚、总黄酮及抗氧化性的影响[J].食品与发酵工业,2012,38(5):112-116.

[11]国家标准局信息分类编码研究所,GB/T 5009.3-2003,中华人民共和国卫生部[S]. 中国标准出版社:北京,2003.

[12]国家标准局信息分类编码研究所,GB/T 22182-2008,全国粮油标准化技术委员会[S]. 中国标准出版社:北京,2008.

[13]Díaz-Maroto M C,Pérez-Coello M S,Vias M A G,et al. Influence of drying on the flavor quality of spearmint(Mentha spicata L.)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003,51(5):1265-1269.

[14]Bin F,Theodore P L. Shelf-life prediction:theory and application[J]. Food Control,1993,4(3):125-133.

[15]Gustavo V B-C,Anthony J F,Shelly J S,et al. Water Activity in Foods:Fundamentals and Applications[M]. Blackwell Publishing and the Institute of Food Technologists,2008.

[16]Wijtes T,McClure P J,Zwietering M H,et al. Modelling bacterial growth of Listeria monocytogenes as a function of water activity,pH and temperature[J]. International Journal of Food Microbiology,1993,18(2):139-149.

[17]王冬梅,马越,王丹,等.真空干燥过程中甘蓝叶绿素降解动力学的研究[J].食品工业科技,2012,33(17):110-113.

[18]张丽华,李顺峰,刘兴华,等.猕猴桃果浆中叶绿素和颜色的热降解动力学[J].农业工程学报,2012,28(6):289-292.

[19]刁恩杰,李向阳,丁晓雯.脱水菠菜贮藏过程中颜色变化动力学[J].农业工程学报,2010,26(8):350-355.

[20]乔勇进,张辉,唐坚,等.采后小白菜叶绿体色素含量变化及其叶绿素降解动力学的研究[J].食品安全质量检测学报,2013,4(6):1693-1699.

[21]Wilson D A,Baietto M. Applications and advances in electronic-nose technologies[J]. Sensors,2009,9(7):5099-5148.

[22]魏兴国,董岩,崔庆新.野生薄荷挥发油化学成分的GC-MS分析[J].烟台师范学院学报:自然科学版,2003,19(2):116-118.

[23]安秋荣,郭志峰.用GC-MS法分析春、秋季薄荷油成分[J].分析测试学报,2000,19(5):64-66.

[24]古喜兰,郑康成.光敏化条件对α-蒎烯异构化制备罗勒烯的影响[J].广东化学,1990(2):38-40.

[25]李凝. 以松节油为原料合成对异丙基甲苯[J].精细化工,2002,8:477-479.

[26]李艳军,贺红武. 1,4-桉树脑衍生物的合成进展[J].合成化学,2004,4:336-339.

Effect of drying temperature on quality of the dehydrated mint

ZHANG Chao,LU Jiangchangmei,WANG Yu-bin,MA Yue,ZHAO Xiao-yan*

(Beijing Vegetable Research Center,Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences;Beijing Key Laboratory of Fruits and Vegetable Storage and Processing;Key Laboratory of Biology and Genetic Improvement of Horticultural Crops(North China),Ministry of Agriculture;Key Laboratory of Urban Agriculture(North),Ministry of Agriculture,Beijing 100097,China)

The effect of drying temperature of 55,65,75,85,and 95 ℃ on the quality of the dehydrated mint was evaluated. The drying temperature of 55 and 65 ℃ was effective to hold the chlorophyll content of the dehydrated mints with a residue rate of about 70%,thereby holding the original greenness of the mint. The flavor of the dehydrated mints dried at 65 ℃ was similar to that of the fresh mint. The 28 volatile components that was 199 μg/g were detected in the fresh mint. The content and number of the volatile components of the dehydrated mint decreased when the drying temperature was enhanced. The 24 volatile components that was 52.8 μg/g were detected when being dried at 65 ℃. In summary,the drying temperature of 65 ℃ was the optimum for the dehydrated mint.

dehydrated mint;drying;temperature;flavor;electric nose

2015-05-15

张超(1978-)，男，博士，副研究员，研究方向：农产品深加工，E-mail：zhangchao@nercv.org。

赵晓燕(1969-)，女，博士，研究员，研究方向：果蔬加工，E-mail：zhaoxiaoyan@nercv.org。

现代农业产业技术体系(CARS-26-22 & CARS-25)；北京市农林科学院科技创新能力建设专项新学科培养(KJCX20140204)。

TS201.1

A

1002-0306(2016)01-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.01.000